高温合金母合金真空冶炼中炉前快速分析的取制样方法探讨

高温合金母合金的成分范围控制较窄,应用综合检测手段,建立了高温合金母合金中主量、微量及痕量元素的炉前快速分析方法。使用30 mm的铝刚玉材质取样杯,在真空感应炉中采用二次浸没法取高温合金母合金熔液,凝固后快速冷却完成取样。在样品的尾部切割厚约8 mm的第1试样,用于辉光放电质谱仪(GDMS)测试其痕量元素含量;在剩下的样品上再切割厚约5 mm第2试样片,并切割成宽约5 mm、长30 mm的长条,经打磨后剪成质量为0.5~1.0 g的颗粒,丙酮清洗后用于碳、硫和氧、氮、氢测试;在剩余部分样品上继续切割厚约8 mm的第3试样,采用X射线荧光光谱仪(XRF)测试主量元素含量,然后使用火花放电原子发射光谱仪测试硼元素含量;最后利用实验室数据对接系统汇总检测数据,将检测结果快速传输给冶炼控制室。实验研究了取样杯内直径尺寸、热处理温度和浸没次数对炉前样内部质量的影响,同时考察了取样杯材质对炉前样品中杂质元素的影响以及不同元素在炉前样柱体分布情况,通过制样方法和仪器设备选择优化测试时间,实现了在25 min内完成40余种主量、微量以及痕量元素的炉前快速分析。方法在高温合金母合金冶炼中得到了应用,为有效控制其主量元素以及高温合金纯净化提供准确数据。     

全自动取制样工艺在焦炭质量检测系统中的应用与研究

介绍了焦炭全自动取制样工艺流程和系统运行情况,通过工业计算机软件控制在线取样、分样、制样、试验代替人工全流程的传统质检模式。该工艺采样代表性好,同时完成了在线焦炭水分样品,工业分析样品,焦炭反应性及反应后强度样品的制备,在线测得的焦炭筛分组成及焦炭机械强度给生产工艺控制提供了真实依据,满足了生产需要。     

钢铁企业原燃料全流程自动化检验系统

在机械化钻杆取样、电脑控制仪器分析的基础上,通过对软件系统的集成开发,建立了进厂原燃料全流程自动化检验系统。系统开发过程中,突破了远程控制自动取样、样品自动封包喷码标识、样品流转全程监控、制样环节集中控制、样品分析数据自动上传等关键技术,实现了进厂原燃料质检过程自动化、高效率等目标。     

转炉终点成分分析传递模式研究

为提高转炉终点成分分析速度,在保证转炉冶炼正常的生产条件下,宣钢实验室优化分析流程、改进取样设备、规范制样操作、增加同步显示器,提高了转炉终点分析效率,改善了样品取样制样的质量,降低了残样的出现频率,取样成功率比改进前提高约17%,信息传输正确率达到100%。改进后,从取样到分析结果传输最多节约了3 min,提高了样品分析准确率,降低了生产成本。     

机器人在成品烧结矿取制样检验系统设计中的应用及发展前景

回顾了国内钢铁企业在成品烧结矿取制样和检验工艺方面的发展历程,介绍了一种机器人全自动取制样检验系统。该系统的自动化程度较高,将烧结矿转鼓强度测定、化学成分试样制备、冶金性能试样制备、样品自动发送全部布置在地面层,采用工业机器人完成上述各工序的自动破碎、自动缩分、自动配鼓、自动鼓后筛分、称量、冶金性能试样自动筛分、化学成分试样自动研磨等工作,并通过风动送样管道将样品快速输送至化验室的全自动成分分析系统。该系统有效地降低了制样站建筑物层高,实现了清洁化检测,具有较高的推广价值。     

