火焰原子吸收法测定钼

研究了火焰原子吸收光谱法在富氧条件下对钼的增感作用。在60g／L三已醇胺存在下，消除多种共存元素干扰，建立了火焰原子吸收光谱对钼的测定。     

钼精矿中金的测定

钼精矿中Au经王水溶解、泡塑吸附、硫脲解脱、原子吸收方法分析,钼元素含量高严重影响泡塑对Au的吸附,造成检测结果偏低。试验用NH3·H2O沉淀分离试样中的钼元素,从而除去这些元素的干扰,残渣中Au经王水溶解分离后,再用泡塑吸附,硫脲解脱,原子吸收法测定。此方法的检出限为0．05μg／g。经实验证明,分析结果准确,对Au含量为5．30μg／g和18．0μg／g的样品分别平行测定10次,平均值分别为5．30μg/g和18．0μg/g,RSD分别为1．34％和1．05％,加标准回收率为98．5％-102．4％。     

电解二氧化锰生产过程中硫酸锰溶液深度除钼的试验研究

以粉体电解二氧化锰为吸附剂,对硫酸锰溶液深度除钼工艺进行了试验探讨。考察了硫酸锰溶液的浓度、溶液的DH值、吸附剂的加入量、反应时间及温度等因素对不同锰氧化物吸附除钼的影响。结果表明：在硫酸锰浓度为70-200g／L、Mo 1 mg／L左右、硫酸锰溶液初始pH值为2．0～4．5、除钼反应温度为70～90℃、反应时间为60min和电解二氧化锰加入量大于3．30g／L的优化条件下,除钼后硫酸锰溶液的含钼量低于0．02mg／L。完全达到生产无汞碱性锌锰电池专用电解二氧化锰的要求。     

德兴铜矿选钼工艺试验研究

德兴铜矿是我国最大的斑岩铜矿山,伴生有金、银、钼、硫等多种有价元素。原矿含铜0．467％、钼0．011％、硫2．128％、金0．19g／t、银1．096g／t,其中钼平均品位为0．0108％,钼储量达几十万吨,其储量属特大型矿山。自1998年度恢复名誉选钼生产以来,采用大量的新工艺、新技术促使选钼生产工艺技术取得重大突破,技术经济指标大幅度提高。     

离子交换法从钼酸铵溶液中分离钼钒的研究

对采用离子交换法从钼酸铵溶液中除钒进行了研究。着重考察了DP-1螯合型树脂从钼酸铵溶液中分离钒。在pH值为7．18，钼浓度为50g／L，接触时间为30min，处理料液为10倍树脂体积时，除钒率可达99．84％，料液中的钒可从0．638g／L降至0．007g／L以下。用2mol／L的NaOH做解析剂，解析效果很好。树脂用盐酸转型后，重复使用性能稳定。     

用原子吸收光谱法测定钼

本文介绍了一种测定土壤、钢、肥料和药物样品中微克以下含量的钼的方法。在用酸浸蚀后,把钼的5.5′-甲二水杨氧肟酸(MEDSHA)的络合物由4mol/L盐酸中萃入甲基异丁基酮,使钼与基体元素分离。在有机相中把Mo-MEDSHA络合物转变成Mo-SCN~-络合物后,用原子吸收光谱法测定钼。在含量为2μg/ml时。检测限为0.03μg/ml,相对标准偏差不超过1.5％。本法选择性好,只受钨的干扰。     

焙烧钼精矿氨浸浸渣回收钼的实验研究

采用碳酸钠加氧化剂回收焙烧钼精矿氨浸浸渣中的钼,使氨浸渣中钼含量由5.0%降到1.0%左右,回收率90%;同时对5 g/L左右的碱浸液,采用溶剂萃取法进行回收,通过萃取、洗涤、反萃等工艺参数控制,使碱浸液钼含量从5 g/L降到0.5 g/L以下,反萃液钼含量90 g/L左右,达到钼的回收利用目的。     

三乙醇胺-磷钼蓝光度法快速测定钢中磷

针对用NaF-SnCl₂作还原剂的磷钼蓝光度法测定钢铁中磷的显色不稳定,进一步研究了该法的显色条件,并在显色体系中加入三乙醇胺作为显色反应稳定剂。结果表明,三乙醇胺对该体系具有良好的稳定作用,显色液在室温下放置5 min后,能使磷钼蓝的吸光度值稳定50 min以上。当磷的含量在0.00～1.00 μg/mL 范围内时,吸光度与浓度呈良好的线性关系。实验方法用于钢中磷含量的测定时,结果稳定,相对误差小于5%,RSD在1.5%～3.2%之间,加标回收率在98.7%～103.2%之间,表观摩尔吸光系数ε_{max,700 nm}=3.18×10⁴ L· mol^-1· cm^-1。方法容易掌握,适用于钢中磷含量的快速和准确测定。     

