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采用顶空毛细管气相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶中的残留溶剂。采用SE-30毛细管柱(50 m×0.53 mm×3.0μm),FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为180℃;柱温为50℃,保持2 min,以10℃/min的升温速率升到160℃,保持5 min;顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min,分流比为1∶1;溶剂为水。被测物均能得到很好的分离,峰面积与质量浓度线性关系良好,精密度和回收率良好。该方法可用于交联透明质酸钠凝胶中残留溶剂的测定。 相似文献
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目的:建立气相色谱法测定新型口服液体药用复合硬片制瓶中12种残留溶剂。方法:采用HP-INNOWAX(60m×0.32mm×0.50μm)石英毛细管柱,进样口温度200℃,FID检测器温度220℃,氢气流量40mL·min~(-1),氮气流量2mL·min~(-1);空气流量400mL·min~(-1);顶空温度100℃;顶空时间60min。结果:12种残留溶剂在0.0036μg~5.5488μg范围内线性良好,平均回收率83.31%~106.55%之间,RSD在1.98%~9.06%之间。结论:该方法准确可靠,检出限低,可用于新型口服液体药用复合硬片制瓶中12种残留溶剂的含量测定。 相似文献
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目的:建立顶空气相色谱法测定左乙拉西坦中有机溶剂残留量。方法:采用AgilentDB-624毛细管柱(30mX0.53mm,3.07m);氮气为载气;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;毛细管柱温度为40℃。顶空进样,平衡温度为85℃,平衡时间为20min;以DMF为溶剂。结果:在本文色谱条件下,各残留溶剂均能得到良好的分离度,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,r=0.9990~0.9999;平均回收率为97.1%-102.5%,精密度试验及准确度试验的R.SD均小于3.5%。结论:本试验建立的色谱方法简便、准确,灵敏度高,适合左乙拉西坦有机溶剂残留量的检测。 相似文献
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《广州化工》2015,(23)
建立氟伐他汀钠中5种残留溶剂(甲醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃)的测定方法。采用毛细管顶空气相色谱法,DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.530 mm 3.00μm),FID检测器,载气为氮气,程序升温,柱温为50℃,维持8 min,以20℃/min升温至200℃,维持3 min,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,分流进样模式,用正丙醇作为内标物,按内标法计算残留溶剂的结果。结果表明:各成分在考察的浓度范围内具有良好的线性关系(5种成分的相关系数均为0.999以上),5种成分3个浓度的回收率均在90.0%~110.0%之间。精密度RSD均1.0%。结论所建方法专属性强,灵敏度好,操作简便,结果可靠,可用于氟伐他汀钠中5种残留溶剂的同时测定。 相似文献
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目的:建立甲磺酸普依司他原料药中三乙胺残留量的测定方法。方法:采用顶空气相色谱法,FID检测器,以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3μm),载气为氮气,流速为4.0 ml/min,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温,初始温度为40℃,保持5 min,然后以10℃/min升至120℃,保持10 min,顶空条件为80℃平衡30 min,以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂配制对照品溶液及样品溶液,采用外标法定量。结果:三乙胺浓度在0.64~12.8μg/ml内有良好的线性关系(n=5),平均回收率为101.4%(n=9),RSD为1.9%(n=9)。结论:本方法准确、可靠、灵敏度,适用于甲磺酸普依司他中三乙胺的残留量检测。 相似文献