高含量镍的萃取分离EDTA络合滴定

人们常用CHCl_3萃取Ni——丁二酮肟进行微量镍比色测定,但是能否适用于高含量测定,资料报导较少。我们应用此法于高达100毫克的镍量也能萃取完全,与高铁、铝、锰、钨、钼、钒等杂质分离,不须冗长烦琐手续。萃取前采用2克酒石酸钾钠络合铁,铝等元素,用0.2-0.4克盐酸羟胺将锰还原成低价以消除其干扰,用0.5克硫代硫酸钠还原隐蔽铜,钴消耗丁二酮肟但不被三氯甲烷萃取。方法易于     

金属镁中微量镍的极谱测定

金属镁中的杂质一般有铝、锌、铁、硅、锰、铜、镍等,其中镍属微量杂质,在0.01％以下,一般为PPm级,需选择灵敏的方法测定。金属材料中微量镍的测定大都采用丁二酮肟光度法,该法不仅手续较麻烦,而且其测定下限不能适应微克量,尤其是1微克以下镍的测定。据资料介绍,镍和钴在PH8～9的氯化铵—氢氧化铵介质中,有磺基水杨酸和丁二酮肟存在下,能产生一个灵敏的吸附催化波,其测定     

电解重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法在测定氧化镍中镍钴铜锌铁锰中的应用

使用硝酸和高氯酸溶解氧化镍样品,溶液过滤后,采用恒电流电解重量法测定滤液中镍。加入10 mL 500 g/L柠檬酸铵,电解液酸度为pH 10,电解过程中所需的电解电流和电解时间为2 A/2 h。选择Ni 341.486 nm、Co 238.892 nm、Cu 324.752 nm、Zn 206.191 nm、Fe 259.940 nm、Mn 257.610 nm作为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定沉积在铂阴极上的钴、铜、锌、铁、锰,并测定电解残余液和酸不溶残渣中的镍、锰、铁。镍、铁、锰含量分别为电解在铂阴极的镍、铁、锰,电解液中残余镍、铁、锰,残渣回收浸出液中镍、铁、锰共3个部分测定值的总和。实验方法各元素的检出限为0.002 4～0.020 μg/mL,校准曲线的线性相关系数均大于0.999。按照实验方法测定氧化镍样品中镍、钴、铜、锌、铁和锰含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.11%～7.5%之间。实验方法用于氧化镍样品的测定,结果与国标方法以及原子吸收光谱法的测定结果相吻合。     

铜合金中四元素的联合测定

近年来,在轴瓦材料中加入了镍铝等元素,使其耐磨、坚用,其成份含有铜75％、锰12％、铝8％、铁3％、镍2％,简称12—8—3—2。通常试样采用盐酸—过氧化氢分解,各元素用比色或分离干扰后用比色和容量法单独测定,手续繁杂,而工厂试验室需要简单、快速、经济效益高的分析方法。本试验根据试样特性,采用稀硝酸分解,除铜外,其余四元素在一份试液中测定。 一、分析步骤:称0.2000克试样于150毫升烧杯中,加10毫升(1+1)硝酸,溶毕,驱尽氮氧化物,冷却,移至200毫升容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,此为测铁、镍、锰、     

超声辅助-王水提取法在测定土壤中重金属元素的应用

建立了超声辅助王水消解土壤样品的前处理方法,并结合电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对土壤样品中铜、锌、镍、铁、锰、铅、砷、汞、铬、镉等10种元素进行测定。通过试验确定王水用量为5mL、超声水浴温度为80℃、超声提取时间为45min的超声提取条件。在优化的仪器条件下,按照实验方法测得的土壤样品中10种元素的校准曲线线性相关系数为0.9996~0.9999;各元素的检出限为0.0021~0.23mg/kg,各元素的测定下限为0.0070~0.78mg/kg。按照实验方法(超声王水提取-ICP-AES/ICP-MS)测定土壤样品中铜、锌、镍、铁、锰、铅、砷、汞、铬、镉,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.39%~7.8%;除铁、锰的提取值较小外,其他元素的测定结果与采用国标方法(GB 15618—1995、GB/T 22105.1—2008)得到的测定值基本一致;按照实验方法测定土壤标准物质GBW07404、GBW07406、GBW07407、GBW07427中铜、锌、镍、锰、铅、砷、汞、铬、镉,除了锰由于其在原土中主要以氧化物结合态存在,测定结果偏低以外,其他元素测定值与认定值相吻合。     

