液相法合成阻燃剂二溴新戊二醇

以氢澳酸与季戊四醇进行澳代反应利取二溴新戊二醇，考察反应物配比、催化剂用量、催化剂种类、保温时间等因素对产率的影响。确定最优合成条件为：季戊四醇：氢澳酸为1：2．7；催化剂用量为3％；冰乙酸；硫酸二甲酯为1：2；保温时间为8h，产率达80％左右。并通过熔点、红外分析测试手段对合成的产物进行表征。     

烷基二苯醚的合成

分别以烷基化剂溴代十二烷、溴代十四烷、溴代十六烷与二苯醚反应，制得系列烷基二苯醚产品。通过正相高效液相色谱法监测烷基系二苯醚曲合成，优化其合成工艺。色谱条件为：色谱柱，C18 kromasil（5μm，250×4．6mm）；流动相，体积比V正己烷：V异丙醇=18：1；流速，1mL/min。最佳合成工艺为：各反应物的摩尔比n二苯醚：n催化剂：n澳代烷=1：2：5；反应温度为75℃。反应时间为6h。双十二烷基二苯醚、双十四烷基二苯醚、双十六烷基二苯醚的产率分别为79．62％、72．38％、66．83％。     

高纯超细氧化铝粉的常压烧结与高压烧结

以高纯超细α-Al₂O₃粉为原料，采用常压、高压烧结制备了高纯Al₂O₃陶瓷。研究表明，在乙醇溶剂中高速球磨可显著降低Al₂O₃粉料的平均颗粒尺寸，提高粉料的比表面积与烧结活性；在4.5 GPa、1230℃高压烧结30 min，制备了相对密度达98.71%的无烧结助剂掺杂的Al₂O₃陶瓷；与常压烧结相比，高压烧结可显著降低烧结温度，提高传质速率，大幅度缩短烧结时间，达到快速、低温烧结的效果；由于相对较低的烧结温度，掺杂微量MgO的Al₂O₃陶瓷在高压烧结中未出现液相，MgO对烧结致密化及Al₂O₃晶粒生长抑制几乎无影响。     

创制农药氯代水杨胺液相色谱分析方法的研究

采用Agilent5nmC18液相色谱分析方法对创制农药氯代水杨胺进行定量分析，结果表明：氯代水杨胺相关系数为R2=1．0；平均回收率99．O％；标准偏差为；变异系数为0．18，结果表明此方法具有分离效果好，操作简单、快速、灵敏度高，重现性好等特点。     

航空煤油脱硫剂的性能与应用

叙述NCT2000型航空煤油常温液相精脱硫剂性能特点与工业应用。NCT2000型航空煤油常温液相精脱硫剂其外观：淡灰白色，淡绿色；外形尺寸：直径为2．9—3．2mm，长度约4—15mm；堆密度：0．7—0．9kg/L;比表面积：60—100m2／g；孔容：约0．2mL/g；径向抗压碎强渡：≥40N／cm；活性组分：ZnO 助剂；穿透硫容：≥8．5％。NCT2000型航煤常温液相精脱硫剂已在镇海炼化炼油厂两套大型生产装置上获得成功的工业应用，技术经济性能良好。     

高效液相色谱快速测定牛奶中的维生素A

牛奶样品经无水乙醇沉淀蛋白质后，用石油醚提取，提取液直接用高效波相色谱分析，色谱条件为：色谱佳外μ-porasil（粒度10μm）3．9×300mm；流动相石油醚：三氯甲烷＝200：15（体积比），流速2ml／min；紫外检测器。该方法快速、简便，回收率95％～98％，可用于强化维生素A牛奶的质量控制。     

银杏叶黄酮粗提物再精制

确定银杏叶黄酮提物再精制的新方法－－恒流反相高压液相色谱梯度洗脱法，填料为反相YWG－C18H37，10－30μm，梯度洗脱液为甲醇：水＝3：7和甲醇：水＝4：6及纯甲醇。总黄酮含量可达90％（HPLC）以上。     

