低温取向硅钢硅酸镁底层形成过程

 取向硅钢硅酸镁底层是产品结构的重要组成部分,低温取向硅钢底层的控制是难点,也是限制产品性能提升的瓶颈。以往对取向硅钢硅酸镁底层的形成研究较少,高磁感取向硅钢薄规格化高性能产品开发及品质提升缺乏理论支撑。为此,采用高温退火中断试验法对低温取向硅钢硅酸镁底层的形成过程进行了模拟,研究了底层的微观结构、成分特征的演变规律,明确了硅酸镁底层在高温退火过程中的反应形成过程。温度约为900 ℃时,样品表面开始发生Mg₂SiO₄颗粒的形核,随着温度继续升高,Mg₂SiO₄晶核不断长大;温度约为1 050 ℃时,样品表面的Mg₂SiO₄开始致密化,温度约为1 100 ℃时,表层硅酸镁的致密化基本完成,硅酸镁底层形成的关键温度为900～1 100 ℃。另外,研究中发现,在硅酸镁底层的下方生成的Al₂O₃·MgO尖晶石颗粒连结基体和Mg₂SiO₄,形成了“钉扎”结合层。硅酸镁底层形成过程MgO中的Mg2+由表面向氧化膜内扩散并与SiO₂反应,同时氧化膜内SiO₂发生熟化,1 000 ℃以上基板中的AlN分解释放出的铝则向氧化膜交界及通过氧化膜向表面扩散与Mg₂SiO₄等反应形成尖晶石。优良的底层结构形成是由原脱碳退火氧化膜表层1 μm左右形成致密的Mg₂SiO₄,其余2～3 μm厚度转化成一定数量的椭球Al₂O₃·MgO的尖晶石“钉扎”结合层,其主要控制方向为提高氧化膜活性、选用高活性MgO、添加低熔点反应助剂等。     

钛铁矿氧化过程中的离子竞争扩散机制

在600～750℃的温度范围、空气气氛下焙烧攀枝花钛铁矿,通过观察分析钛铁矿氧化后的微观形貌、物相组成以及氧化动力学,对钛铁矿的氧化机理进行了详细地研究。试验结果表明钛铁矿的氧化机制是一种Fe、O离子相互竞争扩散的反应机制。在反应初期,钛铁矿的氧化是通过Fe离子的向外扩散完成,氧化产物是Fe2O3和Fe2Ti3O9,其中Fe2O3会在颗粒表面富集;当反应进行到一定程度后(表面Fe2O3层厚度达到1～2μm),O离子的向内扩散在反应中占主导,颗粒内部逐渐形成Fe2O3和TiO2。由于从Fe离子扩散转变到O离子扩散均发生在表面氧化铁层厚度达到1～2μm时,这一转变时间与温度和钛铁矿颗粒粒径无关,所以Fe离子扩散在整个氧化过程中所占的比重会随着钛铁矿颗粒粒径的减小而增大,而O离子扩散则相反。     

钛铁矿氧化过程中的离子竞争扩散机制

在600～750℃的温度范围、空气气氛下焙烧攀枝花钛铁矿,通过观察分析钛铁矿氧化后的微观形貌、物相组成以及氧化动力学,对钛铁矿的氧化机理进行了详细地研究.试验结果表明钛铁矿的氧化机制是一种Fe、O离子相互竞争扩散的反应机制.在反应初期,钛铁矿的氧化是通过Fe离子的向外扩散完成,氧化产物是Fe2O3和Fe2Ti3O9,其中Fe2O3会在颗粒表面富集;当反应进行到一定程度后(表面Fe2O3层厚度达到1～2 μm),O离子的向内扩散在反应中占主导,颗粒内部逐渐形成Fe2O3和TiO2.由于从Fe离子扩散转变到O离子扩散均发生在表面氧化铁层厚度达到1 ～2 μm时,这一转变时间与温度和钛铁矿颗粒粒径无关,所以Fe离子扩散在整个氧化过程中所占的比重会随着钛铁矿颗粒粒径的减小而增大,而O离子扩散则相反.     

