EDTA络合连续滴定法同时测定铜精矿中高含量铅锌

建立了EDTA络合连续滴定法同时测定铜精矿中高含量铅锌的分析方法,试样以盐酸、硝酸、硫酸溶解,用氢溴酸挥发除去砷、锑和锡。硫酸铅沉淀分离铅,沉淀用乙酸-乙酸钠缓冲液溶解测定铅,滤液用氨水-氯化铵沉淀分离铁锰,用抗坏血酸、氟化钾、硫脲掩蔽Fe~(3+)、Al~(3+)、Cu~(2+)等杂质,在pH=5.5～6.0的乙酸-乙酸钠缓冲液中,EDTA滴定锌、镉总量,减去原子吸收测定的镉量。采用该方法对样品进行精密度和加标回收试验,锌测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.23%～0.56%。铅测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.12%～0.34%。该方法具有操作简单、成本低、结果准确可靠等优点。     

电解锌生产原材料中锌的分析方法改进

以GB/T 8151.1-2012、GB/T 8151.17-2012、YS/T 1149.1-2016等标准方法为基础。试样采用盐酸-硝硫混酸溶解试样,加入氟化钾除硅,加入高氯酸消除有机质及碳质物料的影响,硫酸沉淀分离铅,溶液在加入氯化铵-氨水的情况下,形成了锌氨络合物,用氨水沉淀分离铁、锰等共存元素。在pH为5.5～6.0的缓冲溶液中以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定出锌的含量。     

EDTA容量法测定锌精矿中锌含量方法的优化

针对湖南宝山锌精矿的特点,在参考国标方法的基础上对锌精矿中锌量的测定条件进行优化。试样经盐酸、硝酸、硫酸分解后,加氯化铵、氨水、过硫酸铵以氢氧化物沉淀形式除去铁、铅、锰、铝等干扰元素,铜、铝和微量铁用硫代硫酸钠、硫氰酸钾、氟化钠和抗坏血酸掩蔽,在pH5—6的醋酸-醋酸钠缓冲液中以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点,测得的结果即为锌量。分析结果显示,加入9g的氯化铵、补加15mL氨水、沉淀煮沸9min时,经标准样品比对验证,分析结果可靠稳定,取得满意效果。     

铅锌矿中铅锌快速连续测定

采用盐酸、硝酸、硫酸分解试样,铅形成硫酸铅沉淀而与锌分离.以慢速滤纸过滤,滤液用EDTA络合滴定分析法测定锌量;沉淀以HNO3(1+1)溶解后,在pH5.5～6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定铅量.     

示波催化极谱法测定高纯铅中痕量镍

在 8.6× 1 0 -5 mol/L丁二酮肟— 0.4mol/L氯化铵— 3mol/L亚硝酸钠底液介质中 ,溶液的 pH 8.2左右 ,镍具有极灵敏的催化波 ,波形良好稳定。本法采用硫酸使铅生成硫酸铅沉淀分离主体铅 ,用示波极谱法测定。镍浓度在 1× 1 0 -2 ～ 1.2× 1 0 -1μg/mL范围内与峰电流呈线性关系。镍的加标回收率在 90.5%～ 1 1 4%。测定含量为 0.0 0 0 2 1 %的试样 ,相对标准偏差为 6 9%。本法具备选择性好、灵敏度高、准确度好的特点 ,适用于高纯铅中     

EDTA络合滴定法连续测定铁矿石中铝铅锌

试样经盐酸、硝酸溶解后,加硫酸加热至冒浓白烟,在稀硫酸介质中,使铅生成硫酸铅沉淀,沉淀用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解后,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA络合滴定法测定铅,然后向滤液中加入过量氢氧化钠溶液,在pH>12强碱介质中,使滤液中的铁、锰、镍等离子生成沉淀,而铝、锌则以偏铝酸盐和偏锌酸盐存在于溶液中,从而使铝、锌与铁、锰、镍等离子分离。分取滤液两份,分别将溶液调至微酸性后加入pH5.5～6.0乙酸-乙酸钠缓冲溶液,在一份溶液中加入相应的掩蔽剂,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA络合滴定法测定锌;在另一份溶液中加入过量EDTA标准溶液,使之与溶液中的铝、锌等金属离子络合,以二甲酚橙为指示剂,用氯化锌标准溶液滴定过量的EDTA标准溶液,然后用氟化钾破坏EDTA-Al络合物,再用氯化锌标准溶液回滴释放出来的EDTA,从而间接测定铝。用本方法对铁矿石标准样品中的铝、铅、锌进行测定,测定结果的相对标准偏差在1.2 %～2.5 %之间,且测定值与认定值相符。     

