CaO基脱硫剂中TCa、CaO、CaF_2、SiO_2、P的研究

试样用含有硼酸的混合熔剂熔融,稀盐酸酸化后定容。移取部分试液,通过控制测定时各元素的酸度,分别用硅钼蓝光度法测定二氧化硅、铋磷钼蓝光度法测定磷、EGTA滴定法测定TCa。利用氧化钙易溶解于稀乙酸,而氟化钙不溶解于稀乙酸的特性,另称取一份试样用稀乙酸溶解处理过滤分离后,将滤液定容,移取部分滤液,用EGTA滴定法测定CaO量。从TCa量中减去氟化钙量之差,再乘以1.39即为试样中氟化钙的含量。测定结果满意,方法是可行的,适合冶金工厂日常生产的需要。     

精炼合成渣中SiO2、CaO、MgO、Al2O3、CaF2的测定

试样用混合熔剂熔融,稀盐酸浸取酸化、定容,移取部分试液,通过控制分析时各组分的酸度,分别用硅钼蓝光度法测定SiO2,EDTA滴定法测定MgO,强碱沉淀分离、氟化盐置换、EDTA滴定法测定Al2O3,EDTA滴定法测定CaO总量。利用CaO易被乙酸溶解,而CaF2不溶解于乙酸的特性,另称取一份试样用稀乙酸处理过滤后,将滤液定容,移取部分滤液,用EDTA滴定法测定CaO量。该方法实现了多成分联合快速测定,SiO2、CaO、MgO、Al2O3、CaF2的相对标准偏差分别<1.21%、0.16%、1.39%、0.61%和1.14%。     

硅铝铁合金中硅、铝、铁的快速测定

试样以硝酸、氢氟酸溶解后，用硼酸配位络合过量的氢氟酸，定容后，移取部分用钼蓝光度法测定硅含量。另取部分加高氯酸加热冒烟驱除去硅和氟，消除干扰，加过量的EDTA标准溶液与铝络合，用锌标准溶液滴定过量的EDTA标准溶液，加入氟化铵释放出与铝络合的EDTA，再用锌标准溶液滴定，求得铝含量。以三氯化钛一重铬酸钾滴定法测定含铁量。     

硫酸亚铁铵滴定法测定铬青铜中的铬

以稀硝酸溶解试样,加入硫磷混酸加热蒸发冒烟至试样完全溶解;以硝酸银为催化剂,过硫酸铵为氧化剂,将Cr3+氧化至Cr6+;以N—苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定还原Cr6+为Cr3+,以此计算试样中铬的百分含量。方法的测定结果准确,相对标准偏差(RSD)<2.01%。     

铅基合金中硒的测定——高锰酸钾容量法

高锰酸钾法测定铅基合金中的硒含量。试样用硝酸溶解，在硫酸介质中，加入过量的高锰酸钾，将亚硒酸氧化为硒酸，然后加入过量的硫酸亚铁按标准溶液还原过量的高锰酸钾，最后用高锰酸钾标准溶液滴定过量铁（Ⅱ）。     

铅铋合金中金银的分析方法

本文将铅铋合金试样用稀硝酸加热溶解,铅、铋、银及微量的铜等均成离子状态,而金则不溶。过滤溶液——提金;剩下的滤液加入NaCl沉淀剂,再过滤——提银。把两次过滤后的沉淀物连同滤纸灰化之,经配料、熔融、灰吹、分金,测得金银含量。 一、分析步骤 1.湿法溶解:称取试样10g置于800ml高型烧杯中,加入150ml硝酸(1+1)加热溶解、煮沸、浓缩,当烧杯中出现白色结晶物质时取下,冷却至室温。     

高炉渣中硅、钙、镁的湿法分析

高炉渣试样用热的稀硝酸加氢氟酸分解完全后,取3份试液,其中1份试液用盐酸调节酸度后,在680nm波长处用硅钼蓝差示光度法测定二氧化硅含量,另外两份试液分别以钙指示剂和PAN指示剂指示滴定终点,用EDTA滴定法测定氧化钙及氧化钙和氧化镁合量,然后用差减法求得氧化镁的含量。用本法测定了高炉渣试样和标样中二氧化硅、氧化钙和氧化镁含量,并将本法的测定结果与X荧光光谱法的测定结果进行对照,结果表明两种方法的测定结果相符。本法测定结果的相对标准偏差≤2.7%（n=8）。     