原位生成陶瓷相增强铝基复合材料物相组成和反应机制的研究

通过外加颗粒SiO2 采用粉末冶金法成功制备了原位生成陶瓷相增强Al基复合材料 ,定量研究了复合材料的物相组成和反应机制。主要反应方程式为颗粒内Al 1/ 2Mg SiO2 =1/ 2MgAl2 O4 Si和颗粒外 2Mg Si=Mg2 Si。最终物相由约为 16.5 %～ 18.4%MgAl2 O4 ,3 %～ 5 %Si,11.7%Mg2 Si,及大于 0 .5 2 %MgO ,其余为Al组成 ,约 7%Al参加了反应 ,Mg和SiO2 基本消耗尽。反应是以SiO2 颗粒为核心进行的。这种反应及元素的扩散可以用“逐层反应机制”和“元素微观通道扩散机制”来描述。     

原位反应法制备(Al_2O_3)_P/Al复合材料的研究

通过加入TiO2粉末原位制备了Al2O3颗粒增强铝基复合材料,分析了（Al2O3）p／Al材料的微观结构,测试了材料的布氏硬度和抗拉强度随所加TiO2粉未重量百分数的变化。结果表明：Mg的加入改善了颗粒与基体的浸润性,加入5％的TiO2时,复合材料具有最好的综合性能,随着Al2O3颗粒体积分数的升高,材料性能下降,Al2O3颗粒的偏聚是其主要原因。     

反应烧结高Nb-Al_3Ti合金的组织演变机理

采用放电等离子热压烧结技术(SPS)制备高Nb-Al_3Ti合金,研究了315和645℃预烧结处理以及885～1130℃范围内不同反应烧结温度对Al_3Ti合金显微组织的影响,分析了不同烧结温度下合金组织的变化过程并绘制组织转变示意图。结果表明,经过315与645℃的预烧结处理,原料颗粒表面氧化物溶解并发生固相扩散生成少量的Al_3Ti使相界钝化; 885～1130℃的反应烧结过程主要发生液相烧结与晶粒生长,熔融液相Al与难熔Ti、Nb_2Al的相界处发生包晶反应生成Al_3Ti和Al_3Nb,新生Al_3Ti相阻碍Al元素扩散使内部与Ti反应的Al含量降低导致Al_2Ti的生成;随着烧结温度升高,反应速率加快,反应原料快速完成合金化过程并进行晶粒生长,Al_3Ti与Al_3Nb的晶体结晶度得到提高。     

Al_2O_3颗粒增强铝基复合材料的耐磨性研究

以粒度≤74μm的Al2O3为增强相,粒度≤30μm的铝粉为基体,采用粉末冶金法制备了Al2O3颗粒增强铝基复合材料。采用金相显微镜、SEM等分析手段对制备的复合材料进行组织观察,并对其进行耐磨性测试。结果表明,Al2O3含量为10%,烧结温度为660℃,混粉时间为90 min时,相对磨损率最小为0.1684%。随着Al2O3的含量的增加和烧结温度的升高,试样的耐磨性呈现出先升高后降低的趋势,混粉时间对试样的耐磨性影响不明显。     

元素粉末法制备SiC_p/2024Al复合材料扩散均匀化研究

利用元素粉末真空热压工艺制备SiCp/2024Al复合材料,采用光学显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对真空热压中各元素粉末的扩散均匀化过程及扩散均匀化温度和保温时间对颗粒增强Al基复合材料显微组织的影响进行了研究。结果表明,该复合材料热压态组织中有Cu的富集相存在;随着扩散均匀化处理过程中温度的升高和时间的延长,Al2CuMg相完全溶入Al基体中,Cu的扩散逐渐充分,各元素分布趋于均匀。该复合材料最佳扩散均匀化处理工艺参数为500℃保温3h。     

熔剂对阳春粉熔化性及烧结质量的影响

采用拉伸试验机测定烧结试样的强度,应用半球点法测定试样的熔化性温度,研究了SiO2、Al2O3和MgO含量对阳春铁矿粉熔化性及其烧结质量的影响。结果表明:随着SiO2含量的增加,熔化性温度相应降低,当SiO2的质量分数为5.6%时抗压强度较大;随Al2O3含量增加熔化性温度略有升高,烧结矿强度略有降低;MgO含量增加,阳春粉的熔化性温度相应升高,烧结试样的抗压强度相应升高。     

La(Al1-xMgx)2合金的结构及氢化特性研究

通过感应熔炼方法制备了La（Al1-xMgx）2合金，并对其进行了退火处理。结果表明，当x≤0．4时，Mg部分替代Al没有改变合金的晶体结构，仍然是由单相La（A1，Mg）2构成；当x≥0．6时，合金是由La（Al，Mg）2，LaMg3和LaMg相构成。呈C15型的Laves相La（Al，Mg）2的点阵参数随着Mg替代量x的增加而增加。Mg部分替代Al的La（Al0.6Mg0.4）2合金在473K和5MPa氢压下反应5d以后，可以分解成LaH3，MgH2和La3Al11。     

