WSP—1型摄谱仪的同步加流控制

本文根据赣州在色冶炼厂光谱仪摄谱条件的需要,针对WSP—1型平面光栅光谱仪光源,即天津WPF系列电弧发生器及控制部分,进行局部改进,使光源自动控制功能得到加强。进行光谱分析,须有与摄谱仪配合的光源,WSP—1型平面光栅摄谱仪是目前国内使用较多的一种,它的配合光源采用WPF系列电弧发生器(以下简称发生器)。发生器电流调节装置对一般分析条件均可满足,具有适应性大的特点。但对于要求不断电弧实现电流较大的跳变,以及电流变化与摄谱仪程序的同步控铷方面,原控制系统不作改进,则不能实现。     

无铬滚珠轴承钢中镗、钕,铈的光谱直接测定

本方法采用直接摄谱法测定无铬滚珠轴承钢(GSiMnVR 及 GMnMoVR)中的稀土元素。采用直流电弧激发,在大型棱镜摄谱仪 NC—51型带800 mm 焦距暗箱)上试样作阳极测定 La 及 Ce;在3.4米平面光栅摄谱仪上试样作阴极测定 La、Ce 及 Nd。辅助电极为     

平面光栅电弧发射光谱法测定地球化学样品中银硼锡的影响因素探讨

Ag、B、Sn 3种元素在地球化学样品调查分析中占有独特的地位,然而B元素难挥发,Ag、Sn易挥发的特点决定了只能采用发射光谱法测定。在测定过程中,蒸发行为、钨片和排风风量等前处理方面因素对于其准确测定具有重要作用。以焦硫酸钾(K₂S₂O₇)、氟化钠(NaF)、三氧化二铝(Al₂O₃)、二氧化锗(GeO₂)和炭粉(C)为缓冲剂,锗(Ge)为内标,采用交流电弧发射光谱法,使用CCD-1平面光栅电弧发射光谱仪对影响地球化学样品中Ag、B、Sn的因素进行探讨。结果表明,易挥发元素Ag、Sn在14 s时谱线强度达到最大值,难挥发元素B在16 s时谱线强度达到最大值,摄谱最佳时间为30 s,钨片经过打磨和间隙的调整后,计算GBW07375、GBW07401和GBW07312等国家一级标准物质测定值的平均值与认定值的对数偏差(ΔlgC)和相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0~0.02和2.30%~5.34%,满足正确度和精密度的要求。排风开至3/4风量时,计算GBW07375、GBW07401和GBW07312等国家一级标准物质测定值的平均值与认定值的对数偏差(ΔlgC)和相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0~0.02和1.04%~8.32%。实验方法的正确度和精密度均满足要求,可用于地球化学样品中Ag、B和Sn的测定。     

平面光栅电弧发射光谱法测定地球化学样品中银硼锡的影响因素探讨

Ag、B、Sn 3种元素在地球化学样品调查分析中占有独特的地位,然而B元素难挥发,Ag、Sn易挥发的特点决定了只能采用发射光谱法测定。在测定过程中,蒸发行为、钨片和排风风量等前处理方面因素对于其准确测定具有重要作用。以焦硫酸钾(K₂S₂O₇)、氟化钠(NaF)、三氧化二铝(Al₂O₃)、二氧化锗(GeO₂)和炭粉(C)为缓冲剂,锗(Ge)为内标,采用交流电弧发射光谱法,使用CCD-1平面光栅电弧发射光谱仪对影响地球化学样品中Ag、B、Sn的因素进行探讨。结果表明,易挥发元素Ag、Sn在14 s时谱线强度达到最大值,难挥发元素B在16 s时谱线强度达到最大值,摄谱最佳时间为30 s,钨片经过打磨和间隙的调整后,计算GBW07375、GBW07401和GBW07312等国家一级标准物质测定值的平均值与认定值的对数偏差(ΔlgC)和相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0~0.02和2.30%~5.34%,满足正确度和精密度的要求。排风开至3/4风量时,计算GBW07375、GBW07401和GBW07312等国家一级标准物质测定值的平均值与认定值的对数偏差(ΔlgC)和相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0~0.02和1.04%~8.32%。实验方法的正确度和精密度均满足要求,可用于地球化学样品中Ag、B和Sn的测定。     