三钢某高炉烧结矿自动取制样检测系统设计

描述了一种多功能的烧结矿自动取制样检测系统。该系统集取样、缩分、制样、筛分、称重、配鼓、转鼓、数据分析、弃料处理等为一体，可自动完成烧结矿的随机、高频次取样及化学成分样制备与粒级、转鼓、筛分、抗磨等指数的检测工作。应用结果表明，该系统提高了烧结矿取制样的及时性、代表性及检测的准确性、可靠性。具有投资费用低、自动化程度高、运行环保可靠等优点。可供有条件、有需求的钢铁企业借鉴参考。     

焦炭全自动质检系统的开发与应用

针对焦炭质量检测时人工取样、制样、试验的传统质检模式存在的样品代表性不强、检测数据准确性低、效率低下等问题,安钢开发研制了焦炭全自动在线质检系统。该系统通过工业计算机软件设置各种实验参数和实时采集处理测量结果。通过可编程逻辑控制器PLC统一控制在线取样、分样、缩分、制样、转鼓试验及返料等一系列机械设备动作,实现焦炭全自动在线质量检验功能。经过大量试验验证,该系统测量结果完全满足相关质检标准,同时试验频次、工作效率和劳动强度均得到大幅改善。     

钢坯中气体样品的取样位置对检测结果的影响

经过生产检测操作中的反复实践,提出了关于检测连铸坯中氧、氢含量的样品取样位置。本文使用的方法是由连铸坯切片上直接取样,根据氧氮氢样品的制样要求直接进行样品处理,分析不同位置的样品对氧含量有什么样的影响,经研究发现,在近表面处和四分之一处位置取样结果的稳定性较好。     

EDTA滴定法测定钙-铁包芯线中金属钙含量

通过对钙-铁包芯线的取样、制样方法及干扰元素消除方法的研究，最终建立样品中金属钙的测定方法。采用大取样量和隔绝空气的方法，保证了取样的代表性及均匀性。样品采用弱酸溶解后，分离干扰元素，以钙指示剂指示滴定终点，采用EDTA标准溶液滴定钙，其实验数据RSD〈1.0%（n=11）。     

烧结中和料自动化取样系统的研制与应用

针对目前皮带运输烧结中和料人工取样存在的料样代表性不强、检测数据准确性低．而影响烧结矿的配料和质量等问题，济钢开发研制了烧结中和料自动化取样系统。该系统现场自动取制样及物理性能检验一次完成，提高了检验的准确性、可靠性和及时性；提高了工作效率，改善了工作环境，减轻了劳动强度。     

利用粒度重组方法克服X射线荧光光谱粉末压片法的基体效应

采用X射线荧光光谱粉末压片法测定铝铁中铝时,由于粒度效应的影响,铝测量结果的准确度降低。通常,采用单一控制样品粒度小于0.075 0 mm的制样方法来克服粒度效应时,铝的X射线荧光强度的相对标准偏差(RSD,n=10)达到4.3%。在大量试验的基础上,提出了一项粒度重组技术,即通过调整样品中的0.250～0.125 mm、0.125～0.075 0 mm、0.075 0～0.045 0 mm、＜0.045 0 mm 4个粒度等级的质量占比为2∶2∶1∶5后,铝的X射线荧光强度的RSD(n=10)降为1.2%,有效降低了粒度效应的影响。从粒度调整对测定结果的影响、两种制样方法对测量强度的影响、不同制样方法样片表面差异、不同分析方法准确度的显著性差异4个方面进行讨论,证明粒度重组方法能有效地消除粒度效应对粉末压片法结果的影响,铝铁中铝的测定结果与EDTA滴定法的结果准确度无显著性差异。     

