硫磷混酸体系中钒的萃取实验研究

以某高磷钒矿直接活化硫酸浸出并经预净化的溶液作为研究对象,用N263进行萃取反萃后经过直接沉钒,制得V2O5产品.实验主要研究了水相平衡pH、萃取剂浓度、添加剂浓度、相比、逆流萃取及反萃级数对硫磷混酸体系中钒萃取率的影响.实验确定了N263最佳萃取工艺条件:有机相浓度取15%N263-5%仲辛醇-磺化煤油,O/A=1:3,常温振荡10 min,常温静置10 min,萃取平衡pH=2,经5级逆流萃取,钒的萃取率可达99.51%;最佳反萃工艺条件:反萃剂浓度取1 mol·L-1 NH4 OH4 mol·L-1 NaCl,O/A=3:1,常温振荡10 min,常温静置10 min,反萃平衡pH=8.5,经4级逆流反萃,钒的反萃率可达99.58%;经直接沉钒所得V2O5产品质量达到99.54%,符合GB3283-87V2O598质量要求.     

叔胺N235从石煤酸浸液中分离富集钒

研究了用叔胺N235从石煤硫酸浸出液中萃取钒工艺,考察了萃取剂组成、萃原液p H值、萃取时间,反萃取剂组成、反萃时间等因素对萃取率及反萃率的影响,并探究了萃取与反萃过程中钒离子与杂质离子的分离效果。试验结果表明:对于钒质量浓度为1.89 g·L~(-1)的含钒酸浸液,用20%N235+5%TBP+75%磺化煤油作萃取剂,在p H为1.7、相比O/A=1∶3条件下萃取2 min,钒单级萃取率在90%以上,经过两级逆流萃取,钒的总萃取率达到98%以上;对于负载9.92 g·L~(-1)钒的有机相,用6%Na_2CO_3溶液作反萃剂反萃钒,控制相比O/A=3∶1,反萃时间4 min,钒的单级反萃率达58%,经过两级反萃取,钒的反萃率达到99%以上,同时与杂质离子有较好的分离效果,其中对铁、铝、镁的总去除率达到99%以上,对磷、硅的总去除率达到60%以上。该反萃液通过铵盐沉钒后所得五氧化二钒产品质量达到YB/T 5304-2011冶金98级标准。     

石煤氧压酸浸液萃钒除铁工艺研究

研究了从石煤氧压酸浸液中萃钒除铁的工艺过程,从萃取和反萃的相比、试剂组成、pH值、澄清时间等方面进行了详细试验.研究表明:浸出液经中和还原处理后,采用10%P204+5%TBP+85%煤油萃取钒时.经六级逆流萃取后萃取率为95%以上;负载有机相用15%H2SO4反萃时,经五级逆流反萃后反萃率可达99%以上.经萃取后,浸出液中的钒可富集到37 g·L-1以上,铁可缩减至以O.6 g·L-1以下,反萃水相中钒铁质量比大于60,钒铁分离效果较好.     

用P204从某含钒浸出液中萃取钒试验研究

研究了用P204从铁钒渣钙化焙烧后的酸浸液中萃取钒,考察了有机相组成、相比、混合时间、萃原液pH对萃取钒的影响及硫酸溶液对负载有机相反萃取的影响。结果表明:以15%P204+10%TBP+75%磺化煤油为有机相,经过5级逆流萃取,V_2O_5萃取率达97%;用硫酸溶液对负载有机相进行反萃取,经过5级逆流反萃取,V_2O_5反萃取率达99%,钒得到有效回收。     

N235从石煤提钒酸浸液中直接萃取钒

研究了N235从石煤硫酸浸出液中直接萃取钒的工艺参数,考察N235体积分数、萃取时间、萃取温度、相比等对钒萃取率的影响。结果表明,最佳萃取工艺参数为:N235体积分数40%、有机相与水相相比1∶4、25℃萃取6min,钒两级总萃取率为97.82%;以0.8mol/L的碳酸钠溶液为反萃剂、有机相与水相相比3∶1、在25℃反萃6min,钒两级总反萃率大于99%,钒与其他主要杂质元素分离。     

萃取法处理低品位锌烟尘的研究

采用P204对冶炼厂低品位锌烟尘的浸出液进行萃取试验。结果表明,采用P204三级逆流萃取,锌萃取率为53.7%,反萃率大于99%;中浸液中的杂质砷、锑、镉、镍、氟、氯留在萃余液中,降低了杂质的处理成本。     