不同酸溶解-硅钼酸盐光度法测定碳钢中硅含量的探讨

通过硫酸溶解法和硝酸溶解法处理碳钢,采用还原型硅钼酸盐光度法对碳钢中的硅含量进行了测定。对硫酸溶解法、硝酸溶解法显色反应的条件进行优化,发现不论选择硫酸溶解法还是硝酸溶解法溶解试样,均选择测定波长810 nm,硅钼蓝显色时间5 min,50 g/L钼酸铵溶液用量5 mL,50 g/L草酸溶液用量9 mL,60 g/L硫酸亚铁铵溶液用量5 mL,但用硫酸溶解法处理试样的硅钼黄显色时间为25 min,用硝酸溶解法处理试样的硅钼黄显色时间为30 min。按实验方法对标准溶液系列进行基体匹配并进行测定,结果表明,硅的质量浓度在0～1 μg/mL之间与其吸光度呈线性关系,硫酸(1+17)溶解试样的线性回归方程为ρ=1.333 A+0.004,相关系数r=0.999,方法检出限为0.013%;硝酸(1+3)溶解试样的线性回归方程为ρ=1.277 A+0.006 8,相关系数r=0.999,方法检出限为0.014%。在优化条件下分别用硫酸溶解法、硝酸溶解法处理3个碳钢标准样品,按实验方法进行硅含量的测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD,n=10)在0.26%～1.1%之间。     

碱性条件下EDTA络合滴定法测定萤石中的氟化钙及碳酸钙含量

试样经充分烘干后,再进行碳酸钙、氟化钙的测定,以达到更精准的高要求。取一份试样用醋酸溶解其中的碳酸钙,在pH值12-14的强碱性介质中,以EDTA标准溶液滴定,求得碳酸钙的含量。另取一份试样加氢氧化钠放置于马弗炉内(温度700℃)熔融分解至红色透明流体,稍冷,在氟的络合剂硼酸存在下,用盐酸溶解浸出熔体,在pH值12-14的强碱性介质中,以EDTA标准溶液滴定,求得氟化钙的含量。     

喷煤催化助燃剂中SiO_2、P、TiO_2、MnO_2的联合快速测定

试样用碱性混合熔剂经高温熔融,以稀盐酸浸取、酸化并还原高价锰定容后。移取部分试液,通过优化控制测定各元素的酸度,分别用光度法测定SiO_2、P、TiO_2。以硫酸溶解,加入过量草酸钠溶液,在热水浴中加热,用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色,测定MnO_2含量。     

合成条件对锂离子正极材料LiMn_2O_4电性能影响

利用实验室自制的Mn（OH）2沉淀,采用改性的固相法合成尖晶石LiMn2O4,并且系统地研究了温度、锂配比量和升温速率对LiMn2O4电性能的影响.通过对材料进行扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射光谱（XRD）分析以及电性能测试,结果表明：合成出的物质为标准的尖晶石结构,衍射峰与标准的LiMn2O4结构完全对应,为尖晶石结构;最佳合成条件：合成温度为830℃,Li/2Mn=1.05,升温速率为5℃/min.组装成AA电池后电池的首次循环性能都达到100 mAh/g.     

稀土掺杂对LaSrCoO4催化剂性能的影响

采用聚丙烯胺溶胶-凝胶法制备了类钙钛矿La0.7Nd0.3SrCoO4和La0.7Ce0.3SrCoO4复合氧化物催化剂,考察了它们对CO和C3H8的催化氧化活性,并运用XRD,IR,TPR和TPD等手段对催化剂进行了表征.结果表明,稀土掺杂后的LaSrCoO4复合氧化物均为K2NiF4型结构,不同稀土掺杂对LaSrCoO4复合氧化物的CO和C3H8氧化活性的影响不同,Nd掺杂能增加Co3+、化学吸附氧和晶格氧的数量,提高复合氧化物的活性.     

尖晶石LiMn2O4表面包覆氧化钴的研究

采用高温固相法合成尖晶石LiMn2O4，并以化学沉积方式对其进行包覆氧化钴的表面处理。通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）等技术对表面处理前后的LiMn2O4进行表征，分析了表面处理后LiMn2O4物理特性的变化，并结合电化学性能测试，研究了表面处理及其工艺和条件对LiMn2O4电化学容量与循环性能的影响。结果表明，表面处理后LiMn2O4循环性能显著提高。随氧化物含量的增加，循环性能提高，容量降低。未经表面包覆的LiMn2O4首次充放电容量为108．13mAh／g，50次循环充放电后容量衰减26．3％。500℃加热处理的表面包覆0．5％、2％氧化钴的LiMn2O4首次循环放电容量各为118．38mAh／g、115mAh／g，经过50次充放电循环后，容量分别降低8％、7％。     