利用粒度重组方法克服X射线荧光光谱粉末压片法的基体效应

采用X射线荧光光谱粉末压片法测定铝铁中铝时,由于粒度效应的影响,铝测量结果的准确度降低。通常,采用单一控制样品粒度小于0.075 0 mm的制样方法来克服粒度效应时,铝的X射线荧光强度的相对标准偏差(RSD,n=10)达到4.3%。在大量试验的基础上,提出了一项粒度重组技术,即通过调整样品中的0.250～0.125 mm、0.125～0.075 0 mm、0.075 0～0.045 0 mm、＜0.045 0 mm 4个粒度等级的质量占比为2∶2∶1∶5后,铝的X射线荧光强度的RSD(n=10)降为1.2%,有效降低了粒度效应的影响。从粒度调整对测定结果的影响、两种制样方法对测量强度的影响、不同制样方法样片表面差异、不同分析方法准确度的显著性差异4个方面进行讨论,证明粒度重组方法能有效地消除粒度效应对粉末压片法结果的影响,铝铁中铝的测定结果与EDTA滴定法的结果准确度无显著性差异。     

铁水倒罐站铁水测温、取样自动控制系统开发

采用西门子Step 7 V5.4对变频器、编码器进行网络组态,读取各设备控制参数,利用西门子Wincc V6.2设计中控室监控界面,开发了铁水倒罐站测温、取样自动控制系统,可在中控室设定、显示测温取样装置的测温位,实现对测温取样装置的准确定位,应用表明,测温精度可达到0.5%,停止过程中不会出现滑行现象。     

Variability associated with testing shelled corn for fumonisin

Variances associated with sampling, sample preparation, and analytical steps of a test procedure that measures fumonisin in shelled corn were estimated. The variance associated with each step of the test procedure increases with fumonisin concentration. Functional relationships between variance and fumonisin concentration were estimated by regression analysis. For each variance component, functional relationships were independent of fumonisin type (total, B1, B2, and B3 fumonisins). At 2 ppm, coefficients of variation associated with sampling (1.1 kg sample), sample preparation (Romer mill and 25 g subsample), and analysis are 16.6, 9.1, and 9.7%, respectively. The coefficient of variation associated with the total fumonisin test procedure was 45% and is about the same order of magnitude as that for measuring aflatoxin in shelled corn with a similar test procedure.     

脉冲熔融-红外吸收/热导法测定高钴铸造高温合金中超低氧和氮

研究了脉冲熔融-红外吸收/热导法测定高钴铸造高温合金中超低氧和氮的取、制样和分析方法。将高钴铸造高温合金圆棒用互动切割机切割成厚度为15~25 mm的圆饼,将圆饼首先用水冷金相切割机切割出圆心角度数约90°的扇形块,再沿着扇形块的两个圆弧端点方向用水冷金相切割机切割出厚约5 mm的薄片,最后在薄片上切割出宽约5 mm的长条,在切割时均用水冷却保护;采用金刚石锉刀打磨长条以除去表面氧化层,然后用剪样机将长条剪成质量为0.50~0.90 g的颗粒,使用丙酮进行清洗;以钢铁和高温合金标准样品绘制校准曲线,建立了脉冲熔融-红外吸收/热导法测定高钴铸造高温合金中超低氧和氮含量的方法。分别采用空冷切割、互动切割、水冷切割等3种方式从圆棒上进行取样,结果表明,空冷切割过热严重,影响样品中氧的测定,互动切割和水冷切割方式可有效避免这种情况。分别采用线切割-外圆磨、线切割-车床、线切割-锉刀打磨、水冷切割-锉刀打磨4种方式进行制样,结果表明,线切割制样对小试棒样品中氧的测定有影响,而水冷切割可有效避免这种影响。上述取、制样方式对氮的测定结果无明显影响。考察了仪器功率、积分时间和称样量对样品中氧和氮的分析结果的影响。最终选定仪器功率为5.5 kW,氧和氮的积分时间分别为40 s和55 s,称样量为0.55~0.90 g。在选定的实验条件下,氧和氮的检出限分别为0.000 006%和0.000 007%,定量限分别为0.000 019%和0.000 024%。采用实验方法测定高钴铸造高温合金样品中含量小于0.002 0%的超低氧和氮,测定值与其他公司按照ASTM E 1019-18测定的结果基本一致,其6次测定结果的极差不大于0.000 3%,标准偏差为0.000 1%。     