从含钒石煤酸浸液中溶剂萃取钒的试验研究

研究了从某含钒石煤酸浸液预处理后的溶液中溶剂萃取。用P204-TBP-磺化煤油组成的有机相萃取,用硫酸溶液反萃取,用酸性铵盐沉淀钒。试验考察了有机相组成、水相平衡pH、萃取剂浓度、相比、振荡时间等因素对钒萃取率的影响,确定了萃取工艺条件为:有机相组成为12.5%P204+5%TBP+82.5%磺化煤油,Vo∶Va=2∶1,三级逆流萃取。结果钒萃取率大于99.00%;用硫酸溶液经三级逆流反萃取,钒反萃取率大于97.00%;制备的V2O5产品纯度大于98.00%。     

N235/异辛醇体系从仲钨酸铵结晶母液中萃取钨的研究

提出并研究了N235/异辛醇体系从仲钨酸铵(APT)蒸发结晶母液中萃取回收钨的新方法,考察了有机相组成、料液pH值、温度等因素对钨萃取的影响,绘制了萃取和反萃取等温线,并进行了模拟多级逆流萃取全流程实验。结果表明,N235/异辛醇萃取体系能够从仲钨酸铵蒸发结晶母液中实现钨的高倍富集回收及其与SO_4~(2-)、Cl~-的高效分离。对于含WO_322.1g/L、pH为3.5的酸化料液,采用组成为10%N235+20%异辛醇+磺化煤油的有机相,经4级逆流萃取-1级洗涤-2级反萃取,萃余液WO_3含量低于0.02g/L,WO_3回收率高于99.5%,反萃液WO_3含量高于230g/L,SO_4~(2-)、Cl~-的去除率大于98.5%。     

粗硫酸镍溶液直接萃取镍的工艺研究

使用新型萃取剂HBL110从粗硫酸镍溶液中直接萃取镍。结果表明,萃取的较优条件为：萃取剂皂化率60%、萃取相比VO︰VA=2︰1、料液起始pH=2.2、萃取时间5 min,经5级逆流萃取,镍萃取率为98.63%,铁、钴、锌、钙、镁的萃取分别为10.41%、22.86%、8.42%、1.75%、1.38%。有机相经酸洗后反萃,反萃的较优条件为：反萃剂H2SO4浓度1.0 mol/L、反萃相比VO︰VA=4︰1、反萃时间5 min,该条件下进行4级逆流反萃,镍的反萃率为98.85%,反萃液镍浓度为31.11 g/L,且反萃液杂质含量低。     

N235萃取法从钒钛磁铁矿沉钒废水中回收钒

针对某钒钛磁铁矿沉钒废水中的钒被石灰直接中和导致钒资源被浪费等问题,研究了以N235萃取法从钒钛磁铁矿沉钒废水中回收钒,考察了萃取剂浓度、相比、初始pH以及反萃剂浓度等对钒萃取及反萃的影响。结果表明:沉钒废水经四级逆流萃取、五级逆流反萃,可获得钒浓度为28.83g/L的富钒液,经水解沉钒、煅烧,可获得YB/T 5304—2017冶金98级V_2O_5产品,钒总回收率为96.97%。生产中可将钒浓度相近的富钒液与酸浸液合并水解沉钒,从而实现了钒金属的闭路循环,提高钒的总回收率。     

P204萃取硫酸铜溶液中的钙

针对某铜盐厂硫酸铜产品杂质钙含量较高的现状,选用P204从硫酸铜溶液中萃取钙。考察P204质量浓度、相比O/A、萃取时间、水相平衡pH等对铜钙萃取分离的影响。结果表明,P204萃取钙的适宜条件为:P204质量浓度1.2mol/L,O/A=5∶1,振荡时间3min,pH=1.5。四级逆流萃取后,水相中钙质量浓度低于0.05g/L。     

用P204从废钒催化剂中萃取钒

用P204+TBP+磺化煤油体系从废钒催化剂还原酸浸液中萃取回收钒,考察萃取相比(O/A)、P204浓度及待萃液初始pH对萃取钒的影响。结果表明,P204萃取钒最优条件为:萃取剂组成20%P204+10%TBP+70%磺化煤油、相比O/A=2、料液初始pH=2.2、萃取5 min。在此优化条件下,VO2+萃取率可达98.73%。用1.5mol/L硫酸反萃6min,VO2+反萃率达93.35%,且制得V2O5产品达GB 3283-1987冶金99级V2O5的标准。     

P507-N235混合萃取剂分离石煤酸浸液中钒与铁

研究了P507-N235混合萃取剂分离石煤酸浸液中钒与铁的工艺,考察了N235/P507浓度、萃原液pH、萃取时间、相比(A/O)对钒、铁萃取率及钒铁分离效果的影响。结果表明,采用0.4 mol/L P507,0.8mol/L N235为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,pH=1.7,萃取时间5min,A/O=5/1,经4级萃取,钒萃取率可达98.36%,而铁萃取率仅为5.78%。相对现有的P204、P507单一体系,P507-N235体系具有更好的萃取能力及钒铁分离性能。     

