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以四氯化钛和硅酸乙酯为原料,制备了复合氧化物催化剂TiO2-SiO2(TSO),应用于催化十三碳二元酸氨化反应制得十三碳二元腈。按正交实验设计方法考察了催化剂组成、催化剂用量、温度、反应时间、搅拌速度及氨气流量对反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:钛硅原子个数比3∶1,采用程序升温方式(280℃2 h,300℃3 h,320℃1 h),催化剂用量为酸质量的10%,搅拌速度1000 r/min,氨气流量120 L/h。最佳反应条件下制备的产物十三碳二腈的质量分数达96.70%,收率达86.28%。用TLC、IR、GC-MS检测产物的纯度和结构,并合成了一系列长链二元腈。 相似文献
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探讨了环己酮氧化制备十二碳二元酸的机理以及最佳反应条件。以环己酮为原料,甲醇作为溶剂,双氧水为氧化剂,Fe2+为催化剂,低温下经自由基反应生成目标产物。0℃下反应30 m in,十二碳二元酸收率24%;温度升高,自由基发生迁移,生成副产物2-丁基-辛二酸。 相似文献
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采用非酸催化剂钛酸四异丙酯,以十二碳二元酸与C8-C10混合醇为原料,合成十二碳二元酸二酯,分别研究了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间对酯化率的影响。实验结果表明,非酸催化合成十二碳二元二酯的最佳工艺条件:醇酸摩尔比2. 8、催化剂用量0. 08%、反应温度230℃、反应时间5 h。钛酸四异丙酯具有催化活性好,无环境污染、不腐蚀设备等优点。 相似文献
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实验先用甲醇将混合二元酸热溶,以对甲苯磺酸为催化剂,生成混合二元酸单甲酯,再利用反应精馏的方法进一步酯化制备混合二元酸二甲酯。实验采用的填料精馏塔,适宜的反应条件为:甲醇与混合二元酸单甲酯摩尔比为2∶1,回流比为1∶1,甲醇的进料流量为3 mL/min,催化剂对甲苯磺酸用量为混合二元酸用量的0.4%,反应温度85℃。按此工艺条件混合二元酸二甲酯的收率可达95.2%。 相似文献
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制备了两种基于4-二甲氨基吡啶(DMAP)的、对水和空气稳定的、带—SO3H官能团的Brnsted酸离子液体,它们具有高的催化活性、很好的稳定性、可以循环使用、对环境友好,用于催化十三烷二酸与醇反应制备一系列二元酸酯,收率达到80%,二元酸酯选择性达到100%,且催化剂易与产物二元酸酯分离。 相似文献
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制备了两种基于4-二甲氨基吡啶(DMAP)的、对水和空气稳定的、带-SO3H官能团的Br(o)nsted酸离子液体,它们具有高的催化活性、很好的稳定性、可以循环使用、对环境友好,用于催化十三烷二酸与醇反应制备一系列二元酸酯,收率达到80%,二元酸酯选择性达到100%,且催化剂易与产物二元酸酯分离. 相似文献
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以二羧酸和异丁醇为原料,用硫酸作催化剂,合成二羧酸二异丁酯。考察了醇酸质量比、反应温度、反应时间、催化剂用量等反应条件对酯化反应的影响,在大量实验基础上,确定了制取二羧酸二异丁酯工艺条件。 相似文献
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戊二酸二正癸酯的杂多酸催化合成 总被引:3,自引:0,他引:3
以从二羧酸中分离出的戊二酸酐和正癸醇为原料,用杂多酸为催化剂,合成了戊二酸二正癸酯。考察了醇酐摩尔比、反应温度、反应时间、催化剂用量等反应条件对酯化反应的影响,确定了合成戊二酸二正癸酯的工艺条件,并对目的产物进行了红外光谱和1 H N M R测定,给出它的一些性能指标。 相似文献
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戊二酸二异辛酯的杂多酸催化合成及应用研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以从二羧酸中分离出的戊二酸和异辛醇为原料 ,在杂多酸催化作用下酯化合成了戊二酸二异辛酯。考察了醇酸物质的量比、反应温度、反应时间、催化剂及用量等因素对酯化反应的影响 ,确定了较佳的工艺条件 :醇酸量比 2 5∶1 0 ,反应温度 14 0℃ ,反应时间 12 0min ,催化剂用量为体系总质量的 0 2 % ,在此条件下 ,酯化率可达 99%以上。测试了产品的IR、1HNMR和密度、黏度、折光率等一些性能指标 ,并做了PVC电缆外护套的应用试验 相似文献
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A series of new alkyl-glycidyl esters of dicarboxylic acids which could be used as PVC plasticizers were synthesized. The
method adopted is a new synthetic process which can be carried out in two stages. During the first stage, the carboxylic acid
anhydride reacts with the salt of the alcohol, and the sodium salt produced reacts with epichlorhydrin in the presence of
a catalyst to yield an alkyl-glycidyl ester. The specific reactions give pure products in high yields. The reaction of phthalic
acid bisodium salt with epichlorhydrin, as well as the reaction of phthaloyl chloride with glycidol, gave diglycidyl phthalate
in 36% and 22% yields, respectively. 相似文献
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活性炭负载杂多酸催化氧化环己醇合成己二酸 总被引:1,自引:0,他引:1
以活性炭负载杂多酸(H3PW12O40/C)为多相催化剂,用30%(质量分数,以下同)过氧化氢催化氧化环己醇合成己二酸。较系统地研究了催化剂用量、过氧化氢用量及反应时间对产品收率的影响。实验结果表明:催化剂用量为反应物质量的0.3%,30%过氧化氢用量与反应物质量比为6∶1,在回流温度下进行催化氧化反应8 h,己二酸的产率可达88.1%。 相似文献
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以杂多酸为催化剂、不同链长的二元酸为原料,合成了系列长碳链二元酸二元酯,考察了影响合成反应的因素及碳链长度对合成酯物化性能的影响. 结果表明,在回流温度160℃、醇/酸摩尔比3:1、催化剂用量为总质量1%、反应时间120 min、带水剂用量为总质量10%的条件下,酯化率达98%以上. 合成的酯具有良好的物化性能,其倾点最低为-74℃,闪点最高为258℃,粘度指数最大为187,优于现有商业化酯类润滑油基础油,达到现有航空润滑油基础油的标准. 随着碳链增长,合成酯粘度增大,增加醇碳链长度对粘度的影响大于增加酸碳链长度的影响. 相似文献