纳米氧化钨铜复合粉末制备工艺研究

采用偏钨酸铵、硝酸铜通过喷雾干燥、焙烧、球磨工艺制备纳米氧化钨铜复合粉末.采用扫描电镜、X射线衍射仪等检测了复合粉末各个过程中的形貌、成分、组织.结果表明:采用喷雾干燥方法能制备出平均粒径20μm以下的中空结构的前驱体粉末,粉末为结晶体;经过焙烧、球磨破碎能获得平均粒径为80nm左右的复合氧化钨铜粉体.     

热氧化法制备α-Fe_2O_3纳米线的气敏特性及其机理

家用燃气事故、汽车尾气和工业废气等问题日趋严重,传统气敏材料已很难满足对气体监测越来越高的要求,纳米结构α-Fe2O3因其热稳定性好、选择性好,以及无毒、抗腐蚀性强、环境友好、价格低廉等已成为最重要的气敏材料之一.采用简单的热氧化法成功制备了α-Fe2O3纳米线.纳米线平均直径为20~50 nm,长度可达1~5μm;以制备的α-Fe2O3纳米线为探测材料的气敏元件在50×10-6乙醇气氛中的最佳工作温度为383°C,灵敏度可达2.4,响应和恢复时间分别为13 s和6 s.基于α-Fe2O3纳米线制备的气敏元件在乙醇中的气敏机理为表面电阻控制型.     

过氧钼酸溶胶制备的MoO3纳米带及其电化学性能研究

以过氧钼酸溶胶为反应前驱体采用简单的水热方法，在没有任何模板剂的条件下合成三氧化钼纳米带，通过XRD，SEM，TEM和IR等测试方法对产物进行结构表征和形貌分析。结果表明，MoO3纳米带的宽度为100～500nm，平均厚度为70nm，长度可达十几μm；其电化学实验结果表明，MoO3纳米带的首次放电比容量可达310mAh·g^-1，循环10次后其放电比容量为265mAh·g^-1，容量保持率达85．5％，循环性能优良。     

冷冻干燥法制备纳米Al_2O_3包覆W复合粉体

用冷冻干燥法合成了包覆型粉体,与传统方法相比,无需以纳米或微米级核颗粒为前提,过程简单,成本低。以偏钨酸铵和硫酸铝为原料,经喷雾预冻、真空冷冻干燥获得W/Al混合盐冻干前驱体,分段还原得到纳米Al2O3包覆W的复合粉体。采用XRD、IR、SEM等测试技术分析了样品的物相组成、结构、形貌,探讨了包覆结构的形成机理。结果表明:合成的包覆粉体是由40nm左右Al2O3颗粒均匀的包覆在1μm左右W颗粒表面。包覆结构的形成过程分为三个阶段:W晶粒的形核生长,非晶铝氧化合物包覆层的形成,Al2O3的非均匀形核生长。     

氨化反应自组装GaN纳米线

通过氨化射频溅射工艺生长的纳米Ga2O3薄膜，在石英衬底上反应自组装生成了高质量的GaN纳米线。用x射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和高分辨电镜(HRTEM)对样品的组分、形貌和结构进行了分析。生成的GaN纳米线平直光滑，其直径为20～120nm，长可达50μm；纳米线为高质量的单晶六方纤锌矿GaN，沿[110]方向生长。用此工艺制备GaN纳米线，简单新颖，不需要模板或催化剂的辅助作用。     

模板电沉积法制备一维金亚微米棒、纳米线阵列的研究

通过采用不同类型的无机多孔膜作为模板以及恒电位模板电沉积法在一层厚度为300nm的碳膜上制备出一维金亚微米棒、纳米线及其阵列,并利用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、能量分散谱（EDS）表征了该一维金亚微米棒、纳米线阵列的化学组成、结构和形貌。研究结果表明,采用多孔三氧化二铝膜作为模板,可以得到长度为5μm的一维金亚微米棒（直径200nm）阵列;采用无机复合介孔膜为模板,则得到一维金纳米线（3～4nm）阵列,并通过控制沉积时间,可以调节纳米线的长度（400nm～3μm）。     

超细氧化钨的制备及其光催化性能研究

以钨酸钠和盐酸为原料,碳纳米管为载体,采用一步法将钨酸颗粒直接沉积在碳纳米管管壁上,形成钨酸-碳纳米管(H2WO4-CNTs)复合物.或采用二步法将钨酸沉淀与碳纳米管复合,形成H2WO4-CNTs复合物.之后,在氧气气氛下进行煅烧,生成了氧化钨粉末.经物理性能测试,2种方法制备的H2WO4-CNTs复合物中钨酸颗粒的平均粒径分别为10 nm和100 nm.氧化钨粉末的平均粒径分别为250 nm和2μm,比表面积分别为36.53 m2/g和13.99 m2/g.采用紫外可见分光光度计测定了氧化钨的光催化性能,在11 W的日光灯照射下,当光照时间为30 min时,脱色率分别达到93.8%和79.1%.结果表明,一步法制备的氧化钨因具有更小的平均粒径和更大的比表面积,表现出更好的物理吸附性能和光催化性能.     