硫酸钴催化过硫酸铵容量法测定钢中锰

为了降低成本,克服硝酸银难买的困难,采用正交设计实验了本法。结果说明,本法的相对误差比银盐法小,重现性也好,分析时间缩短、成本降低。适于测定普碳钢、钼钒钛钢及锰钒钛稀土钢中0.50—2.00％的锰。本法操作简便,终点易辩、准确可靠。     

锂离子电池中镍钴锰含量的化学分析测定

传统的锂离子电池中镍、钴、锰的分析方法非常繁琐,且不易掌握。本文使用ICP-AES法测定锂离子电池中镍、钴、锰元素含量,实验中用王水溶解待测样品后将待测样品稀释10倍,在Mn257.610nm、Co228.616nm、Ni221.648nm的波长范围下进行测定。实验结果表明:该方法测定结果的相对标准偏差在2%以下,加标回收率在在101.3%~103.2%之间。说明该方法是一种简单、准确、快速的测定锂离子电池中镍、钴、锰的分析方法。     

原子吸收光谱法连续测定金属硅中铜、锰、镍

采用原子吸收光谱技术,测定金属硅中的杂质铜、锰、镍,研究了干扰及其消除方法。铜、锰、镍检出限分别为0.009,0.008和0.033mg/L,相对标准偏差小于1.5%。加标回收率95.1%～104.1%。方法简便、快速。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍铜合金中锰和铁

提出了一种快速测定镍铜合金中的锰和铁的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)。样品用硝酸溶解, 选择257.610 nm 和259.940 nm波长的谱线分别作为锰和铁的分析线, 运用基体匹配的校准曲线, 在优化仪器工作参数条件下测定, 基体和共存元素对测定没有干扰, 方法的检出限分别为0.001%(锰)和0.000 6%(铁)。方法用于镍铜合金标准样品中锰和铁的测定, 测定值与认定值一致, 相对标准偏差为1.0%(锰)和0.88%(铁)。     

ICP-AES法同时测定不锈钢中硅、锰、磷、镍、铬、钛

关于不锈钢成分的分析，一般采用化学分析方法及原子吸收法，虽然化学分析方法的精密度和准确度都比较高，但分析程序长，操作复杂，而用ICP—AES法可同时测定不锈钢中硅、锰、磷、镍、铬、钛等多种元素，节省了大量的人力、物力，提高了工作效率。本文采用基体匹配法，选择了仪器最佳工作参数，测定了不锈钢中硅、锰、磷、镍、铬、钛，方法简单、快速，精密度和准确度均能满足测试要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业硅中8种杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪的耐氢氟酸惰性进样系统,在样品用氢氟酸、硝酸、高氯酸溶解完全后无需赶尽氢氟酸和硅基体,直接进样,电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定了工业硅粉中铁、铝、钙、钛、锰、镍、硼和磷8种杂质元素。因为在溶样过程中大部分基体硅已挥发除去,基体效应对铁、铝、钙、钛、锰、镍的测定没有影响,但是对硼和磷的测定仍有影响,这种影响可以采用垂直观测方式克服。按照空白值的3倍标准偏差计算方法的检测限,得到铁、铝、钙、钛、锰、镍、硼和磷的检测限（w/%）分别为0.004,0.001,0.004,0.001,0.000 1,0.000 1,0.000 04和0.000 06。方法已用于工业硅中上述8种杂质元素的测定,测定值与标准方法（GB/T 14849.4—2008）的测定值或认定值相符。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高镍铸铁中硅锰磷铬镍铜