烟嘧黄隆高效液相色谱分析

本文报道采用高效液相色谱法，以Ｃ１８反相柱为分离柱，以乙腈：甲醇：不：乙酸＝３０：２０；５０：０．５，为流动相，检测小长为２４１纳米，用标法测定烟嘧黄隆的含量。     

超声波辅助溶剂萃取印楝素条件优化

研究了以甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、甲基叔丁基醚为溶剂在超声波辅助条件下萃取印楝素的工艺，利用高效液相色谱法进行快速测定印楝素含量，筛选出较佳萃取溶剂为甲醇。通过正交实验找到超声波辅助条件下甲醇萃取印楝素的较佳条件：料液比1：2；超声波功率设定200W；超声波作用时间设定为15min．此时印楝素萃取率达0．3792％。     

HPLC法测定通窍止痛丸中丹酚酸B含量方法的研究

目的：以通窍止痛丸中丹酚酸B为检测对象建立HPLC法测定的含量。方法：用Agilent TCC18(4.6×250nm,5.0μm)色谱柱；流动相为乙腈-0.05%磷酸（22-78）；流速为1.0mL/min；柱温为40℃；检测波长λ为286nm；进样量为10μl。实验结果显示丹酚酸B在线性范围16.43～136.90μg/mL，其丹酚酸B进样量与峰面积呈现良好线性关系，线性回归相关系数r=0.9999(n=6)，该法专属性良好、精密度、稳定性、重复性较高，加样回收率为98.8%，精密度为0.1%。结论：本方法操作简单，具有良好的准确性和重现性，灵敏度较高，能够分析测定通窍止痛丸中的丹酚酸B，可以用于通窍止痛丸主要药效成分丹酚酸B的含量测定，为丹酚酸B物质的基础研究及临床应用提供质量依据。     

肠康片质量标准提升研究

目的：通过增加木香显微鉴别，修订木香薄层鉴别、增加木香的含量测定，提高肠康片质量标准。方法：使用对照药材增加木香的显微鉴别；增加对照品、改变展开条件，修订木香的TLC鉴别；采用HPLC,以木香烃内酯和去氢木香内酯的含量作为指标，进行含量测定。结果：木香显微鉴别特征明显；TLC鉴别专属性好、耐用性强，斑点显色清晰，分离好，阴性无干扰；HPLC结果表明木香烃内酯：y=1 757 575.242 3 4x-75 774.208 33(r=0.999 6),平均回收率为99.5%、RSD=1.3%(n=6);去氢木香内酯：y=1 510 424.603 19x-66 181.541 67(r=0.999 6),平均回收率为98.9%,RSD=1.0%。结论：木香显微鉴别、TLC鉴别及HPLC研究，实验方法准确可靠，可用于提高肠康片的质量标准。     

橡胶高压帽和橡胶楔子胶料的研究

研究采用硅橡胶制备彩色电视机用橡胶高压帽和橡胶楔子。探讨了阻燃剂体系和补强剂对胶料物理机械性能、阻燃性能和电性能的影响。结果表明，三氧化二锑／十溴联苯醚（ＤＢＤＰＯ）并用阻燃体系的阻燃效果较好，白炭黑用量以３～４份为宜。确定的橡胶高压帽和橡胶楔子胶料配方为：硅橡胶（混炼１５１型）１００；２，５－二甲基－２，５－双（叔丁基过氧基）己烷１；三氧化二锑２；ＤＢＤＰＯ４；白炭黑：在橡胶高压帽和橡胶楔子胶料中分别为４和３。胶料性能达到或超过行业标准     

依维菌素的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析依维菌素。使用C18反相柱和二极管阵列检测器，以甲醇-水（体积比82：18）为流动相，柱温30℃，流速：1．0mL／min；检测波长244nm，外标法对依维菌素的有效成分进行定量分析。结果表明依维菌素的线性关系系数为0．9998，测定0．5％依维菌素乳油时，标准偏差为0．0089，变异系数为1．73％，平均回收率为100．14％；测定依维菌素原药时，标准偏差为0．10，变异系数为0．11％，平均回收率为99．88％。     

