化学法去除废旧硬质合金表面TiN涂层过程中的腐蚀行为

采用3D高景深显微镜、扫描电子显微镜和能谱分析,观察和分析废旧硬质合金表面的TiN涂层在K2C2O4+H2O2+NaOH介质中的腐蚀形貌和腐蚀产物,并研究TiN涂层的腐蚀类型及腐蚀机理。结果表明,废旧硬质合金试样在草酸钾和双氧水的碱性溶液中的反应时间超过2 h后,合金表面的TiN涂层能完全去除干净,去除时存在点腐蚀、缝隙腐蚀和均匀腐蚀等腐蚀类型。涂层中的钛以Ti(C2O4)22的形式溶解在溶液中,氮则以NH3的形式从溶液中释放出来。     

以废旧印刷电路板为原料制备超细铜粉的研究

介绍了一种以废旧印刷电路板为原料经物理分选、NH3-(NH4)2SO4-H2O体系浸出铜、萃取提纯、H2SO4反萃得到CuSO4溶液,而后蒸发冷却结晶获得CuSO4.5H2O晶体,以此为原料制备超细铜粉的方法。制备超细铜粉的最佳试验条件为:先制备出Cu2O沉淀配制成100 mL悬浊液,在PVP加入量为6 g(200 mL溶液)、搅拌速度为400 r/min、NaH2PO2.H2O加入量是理论量的4倍,加料方式为将NaH2PO2.H2O分两次加入100 mL的Cu2O悬浊液中,50℃时加入40mL后以1.2℃/min的速度升温到75℃时加入剩下的60 mL,用2 g/L的苯并三氮唑溶液浸泡清洗后的超细铜粉0.5 h进行表面改性,在此条件下制备的铜粉粒度均匀,结晶度高,无团聚现象,该超细铜粉可以用于多层功能陶瓷电容器(MLCC)的电极上。     

TiN/TiCN/Al2O3/TiN CVD多层涂层硬质合金的氧化行为

采用高温化学气相沉积(HT-CVD)和中温化学气相沉积(MT-CVD)相结合的复合化学气相沉积新技术在硬质合金基体WC-(W,Ti)C-(Ta,Nb)C-6%Co上分别沉积TiN/TiCN/TiN和TiN/TiCN/Al2O3/TiN涂层,制备TiN/TiCN/TiN和TiN/TiCN/Al2O3/TiN CVD多层涂...     

萃取法从铜阳极泥制备的碲化铜中回收碲

进行了从铜阳极泥中以碲化铜形式富集碲,采用萃取法分离碲硒并回收碲的试验研究。结果表明:以20%TOA+20%仲辛醇+60%磺化煤油(体积分数)为萃取剂、浓度均为2mol/L的H2SO4+HCl为洗涤剂、200g/L的NH4Cl溶液为反萃剂,可实现碲与硒、铜的良好分离;反萃液经SO2或水合肼还原,可得到高纯度的金属碲粉。     

H_2SO_4-NH_4F-SbF_3粗锑电解精炼体系研究

采用循环伏安法和线性扫描技术等电化学研究方法,系统研究了电解液体系中各阴阳离子对锑电沉积过程的影响。通过测定Sb3+、NH+4、F-、SO2-4及草酸等组分不同质量浓度下体系的循环伏安曲线、稳态极化曲线及塔菲尔曲线,分析了各离子在电解过程中的电化学行为及作用,确定了H2SO4-NH4F-SbF3电解液体系合适的成分为Sb3+90~120 g/L、NH+450 g/L、F-80 g/L、H2SO4360 g/L、H2C2O44~10 g/L。在此电解液体系下进行了粗锑的电解精炼试验,阴极锑纯度为99.943 6%,达到国标1号精锑标准,阴极电流效率为97.60%。     

1-丁基-3-甲基咪唑对电沉积锰的影响

以1-丁基-3-甲基咪唑为添加剂,在MnSO4-(NH4)2SO4-H2O体系中电沉积金属锰,考察了电流密度、1-丁基-3-甲基咪唑浓度、硫酸铵用量、Mn2+浓度及槽电压对阴极锰沉积量和电流效率的影响,并采用XRD、SEM对沉积锰进行表征。结果表明,MnSO4-(NH4)2SO4-H2O体系电解锰,在温度40 ℃、Mn2+浓度35 g/L、硫酸铵浓度90 g/L、pH=7.5、电流密度364.58 A/m2、1-丁基-3-甲基咪唑用量0.12 g/L条件下,电流效率为79.60%,电流效率比SO2和SeO2的高,电沉积的锰为α-Mn。     

