W18Cr4V钢中钼的快速测定

文献采用磷钼钛三元络合物测定合金钢中高钼,但适用低于10毫克钨、20毫克铬和镍(对测定20毫克钼而言)的试样,象W18Cr4V这种高钨的钢种就不能直接应用.本文在文献基础上,改变了溶样条件,并加入酒石酸消除钨的干扰;对于铬、镍等有色离子的干扰,采用于剩余的显色溶液中加入氟化物破坏磷钼钛三元络合物,以此作为参比,从而克服了有色离子的影响,方法适用于0.1～1.20%钼量的测定.     

不锈钢中镍的原子吸收光度法测定

本文介绍了不锈钢中镍的测定的原子吸收光度法。先向溶液中加入能使90％镍沉淀的丁二铜肟标准溶液,滤液中的镍以火焰原子吸收光度计测定,使用232.0nm分析线,求出滤液中镍含量,然后,通过计算得出试样中镍的含量。并测定了三个不锈钢标准样品,变异系数分别为 2.76％,2.29％和1.85％,准确度亦佳。     

Zn—EDTA络合滴定法测定铬刚玉中的Al2O3量

试样分解后,先用氨水将铝与铬、钙、镁等元素分离,再用强碱将铝与铁、钛等元素分离。在碱性溶液中加入过量的EDTA标液,调节溶液PH=5-5.5,煮沸使试液中的铝和残留离子与EDTA络合。以二甲酚橙为指标剂,用氯化锌标准溶液回滴过量的EDTA,加入氟化钠溶液,煮沸,置换Al-EDTA络合物中的EDTA,再用氯化锌标准溶液滴定被置换出的EDTA。     

形状记忆合金SM5中磷的测定探讨

用锑磷钼蓝光度法测定形状记忆合金SM 5中的磷含量时,存在测定准确度差的问题。试验表明,高含量的硅影响磷的测定,用硝酸-盐酸混合酸溶样不完全是造成磷测定误差的主要原因。加入氢氟酸助溶,可消除硅的影响;加入盐酸挥铬、回流20m in消除铬和锰的影响,样品测定的相对标准偏差为1.01%,加标回收率达到了101.3%,结果令人满意。     

电感耦合高频等离子体在高温合金分析中的应用

我们采用ICPQ—100型电感耦合高频等离子体光量计,对镍基高温合金中铝、钛、钼、钴、铬、锆等主量元素进行了定量分析.测定含量范围分别为0.01～12%.制备一套标准溶液,可同时测定不同牌号的高温合金中六个以上元素.实验证明,即使是组份较复杂的合金如K_(002)和K_5,也可以共用一套标样进行分析.本文还对试样处理、样品溶液的组份浓度、酸度的影响以及第三元素干扰等进行了研究.     

EDTA络合滴定法连续测定铁矿石中铝铅锌

试样经盐酸、硝酸溶解后,加硫酸加热至冒浓白烟,在稀硫酸介质中,使铅生成硫酸铅沉淀,沉淀用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解后,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA络合滴定法测定铅,然后向滤液中加入过量氢氧化钠溶液,在pH>12强碱介质中,使滤液中的铁、锰、镍等离子生成沉淀,而铝、锌则以偏铝酸盐和偏锌酸盐存在于溶液中,从而使铝、锌与铁、锰、镍等离子分离。分取滤液两份,分别将溶液调至微酸性后加入pH5.5～6.0乙酸-乙酸钠缓冲溶液,在一份溶液中加入相应的掩蔽剂,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA络合滴定法测定锌;在另一份溶液中加入过量EDTA标准溶液,使之与溶液中的铝、锌等金属离子络合,以二甲酚橙为指示剂,用氯化锌标准溶液滴定过量的EDTA标准溶液,然后用氟化钾破坏EDTA-Al络合物,再用氯化锌标准溶液回滴释放出来的EDTA,从而间接测定铝。用本方法对铁矿石标准样品中的铝、铅、锌进行测定,测定结果的相对标准偏差在1.2 %～2.5 %之间,且测定值与认定值相符。     

碘—丁二酮肟比色法测定高铬钢中残余镍

碘—丁二酮肟比色法测定钢中残余镍及低含量镍的方法,具有简单、快速的特点。在生产实践中发现,当钢中有大量铬存在时,对测定产生干扰。铬含量达12.5％时,显色溶液呈现混浊,使方法受到限制。如采用氯化铬酰挥发除铬可消除干扰,可测定Cr_(13)、Cr_(12)、Cr_(12)MoV等高铬钢中残余镍。化学试剂的消耗费用比过硫酸铵—丁二酮肟法     