NaCl-KCl-MgCl_2熔盐中的CaF_2溶解行为及其对液镁汇集的影响

采用XRD、气冷阴极等手段对CaF_2在NaCl-KCl-MgCl_2电解质体系中的溶解行为及其对液镁汇集状况进行研究。研究表明,CaF_2在NaCl-KCl-MgCl_2熔盐溶解行为表现为CaF_2与MgCl_2反应生成CaCl_2和MgF_2,且随着CaF_2含量的添加,体系氟离子和钙离子浓度逐渐升高,但氟离子增加量相当较慢;CaF_2对液镁汇集的影响表现为与电解质中的MgO结合生成Mg_2OFCl和Mg_2OF_2,降低MgO对液镁汇集的影响,镁在阴极呈现大颗粒的片状结构;随着CaF_2添加量的增加,NaCl-KCl-MgCl_2熔盐体系表面张力逐渐降低,主要受反应产物CaCl_2生成的影响。     

用天然碱液及水氯镁石制备硅钢氧化镁

介绍了一种采用纯碱-卤水法制备硅钢氧化镁新工艺。首先用天然碱液及水氯镁石制得的工业氯化镁反应制得碱式碳酸镁,再将碱式碳酸镁煅烧制备氧化镁。考察了影响硅钢氧化镁粒径及水化率的因素,确定了最佳工艺参数:氯化镁溶液浓度1.5mol/L,天然碱液浓度1.5～2.0mol/L,体积比(1.05～1.1)∶1,反应温度70～80℃,反应时间10min,搅拌速度200r/min,煅烧时采用低温逐步升温方式。此条件下制得的硅钢氧化镁具有纯度高、粒径小、水化率低等特点。     

Chemical equilibria between silicon and slag melts

The equilibria between silicon and slags of the systems CaO-SiO₂, Na₂O-SiO₂, and CaO-SiO₂-Y with Y being A1₂O₃, MgO, TiO_x, B₂O₃, and Na₂O have been investigated in silica crucibles. The calcium content under silica-saturated CaO-SiO₂ slag is 262 parts per million (ppm) at 1500 °C. The aluminum and magnesium contents increase with increasing alumina or magnesium oxide contents, respectively, reaching about 1800 ppm Al at silica/mullite or about 390 ppm Mg at silica/protoenstatite saturation. Boron has a distribution ratio [B]/(B₂O₃) of 0.18. The sodium content under silica-saturated Na₂O-SiO₂ slag is 25 ppm at 1500 °C. In contrast, the titanium content of the silicon, if Y is TiO_x, and (Ti) is in the percent range, is highand varies with the titanium content of the slag according to [wt Pct Ti] = 2.7 √(wt pctTi). In other experiments, it is shown that metallurgical grade (MG) silicon can be purified from aluminum, magnesium, and calcium by treatment with suitable silicate slags.     

高硅镁合金的制备工艺及显微组织分析

汽车发动机传动系统可采用的镁合金有AZ91D ,AM 6 0B合金[1,2 ] 。但是这些合金的抗蠕变能力较低 ,使镁合金构件与与之连接的构件间易产生旷动 ,最终导致失效。目前所开展的耐热镁合金的研究 ,其目标是在不大幅度提高成本的基础上 ,提高镁合金在 15 0～ 2 5 0℃下的高温强度和蠕变性能 ,并且具有良好的压铸性能和耐蚀性[3～ 5] 。本实验研究了高硅镁合金的熔炼制备工艺 ,分析了合金的显微组织结构。1　试验过程镁合金熔炼前首先按照实验计划进行合金的配料计算 ,然后准备炉料及所需的非金属辅助材料。将坩埚预热至暗红色 (4 0 0～ 4 5 0…     

富Ce混合稀土阻燃ZM5合金氧化膜结构分析

在ZM5镁合金中添加0.1%混合稀土RE(富Ce混合稀土)时,阻燃效果最佳,镁合金起燃温度提高到800℃以上。对该合金表面进行了DSC、SEM和XRD分析。结果表明:在高温熔炼时合金表面生成了一层由(RE)2O3、MgO和Al2O3组成的厚度为2-4μm的致密氧化膜。通过热力学研究氧化膜的形成过程发现,RE与MgO发生交互反应,使中间层的(RE)2O3增加,导致中间层致密度增加,致密的氧化膜抑制了基体镁合金的进一步氧化。     

