阻燃剂三嗪三苯基次膦酸甲酯的合成及应用研究

以三聚氯氰和苯基次膦酸二甲酯为原料,合成氮、磷元素协同阻燃化合物2,4,6-三(O-甲基-苯基次膦酰基)-1,3,5-三嗪。探讨反应时间、反应温度、苯基次膦酸二甲酯滴加速度、原料配比对产率的影响,最佳工艺条件为苯基次膦酸二甲酯和三聚氯氰物质的量比为3.2,15~40℃分三批滴入苯基次膦酸二甲酯,80℃持续反应4h,产率为95.4%。通过FT IR,1 H NMR,差热分析及极限氧指数等技术表征产物的结构及性能。实验结果表明,该阻燃化合物分解温度为236℃,与材料相容性好,阻燃效果佳,且合成工艺简单,有很好的开发应用前景。     

三嗪三苯基次膦酸仲丁酯化合物的制备及其应用

以三聚氯氰和苯基次膦酸二仲丁酯为原料合成了磷、氮协同阻燃剂2,4,6-三（O-仲丁基苯基次膦酰基）-1,3,5-三嗪化合物,对各步反应进行了优化;用红外光谱、核磁等表征了产物的结构,并用极限氧指数方法测试了产物的阻燃性能等。结果表明,最佳反应条件为：三聚氯氰和苯基次膦酸二仲丁酯的摩尔比为1：3.2,100 ℃持续反应5 h,同时分馏出反应生成的2氯丁烷,蒸馏出有机溶剂,重结晶得2,4,6-三（O-仲丁基苯基次膦酰基）-1,3,5-三嗪,产率为89.4 %;该产物阻燃聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）以及该产物和三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)、三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)分别阻燃PBT的最高极限氧指数分别为21 %、30 %、26 %,且融滴均较慢,成炭性均较好。。     

阻燃剂三嗪三苯基次膦酸乙酯的合成及应用

以苯基次膦酸二乙酯和三聚氯氰为原料,合成了新型阻燃剂三嗪三苯基次膦酸乙酯,即2,4,6-三(乙氧基-苯基次膦酰基)-1,3,5-三嗪。探讨了反应时间、反应温度、苯基次膦酸二乙酯滴加速度、原料配比等对产率的影响。结果表明:三聚氯氰与苯基次膦酸二乙酯物质的量比为1:3.2、分3次滴加苯基次膦酸二乙酯、80℃下反应4 h,收率为96.3%;通过FTIR、1H-NMR、差热分析及极限氧指数等表征了产物的结构及性能。性能测试结果表明:该化合物阻燃效能高,与聚酯等高分子材料具有很好的相容性,不会降低材料的力学性能,应用开发前景广阔。     

阻燃剂三嗪三苯基次膦酸异丙酯的合成与应用研究

以三聚氯氰和苯基次膦酸二异丙酯(PPDIE)为原料,合成了一种含氮有机膦阻燃剂三嗪三苯基次膦酸异丙酯化合物即2,4,6-三(O-异丙基-苯基次膦酰基)-1,3,5-三嗪。探讨了反应时间、反应温度、原料滴加速度和反应物配比对产品产率的影响。实验发现,最佳的反应条件为:三聚氯氰和苯基次膦酸二异丙酯的物质的量之比为1∶3.2,N2保护下将苯基次膦酸二异丙酯分别在40、60、85℃下滴入反应4 h,然后蒸馏出有机溶剂和少量低沸点物,产率为96.7%。通过红外光谱、核磁共振表征了产品的结构。差热分析和应用实验表明,目标产物有较好的阻燃成炭性和热稳定性。     

阻燃剂三嗪三苯基次膦酸丁酯的合成与应用

以三聚氯氰和苯基次膦酸二丁酯为原料合成磷、氮协同阻燃剂2,4,6-三(O-丁基-苯基次膦酰基)-1,3,5-三嗪,探讨了加料速度、反应温度、反应时间及物质量比等对产率的影响,最佳反应条件为:三聚氯氰和苯基次膦酸二丁酯的摩尔比为1∶3.2,反应温度90℃,反应时间4 h,同时分馏出反应生成的氯丁烷,蒸馏出有机溶剂,得2,4,6-三(O-丁基-苯基次膦酰基)-1,3,5-三嗪,产率为94.7%。并采用傅里叶变换红外光谱仪、核磁共振仪和极限氧指数仪等分析手段对产物的分子结构及性能进行了表征。结果表明:产品具有良好的增塑、成炭和防熔融滴落效果。     