二苯碳酰二肼分光光度法测定氮化硅铁中铬

氮化硅铁是一种重要的耐火材料,实验研究了应用二苯碳酰二肼分光光度法测定氮化硅铁中铬元素含量的分析方法。针对试样分解方法、氧化条件、显色条件、干扰消除等进行了试验研究,确定了最佳分析条件。试样于镍坩埚中以2 g氢氧化钠作为熔剂在650 ℃熔融10 min分解,在热水中浸取熔块后,以氢氟酸、高氯酸冒烟除去试样中的硅元素。用硫酸(1+9)溶解盐类后,在硫酸介质中以2.0 mL 10 g/L高锰酸钾溶液氧化铬至正六价,再加入过量的200 g/L碳酸钠溶液沉淀分离铁、镍等共存元素,最后在0.05～0.2 mol/L硫酸中利用铬与二苯碳酰二肼反应显色对其进行了测定。应用实验方法对氮化硅铁样品进行测定,测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定值一致,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于2%;加标回收试验结果表明回收率为101%。     

铈对铬在镍中扩散速率的影响

在Ni—30Cr合金中加入微量稀土元素铈,与未加铈的试样一起进行固体渗铬,然后采用波谱对比测定试样渗铬层的厚度和浓度变化,分别计算出铬在各试样中的扩散系数。结果表明:铈能提高铬在镍中的扩散系数,并能降低在镍—铬合金表面形成Cr_2O_3保护腆所需铬的临界浓度值。从理论上分析了铈能提高镍—铬合金抗高温氧化能力的原因。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金Inconel 625中铬钼铌

镍基合金Inconel 625是耐蚀性能优异的合金,铬、钼、铌作为其主要成分,关系到产品性能,所以准确分析铬、钼、铌含量对产品的质量控制具有重要意义。采用盐酸、硝酸和氢氟酸经微波消解分解样品,溶液经稀释后,选择Cr 267.716 nm、Mo 204.598 nm、Nb 210.942 nm为分析谱线,Y 371.029 nm为内标谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对镍基合金Inconel 625中铬、钼、铌进行测定。结果表明,样品中共存元素对待测元素的干扰可忽略。各待测元素的校准曲线线性相关系数均大于0.999 9。实验方法应用于镍基合金Inconel 625实际样品中铬、钼、铌的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.23%～0.54%。按照方法测定镍基合金标准样品中铬、钼、铌,测定结果与标准值相吻合。     

ICP光谱法测定低合金钢中的金属元素

利用电感耦合等离子体发射光谱,采用中华人民共和国国家标准法测定低合金钢中的锰、铬、镍、钼、钒、铜等金属元素。用硝酸和盐酸溶解试样,参考国家标准提供的推荐分析线,进行测定,建立分析方法,方法的精密度、准确度和回收率符合标准要求,分析结果准确,适合生产检测工作。     

Microstructural changes in 1Cr-0.5Mo steel after 20 years of service

Metallographie studies have been conducted on 1Cr-0.5Mo steel “taken from a pressure vessel which had been in service for 20 years in a hydrogenous environment at 524 °C. The original microstructure of the steel, reproduced by reheat treatment of the exposed material, consisted of proeutectoid ferrite and tempered bainite, the carbides being mainly cementite. The service exposure caused precipitation of needle-like M₂C carbides in the ferritic regions and M₇C₃ carbides in the vicinity of the original cementite particles. Chromium and molybdenum moved from solid solution to the carbides during the service exposure with 72 pct and 32 pct of the total chromium and molybdenum contents, respectively, remaining in solid solution after service for 20 years. Formerly with AMAX Materials Research Center (formerly Climax Molybdenum Company of Michigan)     

综合回收钼酸母液中镍、铋、镁的新工艺

采用酸浸法浸出废催化剂中的钼、镍、铋、镁，将浸出液沉钼酸后，对钼酸母液中的镍、铋、镁经过多级沉淀处理后加以综合回收。实现了工业化生产，达到了资源综合利用的目的。     

变质处理高碳高速钢导板的研究

导板是线材轧机的关键备件，要求有优良的耐磨性，抗断裂性，抗粘钢性和热冲击抗力，常用高镍镍钢导板和高铬铸铁导板满足不了上述要求，使用寿命短，更换频繁，降低了轧机作业率，增大了工人劳动强度，高速钢具有硬度高，红硬性好和耐磨性好等特点，但铸造高速钢脆性大，通过调整高速钢成分和采用RE－Mg-Ti复合变质处理，可改变共晶碳化物的形态和分布，使高速钢冲击韧性大幅度提高，变质处理高速钢导板使用中不粘钢，不断裂，耐磨性明显优于普通导板。     

钼对0Cr15Ni5Cu2Ti钢固溶强度的影响

从理论和实践两方面阐述钼对0Cr15Ni5Cu2W钢固溶强度的影响，总结出提高钼含量是解决0Cr15Ni5Cu2Ti钢固溶强度偏低的有效方法。试验结果表明，残钼在0．20％-0．25％之间提高该钢固溶强度作用明显。     

