掺钴对尖晶石型LiMn_2O_4正极材料性能影响

采用固相合成法制备了锂离子电池正极材料用尖晶石型LiMn2O4正极材料,并通过加入Co对材料进行了掺杂改性研究;用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)研究了材料的晶体结构和微观形貌,充放电循环实验对材料的电化学性能进行了测试。结果表明:纯相尖晶石型LiMn2O4初始放电比容量为118.91 mA.h/g,循环25次后放电比容量为107.03mA.h/g,比容量保持率为90.01%;掺杂Co的材料同样具有尖晶石型结构,初始放电比容量略有降低,但循环性能有明显改善,掺Co改性样品Li1.05Co0.04Mn1.96O4的初始放电比容量为114.55mA.h/g,25次充放电循环后,放电比容量为105.76mA.h/g,比容量保持率为92.33%。     

NaHCO_3对水热合成磷酸铁锂的组织结构与性能的影响

以Li2CO3、NaHCO3、FeC2O4·2H2O和NH4H2PO4为原料,采用水热法制备LiFePO4,溶液中几种离子的物质的量比n(Li1+):n(Na+):n(Fe2+):n(PO43+)为1:x:1:1(x=0、0.1、0.2、0.3和0.5)。采用聚乙烯醇为碳源,对LiFePO4粉末进行高温碳化包覆处理,得到LiFePO4/C复合正极材料。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、拉曼光谱、激光粒度仪和恒流充放电技术研究水热溶液中NaHCO3的浓度x对LiFePO4的形貌和电性能的影响。结果表明:LiFePO4的粒度随NaHCO3浓度增加而减小,x从0增加到0.5时LiFePO4的粒度从8.08μm降低至3.06μm;当x=0和0.1时水热反应后存在未反应完的草酸亚铁杂质,当x=0.2、0.3和0.5时,LiFePO4粉末为纯相;当x=0.5时粉末表现出良好的电化学性能,其振实密度达到1.15 g/cm3,室温下0.1C倍率下放电的放电比容量达到144.1(mA·h)/g,1C倍率下放电的放电比容量保持在118.2(mA·h)/g。     

复合掺杂与包覆对尖晶石锰酸锂结构和性能的影响

采用固相烧结法与湿法包覆工艺,研究复合掺杂与包覆改性对尖晶石锰酸锂材料性能的影响。采用XRD、SEM、比表面积、振实密度以及电化学分析,发现在复合掺杂适量的Nb元素和Mg元素的基础上,以异丙醇铝为原材料,采用液相湿法对其颗粒表面包覆0.15%的Al_2O_3,样品可获得最优的电化学性能,0.5 C放电比容量为115.73 mA·h/g,100周循环后比容量衰减至113.67 mA·h/g,容量保持率仍高达98.22%。     

高温固相还原法制备新型锂离子负极材料NbO及其电化学性能

以Nb和Nb2O5粉末为原料,采用高温固相还原法合成NbO电极材料。通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)、激光衍射粒度分析(LDSA)、充放电测试、循环伏安(CV)测试等手段对材料的结构、形貌及电化学性能进行表征,并通过原位XRD分析测试,探究NbO作为负极材料在锂离子电池中的反应机理。结果表明:NbO用作电极材料的平均嵌锂平台在1.6 V左右。NbO对锂的插嵌机理为锂离子的直接脱嵌,是1个单相转变过程。在0.05 C(C为充放电电流倍率)下,NbO和球磨处理后(Ball-milling)的NbO-BM的首次放电容量分别为220(mA·h)/g和280(mA·h)/g,经过50次循环后,剩余容量分别为170(mA·h)/g和220(mA·h)/g     

锂离子电池正极材料LiFePO4的制备

对制备橄榄石型锂离子电池正极材料LiFePO4进行了实验研究,采用固相合成法合成了LiFePO4和掺杂碳的LiFePO4正极材料。分析测试结果表明:掺杂碳的LiFePO4作为正极材料具有良好的电化学性能,在0.1C倍率下放电,其室温初始放电容量为130mA·h/g,循环10次后几乎没有衰减。     