铜精砂计量和取样自动控制系统的设计和应用

介绍在铜冶炼厂由PLC和上位机组成的两级精矿自动计量和取样计算机控制系统的设计和应用情况。重点介绍系统的设计思想、硬件构成和系统软件功能。     

高频熔融制样-X射线荧光光谱法测定镍-铜-铁合金中镍铜铁锡磷硫

镍-铜-铁合金为不规则样品,采用离心浇铸法制样时单次只能制备一个样品。实验采用多功能熔融炉高频熔融浇注制备成蘑菇状块状样品,实现了X射线荧光光谱法(XRF)对镍-铜-铁合金中镍、铜、铁、锡、磷和硫含量的测定。通过优化多功能熔融炉工作参数,采用程序控制阶梯式升温,5段号加热及保温的方式对样品进行熔融,确定了最佳的样品制备工艺。实验表明,当最大目标功率12.75kW,每个段号的升温时间10s,整个熔融时间10min时,熔融制备出的样品中各待测元素化学成分在0~0.50mm不同深度方向具备良好的均匀性,相同熔融条件下的样品重复性良好。选用一定含量梯度的镍合金、镍铬合金、高合金钢光谱标准样品和化学定值的镍-铜-铁合金内控样品制作校准曲线,各待测元素线性相关系数均大于0.999,检出限在12.35~42.21μg/g之间,制备10次块状样品的分析结果的相对标准偏差在0.15%~1.9%(n=10)之间。实验方法应用于镍-铜-铁合金实际样品的测定,与标准方法测定结果具有较好的一致性,满足常规检测的需求。     

A field method for sampling benzene in end-exhaled air

A simple and reliable field method is presented for sampling and analysis of benzene in end-exhaled air. The sample is collected directly on an adsorbent tube while the subject exhales through a sampling device consisting of a modified peak expiratory flow meter. To ensure sampling of end-exhaled air, the temperature of the breath is monitored during expiration. The analytes subsequently are thermally desorbed and analyzed by gas chromatography. No sample preparation before analysis is needed, and therefore sample loss is minimized, shipping is easy, storage is possible, and clean up is unnecessary. All these steps have been major problems in earlier methods for breath analysis. The presented method has been applied to the monitoring of benzene. The separation of benzene from other components of exhaled air was good and the detection limit low (0.5 microgram/m3), and therefore benzene could be monitored in occupationally nonexposed nonsmokers. No carry-over in the sampling device or breakthrough could be detected. The samples were stable for at least a week. The combined precision in sampling and analysis was excellent, with a coefficient of variation of 13%.     

不易破碎钒铁制样方法探讨

采用多种材质料钵的不同粉碎机进行不同粒度或不同粉碎时间制备试样,检测试样中钒、料钵材质的特征元素和氧成分含量并分别计算它们的变化量,找到了料钵材质磨粉、空气中氧共同对试样的不同程度污染是导致钒含量偏低的原因。根据破碎机性能,选配制样设备并确定样品破碎粒度控制点,经试验确定制样方法的样品缩分K值为0.02。采取选用粉碎能力强且料钵材质耐磨性能较好的振动粉碎机粉碎样品、严格控制试样粒度、限时粉碎等措施,以减少污染。实验方法是先将原样用颚式破碎机破碎至粒度-10 mm,混匀后缩分留不少于2.0 kg样品,再颚式破碎至-5 mm,混匀后缩分留不少于0.5 kg样品;然后限时振动粉碎至-1.0 mm,混匀后缩分留不少于50 g 样品;最后限时振动粉碎至分析试样粒度-0.250 mm。实验方法对不易破碎的FeV₅₀、FeV₈₀的制样精确度(钒含量)β_D分别为0.23、0.31,试样测定精确度β_M分别为0.18、0.19,对6 kg大样制备成试样的时间为14 min。