混合矿粉中锰钒的连续测定

试样用硫酸、磷酸、硝酸和高氯酸的混合酸分解,在适当温度下,用硝酸铵将锰、钒氧化至高价,在掩蔽干扰元素的情况下,以N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定.分别测定两份试液中的锰、钒合量或钒含量,用差减法计算出锰含量,从而达到锰、钒连续测定的目的.方法简便、快速,回收率Mn：99.80%～100.20%、V2O5：99.82%～100.25%,相对标准偏差Mn：2.11%～2.88%,V2O5：1.90%～2.18%.     

高氯酸氧化-硫酸亚铁滴定法测定钒铁及含钒钢样中钒

钒通常以高锰酸钾或过硫酸铵作氧化剂 ,并以亚铁标准溶液进行氧化还原滴定法测定。本文以高氯酸作氧化剂 ,即用硫酸和磷酸的混合酸溶解试样 ,加硝酸破坏碳化物并加热至刚冒硫酸烟 ,滴入一定量的高氯酸 ,加热使钒、铬等氧化成高价 ,并保持一段时间强热 ,此时被氧化成Ｃｒ 又转变成Ｃｒ ,但Ｖ 并不被还原 ,因而消除了铬的干扰 ;随后再用亚硝酸钠还原锰 ,过量亚硝酸钠用尿素分解 ,用硫酸亚铁铵滴定测钒。本法适用于钒铁中钒的测定 ,同时也适用于含钒钢样中钒的测定 ,方法简便、易掌握、分析快捷、结果可靠。1　实验部分1 1　主要试剂钒标准…     

锰铈联合滴定法测定稀土试样中的锰含量

本文研究了用氧化—还原滴定法测定稀土试样中锰的含量。结果表明：用磷酸和高氯酸分解试样,用硫酸亚铁铵标准溶液在适宜酸度条件下可准确滴定锰,干扰元素铈、钒等可用氧化返滴定予以扣除。分析方法具有准确、快速、方便的优点。     

锰(Ⅱ)存在下—硝酸铵氧化亚铁容量法测定钒

在测定钒的容量法中,以高锰酸氧化—亚铁滴定法应用最多.但该法铈有干扰;此外,当铬、镍、锰量很高而钒量又较低情况下,由于这些有色离子溶液底色较深,用高锰酸钾氧化,亚硝酸钠还原时,难以辩别,引入人为主观误差.本文为克服上述方法的不足,采用硝酸铵作氧化剂,并在足量锰(Ⅱ)存在(试液内锰量应比钒量高1.5倍以上)下能使钒定量氧化至高价,然后以一般亚铁滴定的容量法测定钒获得较满意的结果.     

生铁中钒的高速分析

将生铁试样加入硫酸、磷酸、硝酸、高氯酸的混合溶液中,在高温下强冒烟,钒能定量氧化成五价,同时石墨碳也完全被破坏。试样中铬、锰等元素的干扰可用亚砷酸钠、亚硝酸钠消除。在9.8N硫酸、8N磷酸介质中,五价钒氧化二苯胺磺酸钠呈稳定的紫色化合物,借此进行钒的比色测定。 一、操作方法 称取生铁试样20mg,置于100ml锥形瓶中,加5ml溶样酸(15ml硫酸+20ml磷酸+9ml硝酸+15ml高氯酸+40ml水),加热溶解。冒烟至瓶口后继续加热至石墨碳反应完毕(小气泡完全平静),取下稍冷,加5ml亚砷酸钠(0.02     

不同氧化法—硫酸亚铁铵滴定法测定锰矿石、硫酸锰中锰含量

硫酸亚铁铵滴定法测定锰矿石、硫酸锰中锰含量。硫酸亚铁铵滴定法锰含量8.00%~60.00%。试验主要对硝酸铵氧化法和高氯酸氧化法两种不同溶解方法测定的对比试验,从而得出高氯酸氧化—硫酸亚铁铵滴定法适用于测定锰矿石、硫酸锰中锰含量,且本方法步骤更为简单,缩短操作时间。     

氮化锰铁中锰的测定

试样用硝酸、磷酸溶解,在大量磷酸介质存在下,温度220 ℃左右时高氯酸将二价锰氧化成三价锰,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,采用硫酸亚铁铵标准溶液滴定三价锰,借此分析氮化锰铁中锰,相对标准偏差小于0.05%.     