硫酸铵-丁二酮肟-溴化十六烷基三甲基铵体系萃取浮选镍Ⅱ

研究了硫酸铵-丁二酮肟-溴化十六烷基三甲基铵体系萃取浮选镍Ⅱ的行为。结果表明,控制pH6.0,在1.0 g(NH4)2SO4存在下,当5.0×10-3mol/L丁二酮肟(DMG)溶液用量为1.00mL,0.01 mol/L溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)溶液的用量为1.50 mL时,Ni2+与DMG生成的丁二酮肟镍[Ni(DMG)2]螯合物沉淀,可被萃取浮选至溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)形成的泡沫相上,形成界面清晰的两相,从而使Ni2+被定量萃取浮选,而K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Mn2+、Cu2+、Cd2+等离子在此条件下不被萃取浮选,实现了Ni2+与这些离子的分离,据此建立了萃取浮选分离镍(的新方法。该方法对合成水样中微量Ni2+进行的定量萃取浮选分离,萃取浮选率为95.2%~103.4%。     

阻抑过氧化氢氧化钙羧酸钠褪色反应动力学光度法测定水中痕量铜

研究了在盐酸介质中,Cu(阻抑过氧化氢氧化钙羧酸钠褪色反应的适宜条件,建立了阻抑动力学光度法测定痕量铜的新方法。在25 mL测定液中,0~3.0μg铜呈线性关系,检出限为2.41×10-8g/mL。1 000倍K+,Na+,NH+4没有干扰;Al3+,Fe3+允许量较低,加入氟化物之后,可允许5倍Fe3+和10倍Al3+存在,方法已用于饮用水及河水中铜的测定。     

锂云母矿石提锂浸取液体系中除铝的研究

锂云母矿物提锂浸取液中含有较高浓度的铝,如何有效去除或者回收铝成为降低综合提锂成本的关键。在综合考察碱法、酸法及溶剂萃取法等传统回收铝的方法的优点和不足之处的基础上,提出了一种更为有效的除铝方法,即铝与浸取液中K等其他组分形成钾明矾等含附加值的矾,在去除铝的同时又能联产其他化工产品,从而降低矿物提锂的综合成本。本研究采用等温溶解平衡法对浸取液特征体系中两个三元子体系Li2SO4-Al2(SO4)3-H2O和K2SO4-Al2(SO4)3-H2O在低温下(5℃)的稳定相平衡关系进行了初步研究,可以为浸取液成矾除铝提供基础数据及理论指导。依据溶解度数据绘制出Li2SO4-Al2(SO4)3-H2O和K2SO4-Al2(SO4)3-H2O的稳定平衡相图,平衡液相所对应的固相由X射线粉末衍射仪(XRD)确定,并划分出相应的结晶区。由相图可以看出,Li2SO4和Al2(SO4)3并未形成复盐,而K2SO4则与Al2(SO4)3可在较大浓度范围内形成钾明矾KAl(SO4)2·12H2O。研究表明,Li+,Al3+不易成矾,而K+和Al3+易形成钾明矾。生产实践中,可以通过调节浸取液中Li+、K+和Al3+的组分浓度,使其浓度范围控制在钾明矾的成矾结晶区,最终使高浓度的铝通过成矾结晶的形式得到综合回收利用。同时又能使Li和K组分得到初步分离,进而降低综合提锂成本,提高矿物提锂工艺的生产效益。     

PEG-PVP组合表面活性剂-(NH4)2SO4-H2O双水相体系萃取Eu3+的研究

研究了聚乙二醇1500—聚乙烯吡咯烷酮(PVP,K30)组合表面活性剂水溶液在(NH4)2SO4存在下形成双水相体系的条件;讨论了以偶氮氯磷 作萃取剂,在该萃取体系中Eu3+、Pb2+、Cu2+的萃取行为。在一定pH条件下实现了Eu3+-Pb2+、Eu3+-Cu2+的定量萃取分离与测定。初步探讨了组合表面活性剂相的萃取机理。