新型锂离子材料锂锰钴镍氧的制备技术研究

采用解胶法制备成前驱体,经温度梯度煅烧加工后制成成品LiMn1,2Co1／4Ni1／4O2。运用SEM和XRD分析技术研究了成品形貌与结构。将成品制成工作电极,组装了试验电池进行充放电循环测试。结果表明,该技术可以制备球形、电化学性能优良的LiMn1／2Co1／4Ni1／4O2材料,首次放电容量在160mAh／g以上（3．0～4．8V）,300次循环后衰减在6％左右。与传统工业相比,该技术具有成本低、能耗低、环保等特点。     

酸性含砷冶金废水中铁的回收

以(NH4)2HPO4作为沉淀剂,通过选择性沉淀,进行酸性含砷冶金废水回收铁及砷铁分离研究,考察了pH、搅拌速度、温度、磷铁摩尔比等因素对铁的回收及砷铁有效分离的影响,得到合适的工艺条件为:pH2.0,搅拌速度500 r·min-1,温度50℃,磷铁比n(P)/n(Fe)为3.5.此条件下铁的回收率99.83％,液相中砷的存留率98.64％,实现了铁的回收和砷铁的有效分离.     

高分子网络凝胶法合成纳米Sr2CeO4荧光体及其发光性能研究

采用高分子网络凝胶法合成了Sr2CeO4纳米荧光粉. 利用X射线粉末衍射（XRD）、紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）、荧光光谱（PL）、透射电镜（TEM）等测试手段对Sr2CeO4的成相过程、发光性能及形貌特征进行了研究. XRD结果表明, 用高分子网络凝胶法合成的样品的晶化温度低于固相法, 但结晶度高于固相法制得的样品（在相同的烧结温度下）, 且所含杂相极少. 透射电镜照片看出样品的颗粒大小比较均匀, 粒径为30～45 nm. Sr2CeO4纳米荧光粉的紫外-可见吸收光谱表明它是一个有效的紫外吸收剂, 有利于它的激发和发射. 发光光谱测试表明, Sr2CeO4纳米荧光粉具有宽带荧光谱, 出现了多个激发峰, 发射主峰位于470 nm, 因而是一种极具前途的荧光材料和发光基质.     

纳米NiAl2O4/Al2O3复合粉末的制备新工艺

本研究采用高温氧化的方法制备出纳米NiAl2O4／Al2O3粉体。在纳米Al2O3粉体表面包覆一层金属Ni，在1350℃高温下焙烧Ni／Al2O3复合粉体得到纳米NiAl204／Al2O3粉体。利用TEM对Ni／Al2O3复合粉体进行观察，发现Ni／Al2O3复合粉体颗粒成球形，大小为50～60nm；通过对Ni／Al2O3复合粉体的DTA析，显示Ni／Al2O3复合粉体在900℃和1300℃下有新相生成，经XRD检测，新相分别为NiO和NiAl2O4。     

掺杂对氢化燃烧合成镁基储氢合金性能的影响

借助XRD、SEM和自制放氢量的测试装置研究了掺杂对氢化燃烧合成镁镍储氢合金性能的影响。结果表明：三种掺杂中以掺富铈镧系金属产生的镁镍氢化物最多,掺铜产生镁镍氢化物的晶格畸变最为明显。晶胞分析显示Mg_2NiH_4的晶胞参数都有一定的变化。300℃、0．1 MPa下放氢速率的测量显示,掺杂降低了放氢温度,放氢速率一般为6～10 min。掺铜放氢量为2．68％,掺钛放氢量为2．35％,掺富铈镧系金属放氢量为3．10％,掺钛、掺富铈镧系金属活化可适当提高吸放氢量。     

La2-xBaxCuO4系列陶瓷材料的制备及其透氧性能研究

采用固相反应法合成了La2-xBaxCuO4系列材料并考察了其氧渗透性能。采用XRD、碘量法和透氧测定等手段对它们进行了表征。结果表明,在x=0~0.3的范围内,所有样品均保持K2NiF4型的结构。随着Ba掺杂量的增大,晶体结构从富氧型转变为缺氧型。材料晶体中CuO2晶面的空穴浓度(p)对其透氧性能有重要作用,材料的透氧量随p值的增加而增大。     

硫酸铝铵原位分解制备Al2O3颗粒增强铝基复合材料

向铸铝ADC12熔体中添加脱水后的硫酸铝铵，反应分解的Al2O3原位生成颗粒增强铝基复合材料，该方法既可节约成本，同时由NH4Al（SO4）2分解的SO3对熔体具有精炼作用．SEM观察表明，Al2O3颗粒在铝基体中细小弥散分布，形成球形、不团聚的增强体颗粒．与基材相比，该复合材料的耐磨性明显提高；拉伸试验显示，复合材料的抗拉强度和延伸率有所降低．