高氯酸氧化-亚铁滴定法快速测定硅铁合金中铬

试样以硝酸、氢氟酸溶解,加高氯酸冒烟驱除硅和氟,并将铬氧化为六价,在硫磷混合酸介质中,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定铬。方法具有操作简便、快速、结果准确的特点。     

高氯酸处理-硫酸亚铁铵滴定法测定铜合金中铬

使用硝酸溶解样品,冒高氯酸烟至150 mL锥形瓶瓶口0～5 s,在硫酸-磷酸介质中,以苯代邻氨基苯甲酸作指示剂,硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液中铬,建立了一种高氯酸处理、硫酸亚铁铵滴定铜合金中铬的分析方法。试验探讨了铜合金以及指示剂的溶解方法,结果表明,硝酸与高氯酸联用,能够完全溶解铜合金基体、铬及铬的化合物,冒HClO₄·2H₂O烟氧化铬到铬;而苯代邻氨基苯甲酸和碳酸钠研匀后加水溶解,可以作为指示剂,由于试液中铜离子的背景蓝色与指示剂的颜色复合,构成滴定终点前后的紫色-绿色互补色,指示剂变色敏锐。铈、锰等不干扰铬的测定。按照实验方法测定标准样品中铬,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.46%,测定值和认定值基本一致。方法用于铜合金样品中铬的测定,结果与过硫酸铵氧化、硫酸亚铁铵滴定法测定结果相吻合。     

高氯酸氧化三价锰滴定法测定硅锰铝合金中的锰

利用锰的价态变化原理,以硝酸、氢氟酸、磷酸溶解试样,在大量磷酸存在的情况下,用高氯酸在200℃左右时,将二价锰氧化为三价锰,以N—苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定三价锰,借此测定锰含量,测定结果表明,相对标准偏差小于0.105%,完全能满足硅锰铝合金中锰测定准确的需要。     

硝酸铵氧化—亚铁滴定法测定氮化锰硅合金中锰

试样于硝酸、氢氟酸、磷酸混合溶液溶解后,在磷酸冒微烟时,用硝酸铵将锰定量地氧化成紫红色的三价锰。在硫磷混酸介质中,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液还原三价锰至二价锰,根据硫酸亚铁铵标准滴定溶液消耗用量计算锰的百分含量,分析结果满意。     

硫酸亚铁铵滴定法测定铬青铜中的铬

以稀硝酸溶解试样,加入硫磷混酸加热蒸发冒烟至试样完全溶解;以硝酸银为催化剂,过硫酸铵为氧化剂,将Cr3+氧化至Cr6+;以N—苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定还原Cr6+为Cr3+,以此计算试样中铬的百分含量。方法的测定结果准确,相对标准偏差(RSD)<2.01%。     

氮化锰铁中锰的测定

试样用硝酸、磷酸溶解,在大量磷酸介质存在下,温度220 ℃左右时高氯酸将二价锰氧化成三价锰,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,采用硫酸亚铁铵标准溶液滴定三价锰,借此分析氮化锰铁中锰,相对标准偏差小于0.05%.     

三价锰滴定法快速测定铝锰镁合金中的锰

利用锰的氧化还原价态变化原理,试样以硝酸、磷酸溶解后,在大量磷酸存在下,用高氯酸在220℃左右时,将二价锰氧化为三价锰,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定三价锰,借此测定锰含量,相对标准偏差小于0．0017％,本方法测定完全能满足铝锰镁合金中锰的需要。     

快速容量法测定钒铁中钒

钒铁中钒的测定,通常用高锰酸钾氧化法,其操作手续较繁,测定速度较慢,且在室温较高的条件下,铬易产生干扰.本文用高氯酸作钒的氧化剂,甲醛还原高价铬,以苯代邻氨基苯甲酸或其被预氧化的绿色悬浊液为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定.本法快速、准     

钒渣中钒和锰的连续测定

钒渣中多元素的连续测定已有许多方法,我们发现,在磷酸溶样硝酸处理下,以硝酸铵可以把钒渣中的钒全部氧化成五价,同时把锰氧化成三价。用苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,以亚铁标准液滴定至亮黄绿色为锰和钒的合量(V_1),在该溶液中用H_2SO_4调成酸度为15％,按常法以高硫酸铵为氧化剂煮沸分解后仍以上述指示剂并用同样亚铁标准液滴定至终点乃是钒的含量(V_2),V_1—V_2为含锰量,本法条件宽容、操作迅速,误差可满足生产要求。     

黑色岩系矿石中钒、锰的快速测定

矿石样品用磷酸、盐酸和高氯酸的混合酸分解,然后利用高氯酸加热至冒烟时呈现的强氧化性,将钒、锰等氧化至高价,掩蔽其他干扰元素,以N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂,以硫酸亚铁铵标准溶液滴定试液中的钒和锰.方法简便、快速,V2O5和Mn的回收率分别为99.32%～100.56%和99.66%～100.71%,相对标准偏差分别为3.07%～5.34%和4.54%～5.70%.