低合金钢中痕量钼的测定

改进了硫氰酸盐-乙酸丁酯萃取光度法测定钼的国标方法,改进后的方法可成功地用于低合金钢中痕量钼的分析。     

EDTA滴定法测定白云石中氧化钙和氧化镁含量方法的改进

以盐酸、氢氟酸和硝酸分解试样,盐酸冒烟除去残余的硝酸和氢氟酸。经过氨水沉淀分离铁、铝等干扰元素后,在pH=10的NH_3·H_2O-NH_4Cl缓冲体系中,以铬黑T为指示剂,EDTA滴定法测定氧化钙和氧化镁的合量;在pH≥12的氢氧化钾缓冲体系中,以钙试剂为指示剂,用EDTA滴定法测定氧化钙的含量。根据氧化钙和氧化镁的合量减去氧化钙的差值,得到氧化镁的含量。试验发现,采用盐酸、氢氟酸和硝酸溶解样品,代替国标方法用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,稀盐酸浸取溶解样品,溶样省时,省力;两种方法溶样后,都需要加三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素,实验方法增加了氨水沉淀铁的步骤,进一步消除共存元素的干扰;EDTA滴定法测定氧化钙时,为了消除镁的干扰,实验方法加入甘露醇作辅助络合剂,代替国标方法中的设置预置滴定剂;在测定氧化钙和氧化镁的合量时,实验方法用铬黑T代替国标方法的酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂。精密度试验中,三个标准样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6):氧化钙为0.25%~0.35%;氧化镁为0.35%~0.45%。采用国标方法和实验方法对不同的白云石样品进行测定,测定结果基本一致。     

地表水重金属样品前处理方法的分析探讨

通过采集不同性质的地表水样品,试验不同的样品前处理方法。对比分析试验结果,对于重金属污染极低的地表水,不同的前处理方法对测定结果基本无影响;对于有重金属污染的地表水,不同的前处理方法对测定结果影响较大,应注意选择不同的前处理方法。     

硫酸亚铁铵滴定法测定铁矿石中钒含量国家标准研究

通过对硫酸亚铁铵滴定法测定铁矿石中钒含量方法的研究,对原国家标准GB／T6730．32—1986进行修订,新国标增加了碳酸钠一硼酸混合熔剂熔融分解试样,优化了指示剂校正和空白测定及铬干扰的消除方法,同时进行了精密度试验,用精密度（重复性限和再现性限）代替了原标准的允许差。     

净化地表水代替地下水技术

介绍了唐钢处理地表水工艺流程及效果，分析了以净化地表水代替地下水带来的经济效益。     

锌精矿中锌量测定方法的改进

以GB/T 8151.1-2012为基础，通过EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法2种方法的联合，对锌精矿中的锌量测定进行改进。试样采用盐酸、硝酸和硫酸进行分解，在加入氯化铵的条件下，生成锌胺络合物，经过过滤，滤液按照国标方法用EDTA进行滴定，沉淀用原子吸收光谱法进行测定补差，扣除Cd的量，从而测得锌精矿中的最终锌量。改进的测定方法不仅可避免滤液体积难以控制，还可解决未彻底洗净沉淀造成结果偏低等问题。该方法改进了国标方法中须经2次过滤的步骤，既节约了时间，操作上也更为便捷，对锌精矿中锌量测定具有实际的应用价值。      

碘量法测定含铜物料中铜的改进

采用国标方法中短碘量法测定含铜物料中的铜时,存在污染环境、检测成本高等问题。实验选用氢溴酸代替溴对不同含铜物料中的铜进行测定,确定氢溴酸最佳加入量为2.0 m L。该方法测定结果的相对标准偏差低于0.12%,加入标准物质回收率为99.70%~100.05%,适用于不同含铜物料中铜的测定,结果再现性好,且降低了对检测人员的伤害,可在生产实践中大力推广。     

生铁中钛元素的快速分析

采用盐酸溶解试样，变色酸一二安替吡啉甲烷分光光度法测定生铁中的钛元素，改进了原来繁琐的操作。该方法操作简便，分析结果误差符合国标要求，明显缩短了钛元素的分析时间，适用于炉前快速分析。     

浅谈国标法测定铜精矿中铜量的操作实践

就如何掌握GB/T3884.1-2000国标短碘量法测定铜精矿铜量的具体操作技能和操作要点,使分析人员更好地掌握应用该分析方法,从6个方面将实践总结得出的方法操作要领提出讨论。实践证明,在对分析人员掌握国标短碘量法测定铜精矿铜量的培训中,以所讨论的6个方面为重点,以总结的操作细节为具体培训内容,可使受培人员很快掌握国标短碘量法,可为国标短碘量法的正确应用提供技术培训支持。     

电解金属锰中磷的快速测定

电解金属锰中的磷是众多杂质元素中必检的项目之一,文章对国标中磷的检测分析方法进行了一定的改进,经实践证明,不但简便了分析手续,而且提高了分析数据的重现性、准确率,完全能满足电解金属锰中磷的测定。