目前髙镍铸铁已广泛用于汽车发动机等产品上,对于材料中各元素的分析,传统化学分析方法已无法满足快速检测的需求。试验探讨了不同溶解方式的溶样效果,优选了王水并采用微波消解,冷却后在消解液中滴加氢氟酸的溶解方法,测定过程采用钇内标法进行检测,从而实现了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定高镍铸铁中硅、锰、磷、铬、镍、铜等元素的方法。在选定的仪器工作条件下,各元素的校准曲线线性相关系数均大于0.9999,各元素的检出限为0.0002%~0.0036%。实验方法用于高镍铸铁实际样品中硅、锰、磷、铬、镍、铜的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.73%~5.0%;按照实验方法测定髙镍铸铁标准样品中硅、锰、磷、铬、镍、铜,结果与认定值相吻合。     

高强度铜锰镍锌钎焊合金的研制

介绍了一种广泛应用于石油天然气钻具、矿山地质挖掘工具、石材木工割具、不锈钢薄层结构组合件钎焊的高强度铜—锰—镍—锌钎焊合金的研制。通过小型试验室试验和扩大试验确定了合金生产的最佳投料配比、投料顺序、熔炼温度、覆盖剂种类等工艺条件,最终获得了合格的高强度铜—锰—镍—锌钎焊合金产品并形成了批量生产。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含铬镍生铁中镍铬锰磷钼铜钴

采用王水并滴加氢氟酸溶解含铬镍生铁样品,高氯酸冒烟,采用标准样品/控制样品制作校准曲线,测定过程采用内标法,实现了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定含铬镍生铁中高镍、高铬以及锰、磷、钼、铜和钴等元素的测定。在仪器工作条件下,各元素校准曲线线性相关系数均大于0.999,其中镍元素线性相关系数达到0.999 9。方法中各元素的检出限为0.002 0～0.020 μg/mL。采用实验方法对含铬镍生铁实际样品中的镍、铬、锰、磷、钼、铜和钴含量进行测定,结果与国家标准化学分析方法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在0.53%～5.0%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱-实时内标法测定锂电池三元正极材料中主量元素

锂电池正极材料中镍、钴、锰元素的物质的量占比对锂电池性能有较大影响,而使用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其物质的量占比时,存在数据波动大、稳定性差导致无法精确计算等问题。实验使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES),并采用实时内标法(Real-Time Internal Standardization,RTIS)测定锂电池三元正极材料中主量元素镍、钴、锰。通过实时内标法将样品中待测元素镍、钴、锰与内标元素钇在同一个时间测定从而消除进样系统噪音、等离子体稳定性等对结果产生的影响。按照实验方法测定4个锂电池三元正极材料中镍、钴、锰的物质的量占比,结果的相对标准偏差(RSD,n=3)不大于0.1%;各元素重复测定的绝对偏差绝对值为0.0001%~0.0223%;各元素2h连续测定的结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.038%~0.099%。     

用常压酸浸 — 溶剂萃取法从硫锰废渣中回收锰钴镍试验研究

研究了采用常压酸浸—溶剂萃取法从硫锰废渣中回收锰、钴、镍。结果表明:10 g电解锰净化渣中加入1.5 g铁粉和1.32 g MnO_2,在硫酸浓度0.54 mol/L、液料体积质量比5 mL/g、温度90℃条件下浸出1.5 h,锰、钴、镍浸出率分别为89.20%、98.86%和98.16%;浸出过程中无硫化氢逸出。然后,用碳酸钙调pH除铁及加氟化锰除钙,再用P204萃取锰,P507萃取分离钴和镍。适宜条件下,锰、钴、镍回收率分别为87.44%、81.05%和83.17%,有价金属得到有效分离回收。     