全谱交直流电弧发射光谱法测定地球化学调查样品中9种元素

传统电弧发射光谱法分析地球化学样品中Ag、B、Sn等元素时,采用光谱相板作为记录介质,而相板的灵敏度较低,谱线的线性范围较窄,采用人工操作译谱时,测量结果的精密度和正确度较差,因此在地球化学调查样品分析配套方案中,只采用电弧发射光谱法测定Ag、B、Sn这几个其他分析方法不易测定的元素。实验采用全谱交直流电弧发射光谱法,选择K₂S₂O₇-NaF-Al₂O₃-碳粉为缓冲剂,以Ge元素作为内标,确定曝光时间为45s,并进行仪器校正,选取合成硅酸盐光谱分析标准物质系列(GSES I-1~GSES I-9)绘制各元素的校准曲线,直接测定地球化学调查样品中Ag、B、Sn、Mo、Pb、Co、Ni、V、Bi等9种元素。方法检出限为:Ag 0.014μg/g、B 0.68μg/g、Sn 0.12μg/g、Mo 0.18μg/g、Pb 0.98μg/g、Co 0.32μg/g、Ni 1.79μg/g、V 1.51μg/g、Bi 0.05μg/g。方法用于测定6个地球化学标准物质中Ag、B、Sn、Mo、Pb、Co、Ni、V、Bi,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10%;测定值与标准值之间的对数误差ΔlgC绝对值为0~0.057;按照实验方法和其他方法(电弧发射光谱法测定Ag、B、Sn,电感耦合等离子体质谱法测定Bi、Mo、Co,X射线荧光光谱法测定V、Ni、Pb)分别测定8个土壤样品中Ag、B、Sn、Mo、Pb、Co、Ni、V、Bi,结果相吻合。     

氧化钇中钐、铕、镝、铽和钇氧化物的光谱测定

本方法采用直流电弧粉末法,试样阳极激发,在3.4米平面光栅摄谱仪(1200条/毫米光栅)上摄谱,进行氧化钆中稀土杂质的测定。被测元素的测定下限均为0.01%,LgR—Lgc 绘制工作曲线,方法的相对百分均方偏差为3.4—14.2%。     

交流电弧发射光谱法测定地球化学样品中银锡硼

对于地球化学样品中银、锡、硼元素的检测通常采用电弧原子发射光谱法,但是,传统的分析方法需要依靠相板记录,采用计算机定量译谱,分析过程繁琐,而且分析结果受相板质量及人为因素影响较大。采用改装后具有直读功能的CCD-I型交流电弧发射光谱仪,可对地球化学样品中的痕量银、锡、硼进行快速测定,取代了传统的相板记录及洗相译谱等繁琐的操作程序,提高了测试效率。实验建立了交流电弧发射光谱法测定地球化学样品中银、锡、硼的分析方法,试验了不同缓冲剂及工作条件对银、锡、硼测定的影响。选择K_2S_2O_7、Al_2O_3、NaF、KI和碳粉的混合物为固体缓冲剂,采用内标法,以锗(Ge)作为内标元素;选择合适的分析线对,以不同的激发时间进行摄谱绘制各元素的蒸发曲线,得出最佳激发时间为30s。通过扣除分析线和内标线背景,能有效消除基体对测定结果的影响,得到了较好的分析结果,各元素校准曲线的相关系数均不小于0.999 0。在优化的实验条件下,方法检出限为:0.015μg/g(银),0.45μg/g(锡),0.90μg/g(硼)。选取7个国家一级地球化学标准物质进行精密度考察,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10%;采用实验方法对岩石、土壤、水系沉积物国家一级标准物质进行测定,结果与认定值相符。     