二叔丁基次膦酸铝阻燃剂的合成与应用研究

以叔丁醇、次磷酸及硫酸铝盐为原料，合成了二叔丁基次膦酸铝。通过傅里叶变换红外光谱仪、核磁共振仪、热重分析仪等研究了反应温度、反应时间、叔丁醇用量、引发剂用量对二叔丁基次膦酸收率的影响，并分析了二叔丁基次膦酸铝阻燃尼龙6/玻璃纤维(PA6/GF)复合材料的综合性能。结果表明：当反应温度为70℃、反应时间为12.0 h、叔丁醇用量为185.00 g、偶氮二异丁腈用量为8.20 g时，二叔丁基次膦酸的收率最高，为75%。当二叔丁基次膦酸铝用量为26质量份时，PA6/GF复合材料1.6 mm样条的UL94阻燃等级达到V-0级。     

阻燃剂苯基次膦酸二异丙酯的合成

以苯基二氯化膦(DCPP)和异丙醇为原料,合成了苯基次膦酸二异丙酯化合物(PPDIE)。并用FTIR和1H NMR对产物结构进行了表征,最佳工艺条件为:以三乙胺为缚酸剂,在氮气的保护下,苯基二氯化膦、异丙醇和三乙胺的摩尔比为1:2.2:2.2,温度控制在30℃下反应3 h,之后过滤,滤液蒸馏出有机溶剂、过量的异丙醇和缚酸剂,再减压蒸馏出苯基次膦酸二异丙酯,产率为95.9%。用极限氧指数法测定了该化合物应用于环氧树脂的阻燃性能。     

阻燃剂苯基次膦酸二丙酯的合成

以苯基二氯化膦(DCPP)和丙醇为原料,合成了苯基次膦酸二丙酯(PPDPE)。并用红外谱图(FTIR)和核磁共振仪(1H NMR)对产物结构进行了表征,研究得出最佳工艺条件为:以三乙胺为缚酸剂,在氮气的保护下,苯基二氯化膦、丙醇和三乙胺的物质量的比为1∶2.2∶2.2,温度控制在30℃下反应3 h,之后过滤,滤液蒸馏出有机溶剂、过量的丙醇和缚酸剂,再减压蒸馏得苯基次膦酸二丙酯,产率为96.4%。并用极限氧指数法测定了该化合物应用于环氧树脂的阻燃性能。     

2-羧乙基苯基次膦酸阻燃/固化环氧树脂

分别以2-羧乙基苯基次膦酸为添加型和反应型阻燃剂,研究了2-羧乙基苯基次膦酸对固化剂1618/环氧树脂固化体系产物热稳定性的影响和2-羧乙基苯基次膦酸对环氧树脂的阻燃/固化作用。结果表明:2-羧乙基苯基次膦酸对固化剂1618/环氧树脂固化体系热稳定性的提高没有明显作用;2-羧乙基苯基次膦酸对环氧树脂有较好的阻燃/固化作用,固化后可得到具有高透明度和良好热稳定性的环氧树脂,且阻燃等级可达到UL94-V0。     

二苯甲酮-三嗪紫外线吸收剂的合成及结构性能研究

以2,4-二羟基二苯甲酮、三聚氯氰、间苯二酚作为主要原料,通过2种方法合成二苯甲酮-三嗪混合型紫外线吸收剂(简称混合型吸收剂)。方法 A为由2,4-二羟基二苯甲酮、三聚氯氰制得4-(4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-氧基)-2-羟基二苯甲酮(化合物Ⅰ),化合物Ⅰ再与间苯二酚反应制得混合型吸收剂;方法 B为由三聚氯氰、间苯二酚制得2,4-二(2,4-二羟基苯基)-1,3,5-三嗪(化合物Ⅱ),化合物Ⅱ再与2,4-二羟基二苯甲酮反应制得混合型吸收剂,研究了化合物Ⅰ、化合物Ⅱ、混合型吸收剂的结构与性能。结果表明:方法 A合成的混合型吸收剂收率为73.5%,方法 B的收率为70.4%,所合成的产物为目标产物;所合成的中间产物及最终产物不溶于水及部分有机溶剂;混合型吸收剂在波长275,345 nm处有最大吸收峰,在波长为255~280,335~400 nm时,混合型吸收剂的紫外吸收性能优于化合物Ⅰ和化合物Ⅱ,在波长为280~310 nm时,3种紫外线吸收剂的紫外吸收性能由大到小依次为混合型吸收剂、化合物Ⅰ、化合物Ⅱ。     