水热合成-共还原法制备W-20%Cu复合粉体及其组织结构

以钨酸钠和硝酸铜为原料,通过水热合成反应及550℃/1.5 h焙烧得到氧化钨铜复合粉体,氢气还原后获得W-20%Cu复合粉体,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和高分辨透射电镜(HTEM),对该复合粉体的组织与结构进行表征。结果表明:采用水热合成法制备氧化钨铜的前驱体时混合溶液应调整为碱性,最好将pH值控制在9,水热反应产物主要是由CuWO4·2H2O与Cu2WO4(OH)2组成的复合络合物;550℃温度下焙烧时水热合成产物完全分解为由WO3、CuO和CuWO4-x组成的复合氧化物,粒度在2~5μm之间,分布均匀;复合氧化物在700~900℃下氢气还原成为典型的铜包钨结构的钨铜复合粉体,呈规则球形,晶粒度在70 nm左右,钨铜分布均匀,两相一体,保留了溶液中分子级的混合状态。     

沉淀转化法制备CuO纳米纤维

以CuSO4·5H2O和NaOH为原料,采用快速沉淀转化方法制备直径为2～10nm、长度为0.1～2μm的CuO纳米纤维。     

铜包覆纳米钨粉及轧制薄带的烧结与组织特征

本文研究了纳米级W-40%Cu包覆粉的制备方法,使用软模压制成形法和粉末轧制法制备两种试样并进行了烧结收缩动力学的研究。结果表明,纳米级W-40%Cu包覆粉压坯在980℃达到最大收缩速率。在1 200℃烧结后,合金相对密度达到98%,平均晶粒尺寸为2μm。纳米级W-40%Cu粉末轧制薄带在1 200℃下烧结成为W-40%Cu合金薄带,合金薄带的相对密度达到99%。SEM和定量金相对烧结合金薄带进行组织结构分析结果表明,薄带合金中的平均W晶粒度仅为1.5μm,W晶粒的形状呈椭球体状。     

金属镍催化钨纳米线的制备及其生长机理

以WO3为原料,金属镍为催化剂,在850℃下于石英基底上成功地合成出大量钨纳米线.采用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)和能谱分析仪(EDS)对产物的形貌、物相、结构及元素组成等进行测定与分析,并探讨纳米线的生长机理.研究表明:合成的钨纳米线直径介于40～120 nm之间,长度为1～15 tm,沿〈110〉方向生长,具有单晶体心立方(BCC)结构;在其生长过程中,金属镍起到顶端催化作用.     

Synthesis and characterization of one dimensional semiconducting nanorods and nanobelts

CdSe nanorods, nanobelts are synthesized via a simple sacrificial template assisted solvothermal route at a moderate temperature of 180°C. The influences of introducing sacrificial template, hydrazine hydrate (N₂H₄·H₂O) as the reducing agent, ammonia (NH₃·H₂O) and NaOH as the complexing agent on the morphology and size of the obtained CdSe nanorods and nanobelts are investigated and reported. CdSe nanorods with a mean diameter and length of 25 nm and 82 nm respectively are synthesized and the problem of handling the stacking faults present in the long CdSe is analyzed. The structural phase, morphology and the optical properties of CdSe nanorods and nanobelts are studied using powder X-ray diffraction, TEM/HRTEM, UV-visible absorption spectroscopy and photoluminescence (PL) spectroscopy respectively.     

NaF掺杂的Ca3Co4O9粉体制备及其热电性能研究

本文以CaCO3、NaF、Co(NO3)2.6H2O、HNO3为原料,去离子水为溶剂,柠檬酸为螯合剂,采用自蔓延法制备了NaF掺杂的Ca3Co4O9(Ca3-xNaxCo4O9-xFx)(x=0,0.05,0.1,0.15,0.2,0.25)粉体。粉末的XRD表明图谱中主要衍射峰是Ca3Co4O9的特征峰,有极小部分CaF2存在。粉体的粒度分布在1～100μm之间,平均粒径为11.276μm。烧结试样的SEM显示NaF的掺杂能促进烧结。在温度473～973K下,烧结体热电性能的测试结果显示,随NaF掺杂量的增加,电导率和Seebeck系数先升高后降低。加入20%NaF的Ca3Co4O9烧结体在973K时seebeck系数和功率因子达到最大值,分别为220μV/K和4.39×10-4 W/mK2。     

碳/氧化锌纳米线阵列/泡沫石墨烯电化学检测叶酸

通过化学气相沉积法制备三维(3D)泡沫石墨烯(GF),然后利用水热合成法在泡沫石墨烯表面生长氧化锌纳米线阵列(ZnO NWAs),再利用化学气相沉积法在其表面沉积碳(C),得到碳/氧化锌纳米线阵列/泡沫石墨烯(C/ZnO NWAs/GF)复合材料.用该复合材料做电极,采用电化学方法检测叶酸(FA).结果表明,三维泡沫石墨烯具有和模板泡沫镍一样的三维孔状结构,ZnO NWAs均匀且垂直地生长在泡沫石墨烯表面,碳沉积在ZnO NWAs表面.在线性范围为0~60 μmol·L-1内,C/ZnO NWAs/GF电极检测FA时,灵敏度为0.13 μA·μmol-1·L,且在尿酸(UA)干扰下检测FA具有良好的选择性.C/ZnONWAs/GF电极有良好的稳定性和重复性.      