锂离子电池正极材料Li_3V_(2-2x)/3Mg_x(PO_4)_3/C的制备及电性能研究

本文主要通过水热法制备了锂离子电池正极材料Li3V2-2x/3Mgx(PO4)3/C,并研究了掺杂金属元素Mg对Li3V2(PO4)3晶体结构和电性能的影响。结果表明,当Mg含量x=0.45(质量分数,下同)时,且在温度为750℃焙烧6 h的条件下所制备的样品具有较好的晶体结构、微观形貌和电化学性能。镁掺杂量在一定范围内变化不会影响磷酸钒锂本身的单斜结构。在3.0~4.8 V、0.1 C倍率下,Li3V1.70Mg0.45(PO4)3/C复合材料首次放电比容量高达154.4 mAh·g-1,首次库伦效率为94.32%,在不同倍率下循环25次之后的容量依然可以达到112.8 mAh·g-1。掺杂镁的样品与未掺杂的样品相比,容量和循环倍率性能均有了很大程度的提高。     

两步碳包覆工艺制备锂离子电池正极复合材料LiFePO_4/C

以FePO4·2H2O和葡萄糖为原料,进行初次碳包覆合成Fe2P2O7/C,然后将Fe2P2O7/C和Li2CO3按比例混合,加入一定量的葡萄糖,于氩气气氛炉中升温到一定温度下保温,制得LiFePO4/C复合材料。文章详细考察了合成条件对LiFePO4/C材料晶体结构、物理和电化学性能的影响,结果表明优化工艺条件为:温度为650℃,合成时间为8h以及第二次碳源添加量为1.5g。在最优条件下LiFePO4/C在0.1C倍率下首次放电比容量有157.4mAh/g,0.2C、0.5C、1C和2C倍率下放电比容量分别为153.7mAh/g、147.2mAh/g、140.0mAh/g、128.0mAh/g,具有良好的电化学性能。     

高温氢还原法制备纳米硅/石墨烯复合材料的结构与电化学性能

将Hummers法制备的氧化石墨烯(graphene oxide,GO)与纳米硅粉进行超声复合和高温氢还原,制备锂离子电池用纳米硅/石墨烯(Si/G)复合材料。利用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射和Raman光谱分析,对Si/G复合材料的形貌与结构进行分析与表征,并测试其电化学性能。结果表明,通过高温氢还原,氧化石墨烯全部还原为石墨烯,无其它杂质相生成。石墨烯包覆在纳米硅颗粒表面,形成层状复合结构;与纯纳米硅粉相比,Si/G复合材料的电化学性能明显提高,在300 m A/g电流密度下,首次放电比容量为2 915.0(m A·h)/g,首次充电比容量为1 080.5(m A·h)/g,20次循环后比容量稳定在969.6(m A·h)/g,库伦效率为99.8%;而纯纳米硅粉的首次放电比容量和首次充电比容量分别为932.7和349.4(m A·h)/g,20次循环后比容量仅为6.4(m A·h)/g。     

燃烧合成LiFe1-xMnxPO4正极材料的研究北大核心

以MnCO3为Mn源,采用热爆工艺合成LiFePO4,研究不同添加量的MnCO3对LiFePO4性能的影响。结果表明,掺杂量x=0.05时LiFe0.95Mn0.05PO4衍射峰峰强和半高宽为最佳;SEM测试显示,掺杂产物的颗粒分散最好,颗粒均匀;掺杂产物在0.1 C倍率下的首次充放电比容量分别为154.9 mAh/g和138.5 mAh/g,较纯LiFePO4的首次充放电比容量有较大提高;在经过50次循环后放电比容量保持率为86.45%,在0.2 C、0.5 C和1 C倍率下的首次放电比容量分别为129 mAh/g、109.4 m Ah/g和86.9 mAh/g。     