阴极电流密度对酸性液电镀Zn—Ni合金质量的影响

复合电镀是制造复合材料的一种新方法,在过去30多年里取得了极大的发展,关于电镀工艺和镀层性能的研究也较为深入．锌镍合金是近20多年发展起来的一种新型防护性镀层,具有极高的耐腐蚀性、低氢脆性、可焊性和机械加工性等优良特性,极具发展前景．锌镍合金镀层具有优良的耐腐蚀性,可以满足不断提高的防护性能要求．文章介绍了一种酸性锌镍合金电镀工艺．研究了电流密度的增加,镀层中的镍含量增加;获得了最佳工艺参数：100—120g／LNiSO4·H2O,60～80g/L ZnCl2,200～220g／LNH4Cl,20～35g/L硼酸,0．05～0．5g／L十二烷基硫酸钠,0．3g／L香草醛,pH=5,温度／．C=20—25,电流密度／（A／dm^2）=1．     

基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯钼中9种元素

利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高纯钼样品中杂质元素含量时,由于钼元素具有丰富的谱线,因此钼基体对待测元素干扰较大。为了消除钼基体对待测元素的干扰,实验使用过氧化氢溶解样品,过量硝酸沉淀分离钼基体作为样品前处理步骤,建立了基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯钼中钙、铬、铜、钴、镁、镍、锌、镉和锰的方法。使用4mL过氧化氢溶解样品,10mL硝酸沉淀钼基体,钼的沉淀效率大于99%,沉淀后,各待测元素背景等效浓度均有下降,且回收率都高于85%,随沉淀损失较少。使用高纯钼基体沉淀分离的方法配制校准曲线,各待测元素校准曲线线性相关系数均大于0.9997;方法中各元素的定量限为0.20~2.03μg/g。实验方法用于测定高纯钼样品中钙、铬、铜、钴、镁、镍、锌、镉和锰,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为2.0%~4.8%,测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)结果一致。     

磷酸三丁酯醋酸纤维富集-火焰原子吸收法测定岩石样品中微量钼

样品经熔样后,钼在一定的酸度下与硫氰酸根形成络合物,此络合物能够被磷酸三丁酯醋酸纤维吸附柱吸附,用氨水（1＋4）即可全部解脱,用火焰原子吸收法测定.回收率99.7％,检出限为0.3μg/g.     

恒电位电解流动注射化学发光分析法测定钢铁中微量钼

建立了钼的恒电位电解流动注射化学发光分析法。在0.02 mol/L的H2C2O4酸度下,使含不具发光活性钼（Ⅵ）的溶液,以1.7 mL/min的流速通过自制的流通式碳电解池时,在-0.60 V(vs∶Ag/AgCl)电位处,钼（Ⅵ）在线还原为钼（Ⅲ）,钼（Ⅲ）与鲁米诺在碱性条件下产生化学发光,且发光强度与钼的质量浓度在5.0×10-10～5.0×10-7 g/mL范围内呈线性关系,钼（Ⅵ）检出限为5×10-11 g/mL。大多数常见的阳离子和阴离子对钼的测定没有干扰,Fe3+和Fe2+的允许量较低,但试液通过测定流路中钠型离子交换柱后,Fe3+和Fe2+的允许量提高到1 000倍。方法已用于低合金钢和碳钢标准样品中微量钼的测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差在0.68 %~1.3 %之间。     

高性能钼棒制备工艺研究

X射线管转轴的高性能钼棒制备是钼材加工中的一个难点,研究选用适宜的钼粉,制定合理烧结工艺,采用特殊的锻造工艺,生产出性能指标达到美国ASTM387-90标准的钼棒。结果表明:采用平均粒度2.2μm,松装密度1.14 g/cm3的钼粉压制后在氢气感应炉中1 920℃烧结3 h后,再采用加热1 200¹ 400℃,道次加工率24%1 400℃,道次加工率24%²%,总加工率74%,5次模锻的锻造工艺能获得密度为10.2 g/cm3的钼棒,再经900℃保温半小时的消应力退火,可以得到抗拉强度大于620 MPa,延伸率大于30%,组织结构均匀的高性能钼棒。     