1,3-双(二甲基羟基硅基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷的合成

通过1,3-双（二甲基氯硅基）-2，2，4，4-四甲基环二硅氮烷的水解反应合成了1,3-双（二甲基羟基硅基）-2，2，4，4-四甲基环二硅氮烷。初步探讨了反应的条件。产物收率达到92％。并经红外光谱和X射线衍射表征产物结构。     

3-甲基-4-芳基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑的合成和表征

1,2．4-三唑类化合物与一些金属离子形成的配合物具有自旋转换作用。为了制备具有自旋转换功能的化合物,本文设计合成3-甲基-4-取代-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑配体．报道了3-甲基-4-苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑和3-甲基-4-对甲氧苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑的合成,化合物的结构经IR、MS、^1H NMR确证。     

2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的合成研究

本文报道了利用交叉Cannizzaro反应,合成2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的一种新方法。该合成法,步骤简单;原料易得,价廉;在最佳反应条件下,产率可达58．1％。较已有文献报道的产率44％有较大幅度的提高。     

2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑合成新工艺

以戊腈为原料,经加成、取代得到脒（2）,再与乙二醛缩合、脱一分子水得到眯唑啉酮化合物（3）,最后经氯代、氧化后得到2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑,收章40．5％。该工艺具有原料易得,反应条件温和,合成路线短,易于工业化生产等特点,是-条新的2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑（1）合成路线。     

1-甲基- 5 -氨基-4-氰基吡唑的合成

为改进传统的用剧毒的甲肼作原料的缺点，创新地采用二步反应合成1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑，丙二腈与原甲酸三乙酯反应得到乙氧基亚甲基丙二腈；其产物再与硫酸甲肼反应得到1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑。该方法条件温和，收率高，从而为合成1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑找到工业化生产的工艺。     

2-溴-3-{4-[2-(5-乙基-2-吡啶基)-乙氧基]苯基}丙烯酸甲酯的合成

以5－乙基－2吡啶基乙醇为起始原料,与对氟硝基苯缩合,Pd/C催化加氢,得4－[2－（5－乙基－2－吡啶基）－乙氧基]苯胺,再经重氮化和桑德迈尔反应,制得2－溴－3－{4－[2－（5－乙基－2－吡啶基）－乙氧基]苯基}丙烯酸甲酯,总收率为65．6％,最终产物经IR和NMR结构确证。     

2 -甲基-2-乙基-1,3 -二硝基丙烷的合成研究

以哌啶为催化剂，以丁酮和硝基甲烷为原料，合成了2—甲基—2—乙基—1，3—二硝基丙烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件，原料配比(摩尔比)：丁酮：硝基甲烷为1：3，催化剂用量3mL/0.15mol丁酮，搅拌时间17h，产物收率64．7％。     

2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶的合成工艺研究

以丙腈为初始原料，依次合成丙脒盐酸盐，2-乙基-4，6-二羟基嘧啶，最后合成目标产物2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶，考察了催化剂用量、物料配比、碱浓度、反应时间、反应温度对2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶收率的影响，在优化条件下：以四乙基碘化铵为催化剂，用量为8％。(相对于2-乙基-4，6-二羟基嘧啶的摩尔分数)，物料配比1：1．15，氢氧化钠质量百分比浓度的15％，反应时间7h，反应温度70℃，反应总收率高达80．7％。     

O,O-二乙基-O-异螺环-4-烯-3-肟硫代磷酸酯的合成

本文研究了以薯蓣皂素（Diosgenin）为原料合成O，O-二乙基-O-异螺环-4-烯-3-肟硫代磷酸酯的工艺，IR、^1HNMR、MS、熔点测定等手段对合成的化合物结构进行表征，分析其理化性质和波谱特征，确定所合成的化合物为目标化合物。     

“一锅法”简便合成N-二氯乙酰基-4-乙基-1,3-噁唑烷

以2-氨基-1-丁醇、多聚甲醛和二氯乙酰氯为原料,氢氧化钠水溶液作缚酸剂,采用"一锅法"简便而高效地合成了标题化合物。通过正交试验设计获得最佳反应条件:甲苯作溶剂,反应温度-3~3℃,搅拌时间3h,2-氨基-1-丁醇与多聚甲醛的物质的量比为1∶1.4,产率为64.37%。产品经红外光谱、核磁共振谱和元素分析进行结构表征。本方法原料廉价易得,反应条件温和、操作简单,为该类化合物的合成提供了一种新的便利途径。