钨钴合金粉中21种杂质元素的直流电弧发射光谱分析

介绍用氟化钠作载体,采用载体分馏法,以直流电弧阳极激发在WSP-1平面光栅摄谱仪上一次摄谱,同时测定钨钴合金粉中Fe,Si,Ti,V,Cr,Ca,Mn,Mg,Al,Ni,Cu,Bi,Sn,Pb,Yb,Y,Cd,Nb,Mo,Sb,La21种杂质元素的发射光谱分析方法。测定下限为0.05～36μg/g,回收率为90.5%～125.3%,相对标准偏差为6.7%～20.1%。     

发射光谱法快速测定硅酸盐样品中的微量铍

通过在发射光谱半定量分析的基础上改进工作标准配制和摄、译谱方法,利用一米平面光栅摄谱仪测定硅酸盐样品中的微量铍。方法检出限为0.25μg/g,方法精密度(RSD)小于10%;测定国家标准物质,结果与标准值吻合;抽取某批次10%的未知样品外检进行验证,测定结果与化学分析基本一致,符合质量评估要求。该方法无须化学前处理、测量结果可靠,成本低廉,完全符合定量分析硅酸盐样品中微量铍的要求。     

交流电弧直读原子发射光谱法测定碳酸盐岩石样品中的银、锡

采用硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝、碳粉为缓冲剂，Ge为内标，以人工配制的硅酸盐基体物质为样品稀释剂[1]，按缓冲剂+人工配制的硅酸盐基体物质+样品=0.1000g+0.0500g+0.0500g比例，在WPP2型交流电弧直读原子发射光谱仪上摄谱，有效地改善了基体效应。选取国家一级标准物质合成灰岩GBW07712～GBW07720作为标准系列，以对数坐标拟合标准曲线，并采取三次平行分析取平均值的计算方法，得出标准曲线方程，其中Ag是一次曲线方程，锡是三次曲线方程。方法检出限为：Ag:0.006μg/g,Sn:0.23μg/g,精密度RSD(n=12)为：Ag:8.40%,Sn:8.49%，可满足1∶5万岩石化探分析测定的要求。     

发射光谱法测定地球化学样品中银、锡、硼的含量

对于地球化学样品,采用电弧原子发射,光谱法来检测其银、锡、硼元素,但是电弧原子发射光谱法不仅依赖于相板记录,而且还需要借助计算机进行定量译谱,导致整个分析过程不仅非常繁琐,而且最后的分析结果也很容易受到人为因素、相板质量等影响的影响。基于此,为有效提高检测效率及检测准确度,本文试图研究探讨如何利用交流电弧发射光谱法来对地球化学样品中银、锡、硼的含量进行测定。     

ICP-AES法同时分析有色金属铜及其合金中15种元素

采用全谱直读等离子体发射光谱仪,直接测定有色金属铜及其合金中Cr、Ni、Mn、P、Si、Al、Fe、Pb、Sn、As、Sb、Bi、Mg、Zr、Zn15种元素,优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线,研究了基体效应、共存元素间干扰及干扰校正方法,通过对实际样品的分析试验,灵敏度、准确度、精密度、回收率均取得令人满意的结果.     

氧化钕中镗、铈、镨、钐、钇氧化物的光谱测定(二)

提出以纯碳粉冲为缓剂,对氧化钕中稀土杂质进行光谱测定的方法。实验应用粉末法直流电弧阳极激发在 GE—340型平面光栅摄谱仪的负二级光谱进行摄谱。对镧、铈、镨、钐和钇的分析线作了选择和比较。各元素的测定范围分别为:La_2O_3、Y_2O_3.0.05%～0.2%;CeO_2、Sm_2O_30.01%～0.5%;Pr_6O_(11)0.02%～0.5%。方法单次摄谱相对的均方偏差为±2%—18%。     