磷铁合金中磷、锰的快速测定方法研究

试样以硝酸、氢氟酸分解,用高氯酸冒烟驱除氟,将磷氧化为正磷酸。在1mol／L硝酸介质中,正磷酸与钒酸铵、钼酸铵形成可溶于水的黄色磷钒钼杂多酸,于分光光度计波长470nm处,测量磷;在硫-磷-硝混合酸介质中,用高碘酸盐将锰（Ⅱ）氧化为锰（Ⅶ）,测量锰。同时完成磷和锰的测定,方法快速、准确、可靠。适合于磷铁合金生产中产品的快速分析抢验。     

ICP-AES测定钒氮合金中杂质元素

研究了用ICP -AES测定钒氮合金中杂质元素硅、锰、磷、铬、镍、铜、铝的方法 ,建立了最佳工作条件。试样用硝酸、盐酸和高氯酸溶解 ,应用谱线干扰校正技术和基体匹配办法消除干扰元素影响 ,克服了繁琐的样品预处理过程。方法用于钒氮合金中 7个微量元素的测定 ,相对标准偏差为 0.44 %～ 1.79% ,标准加入回收率为 93.6%～ 109.7%。     

双波长光度法同时测定钒渣中铬和锰

我厂钒渣中含铬高达7～10%Cr_2O_3,锰只有2～3%MnO,而当用亚砷酸钠—亚硝酸钠滴定法测定锰时,终点很不易观察,给测定带来困难.本文选用廉价的高铝(或瓷)坩埚,过氧化钠熔融并同时将铬氧化至高价,再用高碘酸钾将锰氧化到高价,借铬、锰高价离子本身的颜色进行比色测定.在此基础上,本文试用双波长分光光度法等吸点原理,进一步探讨了在单波长分光光度计上,进行多波长测定,在同一显色液中,同时比色测定钒渣中铬、锰的分析方法.经试验,选择425—700nm为测定铬的组合波长,并根据锰     

碘量法测定金精矿中的铜

金精矿是黄金冶炼的重要原料,随着资源的开发,矿石的选矿工艺多样化,金精矿的成分越来越复杂,准确测定其中的铜对于提高金精矿综合利用有着重要的意义。建立新的金精矿分析方法,试料经盐酸、硝酸分解,重点考察了钒铬锰的干扰,用饱和乙酸铵溶液调节滴定pH值,用氟化物消除铁干扰,加入适量的碘化钾,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,将近滴定终点时,加入指示剂淀粉溶液。铜的含量根据消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液来计算。并对2.00%~25.00%的样品进行了多次测定,RSD在0.19%~1.22%间,表明方法适用于金精矿的测定,准确度高,精密度好。     

石煤与软锰矿焙烧样耦合提取钒锰的动力学

为实现石煤与软锰矿焙烧样中钒锰的共提取,并解决石煤二段硫酸化焙烧过程中酸过量的问题,通过多因素研究探讨石煤与低品位软锰矿焙烧样耦合浸出工艺对钒锰共浸出率的影响,为石煤及低品位软锰矿焙烧样中钒锰资源高效综合利用提供了参考和依据。试验结果表明,当石煤与低品位软锰矿焙烧样的配矿比为1：1、矿浆液固比为5：1及浸出温度为80℃时,耦合浸出体系中钒的浸出率可达98．13％,而锰的浸出率可达99．45％。对耦合浸出体系的钒锰浸出动力学研究表明,钒浸出过程是通过固体产物层的内扩散控制,其表观活化能为22．401kJ／mol;锰浸出过程在低温区25～55℃下是通过化学反应控制,其表观活化能为57．232kJ／mol,高温区65～95℃下锰浸出过程是通过固体产物层的内扩散控制,其表观活化能为14．323kJ／mol。     

酸浸-萃取-氨沉淀法从石煤钒矿中提取钒

采用氧化焙烧脱炭-硫酸氧化浸出-P204+TBP溶剂萃取-氨水沉钒的工艺方法,从江西某石煤钒矿中提取V2O5,考察了硫酸用量、萃取及反萃次数、反萃液pH值对工艺过程的影响。试验结果表明:钒矿破碎后在硫酸溶液中用氯酸钠进行氧化浸出,钒的浸出率可达到96%以上;用P204+TBP溶剂萃取和稀硫酸溶液反萃,再用氨水沉淀钒,最终得到纯度98.0%以上的V2O5产品;从石煤钒矿到V2O5的总收率可达86.14%～93.09%。该工艺对钒的回收效果明显,操作简单,生产成本低,对环境污染较小。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中16种元素

准确、快速地测定铁矿中各种杂质元素含量,对铁矿石质量判定具有重要意义。试验采用“酸溶-碱熔回渣”的方法消解样品,先用硝酸、盐酸溶解样品,再过滤,滤渣及滤纸灰化后再用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,溶液中的总固体溶解量(TDS)为2.5mg/mL。采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌等16种元素。各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;方法检出限为0.00018%~0.034%。实验方法用于2个铁矿石实际样品中铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.40%~9.8%;按照实验方法测定4个铁矿石标准样品,测定值与认定值相吻合;测定4个铁矿石生产样品中铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌,测定值与GB/T 6730系列标准方法测定值相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中16种元素