LiMnPO4/C复合正极材料的固相合成及性能

采用不同锰源合成LiMnPO4/C复合正极材料,对材料的结构、形貌及电化学性能进行了表征。研究结果表明:以MnC2O4·2H2O为锰源合成的LiMnPO4/C样品颗粒细小均匀,且表现出最好的电化学性能。采用分步活化煅烧法进行了工艺改进,实验结果表明,分步活化煅烧工艺制备的材料颗粒分散,粒径为100 nm左右。材料表现出了良好的放电电压平台,0.05 C放电比容量达到105.3 mA·h/g,说明分步煅烧工艺具有明显的改进效果。     

钛铁矿氧化过程中的离子竞争扩散机制

在600～750℃的温度范围、空气气氛下焙烧攀枝花钛铁矿,通过观察分析钛铁矿氧化后的微观形貌、物相组成以及氧化动力学,对钛铁矿的氧化机理进行了详细地研究.试验结果表明钛铁矿的氧化机制是一种Fe、O离子相互竞争扩散的反应机制.在反应初期,钛铁矿的氧化是通过Fe离子的向外扩散完成,氧化产物是Fe2O3和Fe2Ti3O9,其中Fe2O3会在颗粒表面富集;当反应进行到一定程度后(表面Fe2O3层厚度达到1～2 μm),O离子的向内扩散在反应中占主导,颗粒内部逐渐形成Fe2O3和TiO2.由于从Fe离子扩散转变到O离子扩散均发生在表面氧化铁层厚度达到1 ～2 μm时,这一转变时间与温度和钛铁矿颗粒粒径无关,所以Fe离子扩散在整个氧化过程中所占的比重会随着钛铁矿颗粒粒径的减小而增大,而O离子扩散则相反.     

硫酸锌溶液离子交换脱氟氯

以含氟氯硫酸锌溶液为原料,采用离子交换法研究氟氯离子的脱除。试验筛选出D201树脂对氟氯离子有较好的吸附和解吸性能。多级动态试验结果表明,经D201树脂处理,将Cl-浓度由原液497.61mg/L降至58.77mg/L,Cl-脱除率88.19%;F-浓度由原液201.17 mg/L降至178.64mg/L,F-脱除率11.98%。动态吸附后的载氟氯D201树脂,用4mol/L硫酸液可将氟氯解吸,氟解吸率高于95%,氯解吸率高于99%。     

钨冶金离子交换新工艺研究

针对我国钨冶金领域中通用的离子交换工艺存在的工作容量（漏穿容量）低，交前液中允许的WO3浓度、Cl^-浓度、OH^-浓度低等问题，系统研究了树脂改性处理后交换带的高度变化及对交前液中WO3、Cl^-、OH^-浓度的适应能力，发现改性树脂性能明显优于市购的201×7树脂，对工业料液而言，交前液浓度可提高2～3倍。在此基础上，开发了离子交换的新工艺，该工艺除采用新的改性树脂外，其设备及操作过程与经典工艺大体相同，交前液的浓度可成倍增加。     

Photocatalytic Activity of Nanosized TiO2 Enhanced by co-doping with Fe3+ and Nd3+ Ions

In this study, nanosized TiO2 co-doped with Fe3 and Nd3 ions was synthesized via a sol-gel method. The metallic ion doped TiO2 was thoroughly characterized with XRD and UV-vis, and the photocatalytic activity was evaluated by degrading methylene blue (MB) solution. The results indicated that TiO2 crystalline size was reduced and phase transformation of anatase to rutile was suppressed as the content of doped Nd3 ion increased in the co-doped TiO2. The UV-vis spectra of co-doped TiO2 seemed to simply overlay two spectra of single metal doped TiO2, and had significantly increased absorbance in the ranges of 400~500 nm, 565~600 nm and 730~765 nm as compared to pure TiO2. The photocatalytic activity of co-doped TiO2 was obviously enhanced, and raised about 30% compared to that of pure TiO2 as doped Nd3 content was 0.15% and Fe3 content was 0.05%, respectively. The enhanced catalytic activity was attributed to a synergistic effect of two doped ions, where doped Fe3 ion inhibited the recombination of photogenerated electron and hole, and Nd3 ion brought more surface carboxyl to promote the degradation reaction.     