纯氧化铕中镨、钕、钐、钆和钇氧化物的光谱测定

本方法以光谱纯碳粉为缓冲剂,与试样等比例混合,采用直流电弧阳极激发,在3.4米平面光栅摄谱仪上摄谱,LgR—LgC 绘制工作曲线。测定下限:Nd_2O_3和 Sm_2O_30.002%;Gd_2O_30.0015%;Pr_6O_(11)0.003%;Y_2O_30.001%。单次百分均方偏差±6—14%。     

氧化镗中铈、镨、钕、钐和钇氧化物的光谱测定

本方法以碳粉为缓冲剂,粉末直流电弧阳极激发,在大型平面光栅摄谱仪(光栅刻线1200条/毫米,一级色散2.5埃/毫米)上摄谱,三标准试样法,LgR～LgC 为座标绘制工作曲线。分析范围:除 Y_2O_3为0.003～0.3%外,其余待测杂质均为0.01～1%。方法单次测定相对均方偏差为6.1～14.1%。     

自装两米平面光栅摄谱仪(摘要)

光栅摄谱仪的谱线明锐清晰、灵敏度高、分光具有级次性。可利用不同级次的光谱满足不同色散率和分辨率要求及较宽的波段范围,进行摄谱分析工作。平面光栅摄谱仪是以平面反射光栅作色散元件,这种摄谱仪国内已广泛采用。我所原有石英棱镜摄谱仪,其色散率不能满足要求。为满足地质找矿和矿产综合利用的需要,在毛主席革命路线指引下,遵照伟大领袖毛主席关于“不是回避问题,而是     

纯氧化钇中钕、钐、钆、铽、镝、钬、铒和镱氧化物的光谱测定

本方法以光谱纯碳粉为缓冲剂,试样与碳粉按等比例混合,采用直流电弧阳极激发,在3.4米平面光栅摄谱仪(一级色散2.5埃/毫米)上摄谱,LgR—Igc 绘制工作曲线。测定下限:Nd_2O_3、Sm_2O_3、Gd_2O_3、Er_2O_30.001%;Tb_4O_70.002%;Ho_2O_3、Dy_2O_30.0005%,Yb_2O_30.0001%。单次测定相对百分均方偏差8.1—15.4%。     

交流电弧原子发射光谱法测定锶矿石中银

以K₂S₂O₇、NaF、Al₂O₃和碳粉的混合物为固体缓冲剂,Ge为内标,样品和缓冲剂以质量比为1:1的比例混匀后装入石墨电极中,于一米平面光栅摄谱仪上用垂直对电极进行两次重叠摄谱(截取曝光),根据谱板中样品的含量选择相应分析线对在测光仪上测量谱线黑度,采用内标法计算得到样品中银含量,从而建立了使用交流电弧原子发射光谱法测定锶矿石中银的方法。在一定的分析条件下银质量分数的对数和其分析线与内标线的黑度差呈线性,相关系数 r=0.999 4,方法中银的检出限为0.02 μg/g。使用实验方法测定锶矿石样品中银,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为4.8%;回收率为89%～105%。     

矿石中微量镓、锗、铟、铊、镉、铋、锑的发射光谱测定

以SiO_2,Al_2O_3,Zn,S,Li_2CO_3,NH_4l组成混合缓冲剂,锡为内标元素,采用深孔分馏截取曝光法,在PGS-2二米平面光栅摄谱仪上一次摄谱同时测定矿石中镓、锗、铟、铊、镉、铋、锑七个元素。方法测定下限为0.3～10ppm,单次测定相对标准偏差为7.4～12.2％。该法适于大批量矿物岩石样品的分析。     

介绍一米平面光栅摄谱仪光谱图线表简易自制方法

WPG—100型一米平面光栅摄谱仪,是北京第二光学仪器厂制造的中等色散率摄谱仪,根据我室两年多的使用情况,仪器的稳定性和灵敏度均可满足要求,适用于紫外和可见光谱区域工作。但因该仪器设有附铁电弧光谱图线表,对定性、定量分析带来很大的不便。