不用铂皿以差示光度法测定硅锰合金中的磷

硅锰合金中磷钼蓝分光光度法测定磷,试样分解必须在铂金皿中进行,经过试验,本文介绍用GG—17烧杯代替铂金皿。 分析方法:称试样0.2500g,置于100mlGG—17烧杯中,加15滴氢氟酸、5ml浓硝酸分解试样,加3～5ml高氯酸并加热至冒白烟,使磷氧化至5价,于0.8N硝酸介质中制成试样溶液,取试液10ml于50ml容量瓶中,加6滴5％硫代硫酸钠(可掩蔽     

容量法测定钴镍试样中锌

提出了在氨-氯化铵介质中用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)及丁二酮肟沉淀分离钴、镍,EDTA容量法测定锌的方法。分别对两种沉淀剂的用量、沉淀条件、钴、镍分离情况及分离量进行了试验研究,消除了钴、镍离子对二甲酚橙的封闭干扰作用,锌的回收率:99.90%～100.10%。已成功地应用于含钴、镍试样中EDTA滴定法测定锌含量。     

络合滴定法测定锌精矿中锌的一点经验

我们在锌精矿分析中注意到,在用氢氧化物沉淀分离铁、铝、锰、铅等元素时,必须注意锌的吸附损失和铅盐的再溶解,否则将会影响分析结果。下面把我们考察的结果报告如下。 1、对表1所列的九个合成试样先进行氢氧化物沉淀分离,然后用EDTA容量法滴定锌,结果表明,沉淀煮沸时间较短的,EDTA消耗量较少,反之,消耗量较多。     

锌精矿中锌的测定

提出用氨水—氯化铵一次沉淀分离铁、铝等,以β-DTCPA掩蔽铜、镉、镍、钴、铅,EDTA络合滴定锌,然后用盐酸溶解氢氧化物沉淀,用原子吸收分光光度法测定吸附在氢氧化铁沉淀中的锌含量,从根本上克服了大量胶凝状氢氧化物沉淀对锌的吸附影响.经过大批量出口商检样品的测试考核,结果令人满意.     

EDTA滴定法测定氧化锌浸出渣中铅含量

提出了一种采用EDTA滴定法测定含铁、硅较高的氧化锌浸出渣中铅的分析方法。将试样用盐酸和硝酸溶解, 加入氟化铵分解渣料中的硅酸盐, 使包裹在硅酸盐中铅全部溶解出来, 然后加入硫酸使铅形成硫酸铅沉淀, 过滤, 使铅与锌、铁等易溶于硫酸的共存元素分离。用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解硫酸铅, 加入抗坏血酸掩蔽少量铁, 以二甲酚橙为指示剂, 在pH 5～6的条件下, 用EDTA标准溶液滴定溶液至亮黄色为终点。样品测定结果的相对标准偏差在0.23%～0.76 %之间, 平均加标回收率为100.2%。     

锌的快速络合滴定

试样经酸分解，用饱和硫酸钾溶液沉淀分离铅。在氯化铵存在下．以氟化钠、硫氰酸钾、抗坏血酸掩蔽其余干扰元素，用EDTA标准溶液直接进行滴定。     

EDTA滴定法测定氧压浸出溶液中锌

在锌冶炼过程的氧压浸出溶液中由于铜、铁、锰等杂质元素的存在,在使用EDTA络合滴定锌时终点变色不明显,结果误差大,不符合生产要求。采用硝酸消解试样,加入氨水、氯化铵、氟化钾沉淀分离铁、铅等元素,加入过硫酸铵使锰以二氧化锰析出;在pH 5.5~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中以二甲酚橙为指示剂,铜(II)用硫脲掩蔽、铝用氟化钠掩蔽,滴定前加入抗坏血酸解除铁(III)对指示剂的封闭,用EDTA标准溶液滴定锌,终点明显,从而建立了使用EDTA滴定法测定氧压浸出溶液中锌的方法。按照实验方法测定氧压浸出溶液中锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.43%~1.3%;加标回收率为99%~102%;实验方法用于测定6个氧压浸出溶液中锌,测定值与参考值相吻合。     