离子色谱法测定水中硫酸根离子浓度范围的探讨

主要研究了用ICS—2000型离子色谱仪测定水中不同硫酸根离子的浓度的标准偏差、精密度，及色谱图形。确定了测定水中硫酸根离子浓度在0.20~120 mg/L的范围内具有较好的准确度。     

离子选择电极法测定镁粉中氯离子

由于氯离子的存在会对不锈钢产生危害,因此及时准确地测定加入到不锈钢焊条药皮中的脱硫剂镁粉中的氯离子含量非常必要。试样经硝酸溶解,加入酚酞指示剂,用氢氧化钠溶液调节pH值至6~8,定容至100mL后将溶液转移至150mL烧杯内,加入2mL硝酸钠溶液,搅拌均匀后直接采用离子选择电极测定镁粉中氯离子含量。实验表明,氯离子质量浓度在0.01~100mg/L范围内与其电位值呈良好的线性关系,检出限为0.005mg/L。实验方法用于生产用镁粉样品中氯离子含量的测定,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.2%;按照实验方法对镁粉样品进行加标回收,回收率在94%~104%之间。与国家轻金属质量监督检测中心采用国家标准方法检测进行对比,测定结果基本一致。     

快速测定有机胺中氯离子含量

实验以硫氰酸汞乙醇溶液为显色液,采用分光光度法于460 nm波长处测定有机胺中氯离子含量。通过实验对显色剂用量、显色时间、加酸量等条件进行了优化,并进行了干扰离子消除试验。本方法的检出限为0.0342μg/mL,方法回收率93.10%~104.60%,RSD≤1.75%,检测快速、准确、灵敏度高、精密度好,适用于有机胺中氯离子含量的测定。     

镉钴砷及其同类杂质离子对长周期锌电积的影响

镉离子、钴离子、砷离子是对长周期锌电积过程有重要影响的金属离子,简要介绍了它们对长周期锌电积过程的作用:镉离子对析出锌质量影响较大;钴离子对降低锌的电流效率有较为明显的作用;砷离子对降低电流效率最为剧烈.同时也分析了与它们相似离子对长周期电积锌的影响.     

高杂质全湿法电锌工艺提高电锌品级率

着重研究了高锰 (15～ 30g/L)、高氯 (35 0～ 45 0mg/L)电解液 ,对电锌品级率的影响。结合生产实际通过试验研究 ,调节添加剂用量 ,大幅度提高电锌品级率 ,为四九五锌的生产奠定了坚实的基础 ,经济效益显著     

Ion imprinted polymer particles of neodymium: synthesis, characterization and selective recognition

Neodymium ion imprinted polymer (Nd3+-IIP) particles for selective solid-phase extraction of Nd3+ were prepared and determined with inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). The unleached Nd3+-IIP particles were prepared by the copolymerization of Nd3+-5,7-dichloroquinoline-8-ol-4-vinylpyridine ternary complex with styrene and divinyl benzene, then Nd3+ was leached to obtain Nd3+-IIP particles. The adsorption capacity of the Nd3+-IIP was 35.18 mg/g. The largest selectivity coefficient for Nd3+ in the presence of competitive ions such as La3+, Ce3+, Pr3+ and Sm3+ was over 110. The proposed method was validated by analyzing two certified reference materials (GBW07301a sediment and GBW07401 soil) and the determined values were in a good agreement with standard values. The method was convenient, selective, sensitive and applicable to the determination of trace Nd3+ in environmental samples with complicated matrix.