冻干人用狂犬病疫苗原液纯度体积分子排阻高效液相色谱检测方法的建立及验证

目的 建立冻干人用狂犬病疫苗原液纯度的体积分子排阻高效液相色谱(size exclusion column-high performance liquid chromatography,SEC-HPLC)检测方法，并进行验证。方法 采用TSK-gel G6000PWXL色谱柱(7.8 mm×30 cm,13μm)进行测定，流动相为：0.1 mol/L PB缓冲液(pH 7.8)；流速为：0.5 mL/min；检测波长为：280 nm；进样量为：20μL；柱温为：30℃。验证方法的系统适用性、专属性、精密性、耐用性，并确定检测限和定量限。采用建立的方法检测3批冻干人用狂犬病疫苗(Vero细胞)原液及1批冻干人用狂犬病疫苗(人二倍体细胞)原液的纯度。结果 参比品与两种基质制备的冻干人用狂犬病疫苗原液目的蛋白色谱峰的分离度均> 1.5，峰拖尾因子均<1.5；空白溶剂在目的蛋白出峰位置无吸收峰，不干扰测定；精密性验证中的保留时间和峰面积RSD均<2.0%；定量限为10μg/mL，检测限为4μg/mL；参比品在278、280、282 nm 3种不同检测波长下连续进样3次，保留时...     

高效液相色谱法测定水体中阿特拉津的含量

采用高效液相色谱法测定水体中阿特拉滓的含量，通过条件实验，建立了以甲醇．水溶液（80：20）为流动相：检测波长为292nm；柱温为室温的方法；得出了阿特拉津的线性范围，回收率和相对标准编差。并用该方法对福州地区水体中阿特拉津的含量进行了测定。     

反相高效液相色谱测定中华苦荬菜中的木犀草素

目的：建立中华苦荬菜中木犀草素含量的测定方法。方法盐析法消除植物多酚的干扰；反相高效液相色谱法测定：C18为固定相；甲醇-水-醋酸(52：47．6：0．4v／v；pH=4．0)为流动相；检测波长254nm；柱温25℃。结果：木犀草素与其它物质得到了基线分离。结论：该方法为天然植物中木犀草素的开发提供了简便、灵敏、准确的测定方法。     

液相催化法制备不溶性硫黄的研究

试验研究液相催化法制备不溶性硫黄（IS）的工艺条件，并对充油与未充油IS的热稳定性进行比较。结果表明，制备IS的最佳工艺条件为：D型催化剂／硫黄质量比1：125，反应温度280℃，反应时间70min，萃取温度20℃以下，急冷液采用冰水混合物，所制得的IS收率约为44%；充油IS的热稳定性大于未充油IS，各充油IS的热稳定性优劣顺序为充芳烃油、充环烷油、充脂肪油。     

百草枯原药溶液中2，2′，6′，2″-联吡啶微量分析方法研究

摘要：采用反相液相色谱法，以乙腈加水为流动相、庚烷磺酸钠为离子对试剂，用外标法定量检测百草枯原药溶液中2，2′，6′，2″-联吡啶的微量含量，其方法的标准偏差分别为0．0001；变异系数为0．083％；线性相关系数为0．9926；平均回收率为99．4％。     

反相离子对高压液相色谱法测定二氯喹啉酸的含量

应用反相离子对高压液相色谱法对二氯喹啉酸原药进行了定量测定，获得满意的结果，方法的标准偏差为０．３１％，变异系数为０．３８％，回收率为９９．１１％－１０２．６１％。     

高压液相色谱法测定那他霉素的含量

采用高压液相色谱法测定那他霉素的含量,以C18柱（4．6mm×250mm,5μm）为分析柱,以醋酸铵缓冲液（取醋酸铵3g,加水760mL）-乙腈（760：240）为流动相,流速为1．0mL/min,柱温为45cc,检测波长为303nm。线性范围为0．04-0．3mg／mL,线性方程为y=52196216x＋202922,r=1．000,加样回收率为99．73％,RSD为0．74％。该方法简单、准确、灵敏、重复性好。