镍氨络合沉淀法制备纤维状草酸镍氨复盐粉体

本文以氯化镍、草酸铵为主要原料,在传统草酸盐沉淀法的基础上采用镍氨络合草酸盐沉淀法制备了镍粉前驱体草酸镍氨复盐,通过SEM、激光粒度仪、FTIR、XRD等表征手段,分别研究了制备工艺参数如反应物浓度、pH值、加料速度、以及表面活性剂用量对草酸镍氨复盐形貌、粒度和结构的影响。实验结果表明,该前驱体为复杂草酸镍氨盐,初步推测其分子式为Ni(NH_3)_nC_2O_4·2H_2O。当Ni~(2+)浓度为0.6mol/L、pH值为9.0、加料速度为2mL/min、表面活性剂添加量为0.2(wt)%时,制备的纤维状草酸镍氨复盐长径比大、粒度较小,分散性好。     

沉淀-转化法制备纤维状复杂草酸镍盐

以六水合硫酸镍为原料、两水合草酸为沉淀剂制备了草酸镍沉淀，再以乙二胺为配位剂配位转化草酸镍，合成了纤维状复杂草酸镍盐前驱体粉末。利用X射线衍射分析、扫描电子显微镜观察、傅里叶变换红外光谱分析及热重-差热分析表征了前驱体物相组成及显微形貌，讨论了制备工艺参数对前驱体尺寸及形貌的影响，并得出了最佳工艺参数。结果表明，沉淀-转化法制备的镍盐前驱体结构中含有乙二胺成分，其晶体形貌呈纤维状，组成分布均匀。最佳工艺参数为正加料方式，初始pH 7.5,Ni²⁺浓度0.6 mol·L^-1，反应温度65℃，表面活性剂(PVP)0.4 g，在此条件下可制得分散性良好的纤维状复杂草酸镍盐前驱体，其最高长径比可达55。     

超细草酸镍粒子的制备及其形状和粒度控制

研究了以氨镍络合－草酸沉淀法制备均匀细小纤维状和球形颗粒，溶液初始pH值和草酸加入方式对沉淀粉末颗粒的形貌具有显著影响，草酸以液体形式加入到氨镍溶液中，当氨镍溶液初始pH值小于8．0时，得到球形或类球形团聚体颗粒，当氨镍溶液初始pH值大于8．0时则得到纤维状颗粒，而草酸以固体形式加入时只能得到球形或类球形的颗粒，温度升高，有利于颗粒长大，分散剂的加入，有利于颗粒分散性能的改善，分析认为，溶液中氨的含量是影响颗粒形状的根本原因，固体草酸对沉淀物质的生长具有诱导效应，利于球形颗粒的生成。     

高碱性脉石低品位混合镍矿氧压浸出行为与机制研究

研究了氧压氨浸条件下高碱性脉石低品位混合镍矿在NH3-(NH4)2SO4-H2O体系中的浸出行为与机制.结果表明:在氧分压1.3 MPa、浸出温度120℃、总氨浓度8 mol/L、c(NH3)∶c((NH4)2SO4)=1.5∶1、液固体积质量比10∶1、浸出时间2h条件下,镍浸出率达70.86％,其中以氧化镍和硫化镍形式存在的镍浸出率达93％,而赋存于硅酸盐晶格中的镍因热力学原因不能被浸出.     

从生物质还原的氧化锰矿中回收钴镍的试验研究

采用生物质还原氧化锰矿得到一氧化锰替代碳酸锰作为电解锰原料,通过调整电解锰的生产工艺,将浸出液的Ni,Co完全沉淀,使其得到有效富集。首先研究了硫酸量、浸出温度和浸出时间等酸浸条件对还原得到的一氧化锰中Ni,Co浸出率的影响。然后以二氧化锰为氧化剂,研究了中和剂的种类和酸碱度对沉铁的影响。并且确定了沉淀剂福美钠的使用量和沉淀pH对富集Ni,Co的影响。研究表明,最佳浸出条件是液固比为5.5∶1,浸出温度为90℃,浸出时间为30 min,镍钴的浸出率分别为94.45%,98.56%。以(NH4)2CO3代替氨水作为中和剂,可以减少铁渣吸附镍钴离子,增加镍钴回收率。沉淀最佳pH为4.2～5.0,镍钴的损失率为10%以下。沉淀最佳条件为SDD与钴镍最佳摩尔比为4∶1,pH为5.0。改进后的镍钴的总回收率分别为80%和83%,富集物中镍和钴的品味为12.13%,3.23%。     

分光光度法测定Sc_2O_3中Ti量的研究

采用分光光度法测定Sc_2O_3中Ti含量。Sc_2O_3经盐酸分解,用氨水沉淀分离Cu、Co、Ni以排除干扰,再用饱和草酸溶液分离Sc基体与Ti;基于在0.9~1.8mol/L硫酸介质中Ti~(4+)与H_2O_2生成黄色络合物,通过比色法测定Ti含量。考察了草酸及磷酸的用量范围。本方法适宜于Sc_2O_3中TiO_2含量为0.01%~0.50%(质量分数)的测定,加标回收率及精密度均符合实验要求。     

容量法测定钴镍试样中锌

提出了在氨-氯化铵介质中用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)及丁二酮肟沉淀分离钴、镍,EDTA容量法测定锌的方法。分别对两种沉淀剂的用量、沉淀条件、钴、镍分离情况及分离量进行了试验研究,消除了钴、镍离子对二甲酚橙的封闭干扰作用,锌的回收率:99.90%～100.10%。已成功地应用于含钴、镍试样中EDTA滴定法测定锌含量。     

镍钴锰在氨氮废水中的存在形态及去除机制

研究了废水中镍、钴、锰的存在形态及去除机制。结果表明:镍-氨、钴-氨配合物可在碱性氨氮废水中稳定存在,锰-氨配合物则会迅速形成Mn(OH)_2沉淀;氨氮浓度远高于镍或钴的浓度,碱性废水中,由于镍、钴水合离子比例较小,不会形成Ni(OH)_2或Co(OH)_3沉淀;强碱性条件下加热可使废水中的镍-氨或钴-氨配合物分解,并可实现出水氨氮、镍、钴和锰浓度达标。     

原子吸收光谱法同时测定三氧化钨中微量钴、镍和铜

原子吸收光谱法测定钴、镍和铜具有简便、快速、准确等优点。但对于钨制品中钴、镍和铜的原子吸收法测定,由于基体钨产生严重的负干扰而使其应用受到限制。本文建立了一种同时测定三氧化钨中微量钻、镍和铜灵敏而简便的方法。采用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为沉淀富集剂,在pH10的氨性缓冲溶液中,Co、Ni、Cu能被PAN定量沉淀而与基体钨分离。应用本法测定三氧化钨中0.000x～0.0x％Co、Ni、Cu,结果令人满意。     

极化电极电位滴定法直接测定镍基电热合金中镍

镍基合金中镍可以用丁二酮肟乙醇溶液直接滴定,以恒电流电位滴定法指示终点。所用的极化电极系统为,极电电流为2uA。滴定在PH11的氨性缓冲溶液中进行,温度保持在40～50℃左右。滴定曲线在等当点有—个尖锐的峰。大量的普通金属离子:Mn~(2+)、Fe~(2+)、Al~(3+)、Fe~(3+)、RE~(3+)、Ti~(4+)、Sn~(4+)、V(V)、Mo(Ⅵ)、W(Ⅵ)、Cr(Ⅵ)及适量的Cr~(3+)、Cu~(2+)、Co~(2+)以及阴离子均不干扰,滴定具有较高的选择性。