重量法和滴定法在测定钢砂铝中铝和铁的应用

自行设计一整套试验装置,应用重量法和滴定法测定了钢砂铝中铝和铁。将钢砂铝试样置于不锈钢漏盆中,然后放在不锈钢托盘上。将整个装置置于马弗炉中800 ℃加热15~30 min以使金属铝大部分被熔化,此时铝液从漏盆底部圆孔流到托盘中。对凝固的金属铝进行称量,并将带有固体残留物的不锈钢漏盆浸入盛有饱和氢氧化钠溶液的聚乙烯塑料盆中进行反应。反应结束后,将漏盆中钢砂干燥后称重,所得结果即为试样中金属铁的质量。浸取液则经稀释定容后用慢速滤纸过滤,再准确移取一定量的滤液,加入过量的EDTA标准溶液,调节pH值至5~6,于乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为指示剂,采用硝酸铜标准溶液对滤液中铝进行滴定。将试样熔融时凝固的铝质量和滤液中的铝质量相加可求得试样中铝的总质量。采用实验方法对钢砂铝样品进行多次平行测定,铝和铁的相对标准偏差(RSD,n=5)分别为4.1%和10.9%;自制钢砂铝样品中铝和铁的回收率在99.5 %~100.0 %之间。选取3个钢砂铝样品按实验方法进行测定,并与参考值进行比较,测定结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中铌钨锆

采用硫酸和硝酸溶解样品,加入草酸铵溶液以溶解试样处理中形成的盐类和防止试液中铌、钨和锆水解,在优化仪器工作参数条件下用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定试液中铌、钨、锆含量,从而建立了钢中铌、钨和锆的测定方法。研究表明:通过加热,0.1 g钢样能溶解于15 mL硫酸(1+4)和几滴硝酸中,且冒硫酸烟后出现的盐类,加入10 mL 4.0 g/L草酸铵溶液可将其溶解完全。以Nb 316.340 nm,Zr 343.823 nm,W 207.011 nm为分析谱线,采用基体匹配方法克服基体干扰。待测元素校准曲线相关系数大于0.999 5,铌、钨和锆的检出限分别为 1.9、9.9 和 3.2 ng/mL。方法应用于YSBC11217-94低合金钢标准样品中铌、钨和锆的测定,结果与认定值相符,相对标准偏差(n=10)分别为1.7%,1.1%和2.1%,加标回收率在97%～104%之间。对其他标准样品(合金钢、合金结构钢、低合金钢)及合成钢样品中铌、钨、锆进行测定,测定值与认定值或参考值相符。     

恒电位电解流动注射化学发光分析法测定钢铁中微量钼

建立了钼的恒电位电解流动注射化学发光分析法。在0.02 mol/L的H2C2O4酸度下,使含不具发光活性钼（Ⅵ）的溶液,以1.7 mL/min的流速通过自制的流通式碳电解池时,在-0.60 V(vs∶Ag/AgCl)电位处,钼（Ⅵ）在线还原为钼（Ⅲ）,钼（Ⅲ）与鲁米诺在碱性条件下产生化学发光,且发光强度与钼的质量浓度在5.0×10-10～5.0×10-7 g/mL范围内呈线性关系,钼（Ⅵ）检出限为5×10-11 g/mL。大多数常见的阳离子和阴离子对钼的测定没有干扰,Fe3+和Fe2+的允许量较低,但试液通过测定流路中钠型离子交换柱后,Fe3+和Fe2+的允许量提高到1 000倍。方法已用于低合金钢和碳钢标准样品中微量钼的测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差在0.68 %~1.3 %之间。     

硝酸铅容量法测定钼精矿中钼量

通过选择适量的硝酸铅标准溶液，使钼呈钼酸铅沉淀，用EDTA反滴定法测定钼精矿中的钼量。方法结果准确，重现性好。     

微波消解-丁二酮肟沉淀分离-EDTA返滴定法测定含镍生铁中镍

含镍生铁是不锈钢冶炼重要原材料,准确快速检测含镍生铁中镍含量对不锈钢冶炼质量控制及成本控制至关重要,而使用丁二酮肟重量法测定含镍生铁中镍需使用大量酸溶解样品,有时还需要对不溶性残渣进行熔融处理,过程繁琐。实验利用微波消解法处理含镍生铁样品,并通过丁二酮肟沉淀分离法使含镍生铁中镍与钴、铜有效分离,再使用EDTA返滴定法测定镍,最终建立了含镍生铁中镍含量的测定方法。使用5个含镍生铁标准样品进行验证,当镍质量分数为5%～20% 时,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.14%～0.33%;通过t检验法进行显著性检验,测定结果与标准值之间无显著性差异。分别按照实验方法和国标方法GB/T 31924—2015《含镍生铁 镍含量的测定 丁二酮肟重量法》对同一个含镍生铁样品进行检验,使用t检验对两种方法得到的结果进行统计分析,结果表明两种方法检验结果无显著性差异。