改性活性炭处理含氰废水的试验研究

采用阳离子絮凝剂聚二甲基二烯丙基氯化铵对活性炭进行改性，并通过试验研究了改性活性炭处理模拟含氰废水。试验结果表明，废水PH值为8，改性活性炭用量为12g／L，吸附时间为5h，反应温度为20℃，CN^-的去除率可达到99％以上，处理后废水中CN^-的质量浓度低于0．5mg／L。该吸附反应符合Langmuir等温方程。该方法具有处理含氰废水效果好、操作简单等优点。     

二(2-乙基己基)磷酸对钼(Ⅵ)的萃取

研究了25%二(2-乙基己基)磷酸(D2EHPA)的正十二烷溶液在HNO3体系中对Mo(Ⅵ)的萃取。实验结果表明,温度对Mo(Ⅵ)的萃取分配比有较大的影响,萃取过程中有明显的热效应。在HNO3浓度为3mol/L时,Mo(Ⅵ)以MoO22+形式被萃取,MoO2(NO3)2与D2EHPA形成1∶2的配合物,并给出萃取平衡方程式。     

高致密球形钼粉制备工艺研究

采用感应等离子设备制备出球形钼粉,研究了工艺参数对制备高致密度球形钼粉的影响。用霍耳流速仪检测球形钼粉的流速,斯科特容量计检测球形钼粉的松装密度,用电子扫描显微镜（SEM）观测球化钼粉的微观形貌。研究表明,等离子体处理可以使钼粉形状由不规则变为球形,钼粉流动性显著提高,松装密度增大,实现了钼粉的致密化,同时纯度提高。且当输入功率为25kW·h、送粉量50g／min钼粉的球化最为理想,流速达16s／50g,松装密度为4．8g/cm3。     

极谱法测定电解二氧化锰中锌的研究

利用伏安极谱仪测定电解二氧化锰(EMD)中的锌,与原子吸收仪对比,两者结果接近。伏安极谱仪测定锌的回收率为97.8%~103.2%,检出限(S/N=3)为0.05μg/L。     

稻草秸秆基吸附剂的制备及其对硫代钼离子吸附选择性的实验研究

以稻草秸秆为原料,经酸碱处理去除其中金属及Si等杂质,再用预干燥法将3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵(CHPTMA)与其反应制备出具有选择吸附性能的改性稻草,并对其进行了氮含量的测定和红外光谱表征。以某厂含钼2～3 g/L、WO3为100 g/L左右的反萃液为原料液,经硫代化后,用改性稻草进行除钼试验,考察了固液比、反应时间、反应温度、料液pH以及料液浓度对钨钼分离效果的影响。结果表明,在弱碱性条件下固液比为1g∶30 mL,吸附时间为0.5 h,吸附温度为20℃时,吸附除钼效果最好,且吸附量随料液浓度的上升而增加。在最佳条件下,除钼率可达48%,WO3回收率为99%,分离系数稳定在1.7左右。     

阴离子树脂萃取富集-埃铬青R光度法测定赤泥中痕量钪

在pH 6.0的HAc-NaAc缓冲溶液中和溴化十六烷基吡啶（CPB）和乳化剂OP存在下,埃铬青R（ECR）与钪（Ⅲ）反应生成摩尔比为2∶1的稳定络合物。该络合物被717型阴离子树脂交换柱萃取富集后,用分光光度法测定树脂相中的钪,建立了测定钪的光度分析新方法。吸附络合物树脂相的最大吸收波长为600 nm,表观摩尔吸光系数为2.03×105 L·mol-1·cm-1,钪的质量浓度在0~200 μg/L范围内符合比尔定律。经阴离子树脂交换柱萃取富集后,钪的测定灵敏度可提高数倍,大多数常见离子不干扰测定。方法应用于铝厂赤泥中痕量钪的测定,相对标准偏差小于2%,加标回收率在98%~102%之间,测定结果同ICP-AES法的结果相一致。     

铋钼混合矿低温熔炼新工艺研究

针对目前铋钼混合矿冶炼中存在选矿流程长,需要消耗大量浮选药剂,分离不彻底等严重弊端,提出了铋钼混合矿直接低温熔炼的方法,铋钼矿经直接低温熔炼得到粗铋,钼以钼酸盐的形式进入浸出液,并可通过"水热法"直接制得氧化钼得以回收.在进行了热力学计算分析的基础上,采用单因素试验法考察了熔盐组成、熔盐量、温度、时间和还原剂用量等因素对粗铋品位和铋直收率的影响.获得最优条件为:w(NaCl)/w(NaCl+Na2CO3)=20%,熔炼温度850℃,w(NaCl+Na2CO3)/w(混合矿)=2,熔炼时间1 h,w(活性炭)/w(理论量)=2.在此最优条件下,进行2次综合试验,铋的直收率分别为98.12%和96.59%,纯度分别为96.62%和98.87%.