Growth and Characterization of GaN Nanowires by NiCl<Subscript>2</Subscript> Assisted Chemical Vapor Deposition

Large-scale, high-density GaN nanowires were successfully synthesized on Si(111) substrates by the NiCl₂ assisted chemical vapor deposition (CVD) method, and their composition, microstructure, morphology, and optical properties were characterized by X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscope (XPS), fourier transform infrared spectrophotometer (FTIR), scanning electron microscope (SEM), high-resolution transmission electron microscope (HRTEM), and photoluminescence (PL). The results demonstrate that the nanowires are single-crystal GaN with hexagonal wurtzite structure having the size of 20 to 50 nm in diameter with some nanodroplets on their tips, which reveals that the growth mechanism of GaN nanowires agrees with the vapor-liquid-solid (VLS) process. Two first-order Raman active phonon bands move to low shift and E₂ (high) and A₁(LO) bands broaden, which is caused by size effect.     

Fe2O3对氧化物弥散强化Fe12CrWTiY合金的显微组织和高温拉伸性能的影响

采用气体雾化Fe-12Cr-2.5W-0.4Ti-0.25Y合金粉末,添加1%(质量分数)的Fe2O3作为携氧剂,制备氧化物弥散强化Fe-12Cr-2.5W-0.4Ti-0.25Y高温合金。测定该合金在室温以及550~850℃的高温抗拉强度,采用X射线衍射仪分析合金的物相组成,通过扫描电镜和透射电镜观察合金的组织和拉伸断口形貌。结果表明,添加Fe2O3后,合金晶粒细化,平均晶粒尺寸由8.6μm减小到7.3μm。基体中第二相除纳米尺寸的Ti2Y2O7外,还形成20~200nm和1~10μm两种尺度的Y3Fe5O12、Cr1.3Fe0.7O3和(Cr0.88Ti0.12)2O3等多种复合氧化物,以及宽度分别为200~300nm和5~30 nm的板条组织,室温、550℃和850℃下的抗拉强度分别为1 257、1 108、和128 MPa,比未添加Fe2O3的合金分别提高50.7%,39%和30.6%。添加Fe2O3增加了氧化物的数量,提高了弥散强化效果,但微米尺度氧化物第二相的膨胀系数与基体不同,在高温下与基体的界面产生分离,优先形成裂纹源,降低高温强化效果。     

钒酸钙纳米棒的生长调控及其电化学特性

以乙酸钙和钒酸钠为原料,通过水热过程合成了捆状结构的单晶钒酸钙纳米棒。电镜观察显示所得钒酸钙纳米棒的平均直径约50 nm,长度约3μm。XRD和HRTEM图像显示所得钒酸钙纳米棒由单晶六方Ca10V6O25晶相构成。在钒酸钙纳米棒的生长过程中除了形成六方Ca10V6O25主晶相外,还存在单斜Ca0.17V2O5晶相,随着水热温度和保温时间的增加,单斜Ca0.17V2O5晶相完全转变为了六方Ca10V6O25晶相。采用基于晶体分裂的核化、晶体生长过程可以解释钒酸钙纳米棒的形成与生长。酒石酸在钒酸钙纳米棒修饰玻碳电极上的电化学循环伏安特性曲线中存在一对半可逆的氧化还原电化学伏安特性峰,其检测限为2.4μm,线性范围是0.005~2 mm。     

ZnO@TiO_2纳米带表面异质结构的制备及表征

采用水热法和后继热处理法制备二氧化钛(TiO_2)纳米带, 然后通过液相合成法在纳米带表面组装了氧化锌(ZnO)纳米结构, 制备了ZnO@TiO_2纳米带表面异质结构. 利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等手段对异质结构进行了表征. 所制得的产物是TiO_2的纳米带表面组装了ZnO纳米花: TiO_2纳米带的宽度为50～200 nm, 长度达到几十微米, 而ZnO异质结呈花状, 长为500 nm的骨苞上长有200 nm左右的花瓣. 本文还讨论了ZnO@TiO_2表面异质结构的形成机制.     

硅钛摩尔比对熔盐电化学制备硅钛合金的影响

为研究硅/钛摩尔比对熔盐电解制备硅钛合金组分及形貌的影响,以等摩尔比的CaCl2-NaCl熔盐为电解质,通过改变电解原料中硅/钛摩尔比,在槽电压2.4 V、电解温度700℃下电解5 h获得电解产物。结果表明,当硅/钛摩尔比分别为20、25和50时,电解产物均为单质Si和TiSi2合金,微观形貌分别为50~100 nm纳米线和50~200 nm微粒混合、30~50 nm纳米线和100~250 nm微粒以及粒径0.2~2.5μm的块状颗粒。