取向硅钢表面白条缺陷成因分析

对取向硅钢成品表面白条缺陷形成原因进行分析,采用三维视频显微镜观察表面微观形貌,场发射扫描电镜观察截面形貌及酸洗后缺陷区域表面形貌,能谱仪进行能谱成分分析.研究表明:白条缺陷微观观察都存在椭圆状绝缘涂层脱落,缺陷区的硅酸镁底层生成异常,厚度远超正常区域,白条缺陷区在涂氧化镁之前已损伤.白条缺陷区经酸洗后发现含有以O、Al、Si为主要成分的针状物,该针状物来源于脱碳退火炉中的耐火纤维,耐火纤维在脱碳退火时掉落并粘附到钢带表面,二次轧制时耐火纤维压入钢带表面,破坏了氧化膜,导致硅酸镁底层的生成受到影响,高温退火后产品表面产生了白条缺陷.通过改进保温耐火纤维使用方法,消除了该缺陷.     

Chromium Oxide Reduction from Slag by Silicon and Magnesium

Experimental and theoretical studies were performed in order to estimate the effect of the basicity of the slag as well as the amount of reducing agents on the reduction of chromium oxide from a slag in contact with molten steel at 1600 °C. The aim of this work was to compare the efficiency of magnesium and silicon as reducing agents of Cr₂O₃. The slag system contained CaO, MgO, SiO₂, CaF₂ and Cr₂O₃ together with Fe‐alloys (Fe‐Si or Fe‐Si‐Mg). The maximum Cr yield was about 81% with Fe‐44%Si‐9%Mg and 88% with Fe‐75%Si. That means that the reducing effect of Mg was much better than that of Si. Some experiments were conducted to study the effect of initial Cr in steel on the chromium oxide reduction reaction. Three initial Cr contents were tested (0.15, 2 and 4 mass%). It was found that chrome was partially bound into stable spinel phase MgO·Cr₂O₃ in the final slag. Thermodynamic estimations were made to determine the effect of process temperature, slag basicity and the amount of reducing agents in the slag on the Cr recovery. The efficiency of Cr reducing agents increased in the order: Si, Al, Ca and Mg. The Cr yield increased with slag basicity and amount of reducing agents.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高含量碳化硅表面6种杂质成分

碳化硅是应用最广泛、最经济的一种耐火原料,由于碳化硅贸易活跃,需要对表面杂质成分进行快速、准确的测定。样品采用氢氟酸、硝酸溶解,高氯酸冒烟至近干,再使用盐酸溶解可溶性盐类,通过过滤使得被测成分与碳化硅分离,选择Fe 259.939nm、Al 394.401nm、Ca 317.933nm、Mg 285.213nm、K 766.490nm、Na 589.592nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁、铝、钙、镁、氧化钾、氧化钠,从而建立了使用ICP-AES测定高含量碳化硅表面铁、铝、钙、镁、氧化钾、氧化钠等杂质成分的方法。铁在0.020%~0.50%,铝、钙在0.020%~0.20%,镁、氧化钾、氧化钠在0.0020%~0.020%范围内校准曲线呈线性,线性相关系数均不小于0.9998。方法检出限为0.000042%~0.00064%(质量分数)。实验方法用于测定碳化硅样品表面铁、铝、钙、镁、氧化钾、氧化钠,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为1.9%~9.5%。按照实验方法测定碳化硅样品表面铁、铝、钙、镁、氧化钾、氧化钠,测定值与国家标准方法的测定结果相吻合。     

铝酸钠粗液氧化铝浓度对熟料溶出过程的影响

以脱硅粉煤灰熟料为原料进行熟料溶出,控制液固比得到不同氧化铝浓度的铝酸钠粗液,通过分析上述粗液在不同溶出时间溶液成分及固相成分的变化规律,研究溶出过程发生的二次反应历程。结果表明,随着氧化铝浓度的升高、溶出时间的延长,铝酸钠溶液中的氧化铝浓度和氧化硅浓度大致呈下降趋势;固相中氧化铝和氧化钠含量呈上升趋势,熟料氧化铝溶出率和氧化钠溶出率呈逐渐下降趋势。对于原硅酸钙含量大于50%的脱硅粉煤灰熟料而言,建议将铝酸钠粗液氧化铝浓度控制在100~120g/L,熟料溶出后浆液的液固分离时间控制在180min以内。在不同初始氧化铝浓度条件下,随着溶出时间的延长,二次反应产物及反应历程随着氧化铝浓度的变化而变化。溶出固相的主要产物为水化石榴石、钠硅渣、原硅酸钙和少量方解石。