酸浸-萃取-氨沉淀法从石煤钒矿中提取钒

采用氧化焙烧脱炭-硫酸氧化浸出-P204+TBP溶剂萃取-氨水沉钒的工艺方法,从江西某石煤钒矿中提取V2O5,考察了硫酸用量、萃取及反萃次数、反萃液pH值对工艺过程的影响。试验结果表明:钒矿破碎后在硫酸溶液中用氯酸钠进行氧化浸出,钒的浸出率可达到96%以上;用P204+TBP溶剂萃取和稀硫酸溶液反萃,再用氨水沉淀钒,最终得到纯度98.0%以上的V2O5产品;从石煤钒矿到V2O5的总收率可达86.14%～93.09%。该工艺对钒的回收效果明显,操作简单,生产成本低,对环境污染较小。     

提钒尾渣中钒铬的浸出与萃取

采用硫酸浸出和萃取分离从提钒尾渣中回收有价元素。结果表明,尾渣经80%质量浓度的硫酸溶液浸出后,钒、铬浸出率分别达98.2%、84.8%;以20%P204+80%磺化煤油(体积百分数)为萃取剂,对浸出液进行三级萃取并反萃后,钒的回收率可达56.2%,萃取过程中铬的损失率低于4%,萃余液水解后可得到纯度为89.6%的Cr_2O_3产品。实现了浸出液中钒、铬的分离和回收。     

N263从钼酸钠溶液中萃取分离钼钒

采用季铵盐萃取剂N263, 从高浓度钼酸钠溶液中选择性萃取V, 考察有机相组成、平衡pH值、接触时间、温度、相比对钼钒萃取的影响, 探索萃取后负载有机相选择性洗涤除Mo的条件.结果表明, 在有机相组成为15 % N263、12 %仲辛醇、料液pH值为8.50、相比V_O/V_A=1: 2、混合时间5 min、温度25 ℃的条件下, 经过5级逆流萃取, V的萃取率大于99.60 %, Mo的萃取率低于0.5%, 钒钼的分离系数β_V/Mo可达63 000;采用0.1 mol/L NaCl+0.3 mol/L NaHCO₃为洗涤剂, 在相比V_O/V_A=5: 1, 混合时间5 min、温度25 ℃的条件下, 经过5级逆流洗涤, 负载有机相中Mo的洗脱率达到98.87 %, 且V的损失率在0.4 %以下; 经反萃可得到含V 51.33 g/L, Mo < 0.03 g/L的钒酸钠溶液, 实现了钼钒的分离.      

萃取法提取铬(Ⅲ)分离铁(Ⅱ)的研究

采用皂化的P204+磺化煤油体系共萃铬、铁,选择性反萃分离铬、铁工艺,从电镀污泥硫酸浸出液中回收富集铬.考察皂化率、P204浓度、料液初始pH值、萃取时间、温度、相比等因素对于萃取效果的影响,考察反萃剂组成、浓度、相比等因素对反萃效果的影响.结果表明:P204皂化率及浓度是影响铬的萃取率重要因素.在萃取有机相组成为30 %P204+70 %磺化煤油,皂化率为70 %,料液pH=2.42,V_O/V_A=1/1,萃取温度28 ℃,振荡时间5 min条件下,经6级逆流萃取达到平衡之后,出口水相铬浓度为0.9 mg/L左右,铬萃取率为99.99 %.采用2段反萃工序有效的分离铬铁:采用2 mol/L硫酸反萃,相比V_O/V_A=5/1,温度32 ℃,振荡时间5 min,经过3级逆流反萃,铬反萃率为97.5 %,铬浓度富集到29.5 g/L,铁浓度为10 mg/L;反萃铬后负载有机相再用氢氧化钠溶液反萃铁.      

某石煤矿浓酸熟化两段逆流浸出钒的研究

以湖南岳阳某石煤钒矿为原料,对其进行了浓酸熟化处理和两段逆流浸出提钒研究。结果表明,首先在硫酸加入量26%、物料粒度-2.0mm、熟化温度150℃、熟化时间3.5h条件下进行熟化,熟化料随后在常温下按液固比1.5∶1进行两段逆流浸出,每段浸出时间为3.0h,矿石中钒总浸出率可达94%左右,该流程具有无焙烧烟尘污染、钒浸出率高、工艺流程简单等优点。