电感耦合等离子体原子发射光谱-实时内标法测定锂电池三元正极材料中主量元素

锂电池正极材料中镍、钴、锰元素的物质的量占比对锂电池性能有较大影响,而使用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其物质的量占比时,存在数据波动大、稳定性差导致无法精确计算等问题。实验使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES),并采用实时内标法(Real-Time Internal Standardization,RTIS)测定锂电池三元正极材料中主量元素镍、钴、锰。通过实时内标法将样品中待测元素镍、钴、锰与内标元素钇在同一个时间测定从而消除进样系统噪音、等离子体稳定性等对结果产生的影响。按照实验方法测定4个锂电池三元正极材料中镍、钴、锰的物质的量占比,结果的相对标准偏差(RSD,n=3)不大于0.1%;各元素重复测定的绝对偏差绝对值为0.0001%~0.0223%;各元素2h连续测定的结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.038%~0.099%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰铁合金、锰硅合金和金属锰中8种微量元素

锰铁合金、锰硅合金、金属锰中铅、砷、钛、铜、镍、钙、镁、铝的含量决定了产品质量,以往常采用化学法或原子吸收光谱法进行测定,但存在准确度较差或测定速度不能满足要求等问题。为了实现上述元素的准确、快速测定,建立了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰铁合金、锰硅合金和金属锰中微量铅、砷、钛、铜、镍、钙、镁、铝的方法。实验以硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,并使硅与氢氟酸反应生成四氟化硅挥发除去,试液中剩余共存元素主要有铁、锰等。实验结果表明,铁不干扰测定,通过在标准溶液系列中进行锰基体匹配消除锰基体效应的影响。以2mL高氯酸和6mL盐酸混合酸(8%)作为分析介质,可以达到最佳分析效果。在各元素校准曲线线性范围内,线性相关系数在0.9992~0.9999之间;方法中各元素的检出限在0.0001~0.0040μg/mL。实验方法用于测定锰铁合金、锰硅合金、金属锰中铅、砷、钛、铜、镍、钙、镁、铝,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在2.2%~9.4%;回收率在95%~105%;选择7个实验室进行了验证试验,各实验室间结果基本一致;按照实验方法测定了4个标准样品(材字-32、YSB C 28618、YSB C 26605)中铅、砷、钛、铜、镍、钙、镁、铝,结果与认定值相吻合。     

锰代镍超级不锈钢

生产不锈钢的最大厂家日本金属工业公司,研制成功不用镍的奥氏体不锈钢[S(超级不锈钢)系列钢],最近开始出售样品。这种新型钢采用锰代镍,性质与SUS304”(18％铬,8％镍)基本相同,是一种省资源型不锈钢。“S系列钢有二种:“NTKS—1”、“NTKS—2”,都是含15％铬,15％锰的高     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铍中11种杂质元素

铍中铝、钴、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、硅和锌等11种杂质元素含量的准确测定,是判定铍材是否合格的重要指标。目前,上述杂质元素的测定标准为GJB 2513A—2008《铍化学分析方法》,方法分别采用光度法和原子吸收光谱法对各元素逐一测定,测定周期很长。试验采用盐酸-硝酸溶解样品,选择Al 308.215nm、Co 230.786nm、Cr 284.325nm、Cu 324.754nm、Fe 261.187nm、Mg 285.213nm、Mn 260.569nm、Ni 221.647nm、Pb 182.205nm、Si 250.690nm、Zn 213.856nm为分析谱线,采用标准加入法(MSA)配制标准溶液系列消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝、钴、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、硅和锌,从而建立了铍中11种元素的测定方法。各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9995;各元素的定量限为0.001%~0.002%。实验方法用于测定铍样中铝、钴、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、硅和锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.63%~8.6%,回收率为90%~110%。按照实验方法测定铍样中上述11种元素,测定结果与采用GJB 2513A—2008测定的结果吻合。