氢化物发生——原子荧光光谱法测定纯锌中铅、锡、镉、锑

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定质量分数99.99%以上高纯锌中铅、锡、镉、锑元素的分析方法,考察了锌基体干扰的起始量,选择了被测元素的适应酸度介质与仪器的最佳工作条件,在选定的工作条件下,其检出限为铅0.00065μg/ml、锑0.00074μg/ml、锡0.00065ug/ml 、镉0.000174ug/ml,加标回收率在93%～113%,相对标准偏差为1.33～1.74.     

铅锌锡尾矿中铅锌的示波极谱法

在1.44M盐酸、2M醋酸铵、0.94M次磷酸钠介质中,进行铅,锌连续测定获得满意的结果。方法可测线性铅为1～240微克/毫升、锌为1～200微克/毫升,方法适用于铅<5%、锌<1%的铅锌矿、锡矿尾矿中铅、锌的测定。     

饲料级硫酸锰中微量铅镉的极谱法连续测定

在氨基乙酸-氯化铵-盐酸羟胺底液中,Pb（Ⅱ）于-0．55V（us,SCE）,Cd（Ⅱ）（us,SCE）于-0．74V产生灵敏的吸附波,铅镉的浓度在0．02～5μg∥mL范围内与波高呈线性关系,大量的锰、硫酸根离子使铅镉的波高下降,用标准加入法消除基体的干扰。试样经水直接溶解后,在上述条件下进行测定,铅标准回收率：96．6％～115．O％,相对标准偏差：8．O％。～18．6％;镉标准回收率：91．8％～106．1％,相对标准偏差：15．2％～19．5％。适用于饲料级硫酸锰中铅、镉含量〉0．5μg∥g试样的测定。     

消解氨溶-火焰原子光谱法测定氯丁橡胶中的钠、镁、锌

用消解氨溶技术处理氯丁橡胶样品 ,即先用浓硝酸消解样品 ,再用浓氨水溶解消解产物制成样品氨溶液。以吸收法(FAAS)测定镁、锌 ,以发射法 (FAES)测定钠 ,建立了快速测定氯丁橡胶中钠、镁、锌的方法。在氨溶液中加入适量氯化铵控制pH值以防止Mg2 + 水解而沉积 ,以硝酸钾作为钠的消电离剂。对样品处理方法、氯化铵用量、干扰、硝酸的影响、线性范围及检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差 <3.0 % ,加标回收率 99.9%～ 10 3.2 %。方法简便、快速、准确。     

无污染封闭溶样原子吸收法测定矿石中的银铜铅锌

本文以硝酸+氯化铵+高锰酸钾+氢氟酸为溶剂,采用无污染封闭溶样法分解试样,拟定了原子吸收法同时测定矿石中银、铜、铅、锌的新方法.该法简单快速、准确度好,经矿样验证结果满意.     

氢氧化钠浸出-两步沉淀法制备铅锌精矿新工艺

提出了贫杂氧化锌矿碱浸-沉淀法制备锌精矿和铅精矿新工艺，确定了硫化钠沉淀铅、锌的工艺参数，通过小型综合试验验证了该工艺的工业化可行性。沉淀铅的最佳参数为：硫化钠沉淀剂加入量为铅质量的1．8倍，温度70℃，反应时间30min；沉淀锌的工艺条件为：硫化钠沉淀剂加入量为需沉淀锌质量的2．4倍，温度90℃，反应时间3h。试验结果表明：铅和锌的回收率均在80％以上，得到的锌精矿中锌质量分数52％，铅精矿铅质量分数78％，均达到行业标准。     

75-4B型快速极谱仪测定含铅耐磨轴承钢中铅

铅能改善轴承钢的耐磨性能,因而在耐磨轴承钢中加入0.15～0.35％的铅。用75-4B型快速极谱仪(三电极体系)和汞膜电极测定耐磨轴承钢中铅,还测定英国BCS铅钢和美国NBS含铅耐磨轴承钢标样。 一、操作方法 准确称取500mg试样,置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(1+1),放在电热板上加热溶解,然后加入1ml 30％H_2O_2,当试样完全溶解后取下冷却,并立即倾入50ml