准确、快速地测定铁矿中各种杂质元素含量,对铁矿石质量判定具有重要意义。试验采用“酸溶-碱熔回渣”的方法消解样品,先用硝酸、盐酸溶解样品,再过滤,滤渣及滤纸灰化后再用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,溶液中的总固体溶解量(TDS)为2.5mg/mL。采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌等16种元素。各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;方法检出限为0.00018%~0.034%。实验方法用于2个铁矿石实际样品中铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.40%~9.8%;按照实验方法测定4个铁矿石标准样品,测定值与认定值相吻合;测定4个铁矿石生产样品中铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌,测定值与GB/T 6730系列标准方法测定值相吻合。     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定锰矿石中钛钒锶

采用高压密闭消解系统,以6 mL HNO₃-1 mL HF-3 mLHCl酸体系消解锰矿石,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锰矿石中钛、钒、锶3种金属元素的方法。选择⁴⁸Ti、⁵¹V和⁸⁸Sr为待测同位素,以钪(⁴⁵Sc)和铟(¹¹⁵In)为内标校正了基体效应与信号漂移。钛、钒和锶校准曲线的线性相关系数均为0.999 9,检出限分别为0.12、0.003 0和0.014 ng/mL。将方法用于锰矿石实际样品分析,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(RSD, n=11)不大于2.0%,加标回收率在99%~102%之间。     

锰矿粉冷压含碳复合球团强度影响因素的试验研究

通过对锰矿粉冷压复合球团制备工艺进行了探索性试验研究,确定了锰矿粉冷压复合球团的成球性。研究得出最佳锰矿粉复合球团成型压力为40 MPa;采用混合型黏结剂B可以极大提高干球的抗压强度,改善球团性能;锰矿粉冷压复合球团适宜的造球含水量应控制在3%~5%;采用冷压球团法在最佳的工艺条件下无烟煤最大配加量为20%。与各条件试验强度指标相对比,在最佳工艺条件下各项指标均有显著提高,完全能够满足工业生产要求。     

某石煤钒矿的工艺矿物学研究

研究某石煤钒矿的工艺矿物学特性,查明了矿石中钒元素的赋存状态及主要矿物的嵌布特征,并就影响提钒工艺的矿物学因素进行了分析。结果表明,矿石中88.02%的钒呈类质同象分布于硅酸盐矿物中,6.00%分布于褐铁矿中,4.20%以钒钛氧化物形式独立存在,少量钒以钒酸盐形式存在。含钒硅酸盐矿物主要以隐晶质或胶状结构产出,并与微晶石英及炭质紧密胶结在一起,焙烧、高酸浸出(钒浸出率仅64%)难以破坏其结构。提钒工艺的选择应重视选矿富集钒或选矿抛弃耗酸矿物。     

盐酸法富集低品位锰矿及酸介质高值再生工艺

针对印度尼西亚某低品位锰矿,提出盐酸法富集与酸介质高值再生的工艺。借助X射线衍射分析,光学显微镜和电子显微镜等表征方法进行工艺矿物学分析。结果表明:该锰矿矿物组成简单,主要由方解石、软锰矿和少量菱锰矿、褐铁矿、高岭石等组成。筛析结果显示该锰矿粒度越小,锰含量相对越高。粗碎后以2 mm筛孔的筛子过筛可得到锰质量分数为33.32%的锰中矿。锰中矿盐酸直接浸出的最佳条件为:浸出pH 3.0、浸出时间1.5 h、搅拌转速200 r·min?1、液固比4∶1 mL·g?1,此条件下产出的锰精矿品位为54.50%,钙质量分数为0.57%。常温下盐酸再生可产出二水硫酸钙晶须,其长径比可达50以上。再生盐酸返回浸出锰中矿,产出的锰精矿品位为52.16%,钙质量分数为1.39%,验证了该工艺流程的可行性。X射线衍射分析、扫描电镜及能谱分析结果显示产出的锰精矿主要组成成分为软锰矿,杂质为少量褐铁矿、高岭石等。酸介质循环时杂质将逐渐积累,当镁离子质量浓度积累到96.74 g·L?1时,采用水解沉淀法进行除杂。      

湖南湘西某钒矿提取五氧化二钒试验研究

研究了湘西某石煤钒矿提取五氧化二钒的工艺条件：分别考察了添加剂种类与用量、焙烧温度、焙烧时间、原矿磨矿粒度、硫酸加入量、浸出时间、浸出温度等对钒浸出率的影响。试验得出结果：空白焙烧870℃、焙烧时间4h、原矿磨矿粒度-74μm≥71％情况下,添加1．8％硫酸,室温浸出1h。在此条件下,钒的提取率可达87％以上。该含钒浸出液用717树脂离子交换一沉钒一煅烧工艺可以提炼出YB／T5304—2006冶金用99钒,该钒矿总回收率为84．5％。