稀土改性固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

报道了以稀土改性固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,通过环己酮和1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了SO42-/TiO2-MoO3-La2O3对缩酮反应的催化活性,采用正交试验法系统地研究了酮醇量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,稀土改性固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物料总质量的0.4%,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达88.8%。     

SO2-4/TiO2-WO3催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

介绍了以固体超强酸SO42-/TiO2-WO3为多相催化剂,通过环己酮和1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了SO24-/TiO2-WO3对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:SO24-/TiO2-WO3是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.25%,环己烷为带水剂,反应时间1.5 h的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达88.5%.     

复合固体超强酸SO4^2-/Fe2O3-MoO3催化合成苯乙酮环乙二缩酮

以硝酸铁和钼酸铵为原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法,制备固体超强酸SO4^2-/Fe2O3-MoO3。催化剂制备的最佳条件为,浸泡液浓度0.5 mol/L,焙烧温度350℃,焙烧时间3.0 h。用该催化剂通过正交试验合成苯乙酮环乙二缩酮的最佳条件为,醇酮摩尔比1.7∶1.0,催化剂用量0.9 g（以0.10 mol苯乙酮为准）,带水剂用量15 mL,反应时间2.5 h,其收率可达88%以上。     

固体超强酸S_2O_8~(2-)-/TiO_2-MoO_3催化合成丙酸苄酯

以氯化钛为主要原料,采用沉淀-浸渍法制备新型固体超强酸催化剂S2O82--/TiO2-MoO3,并用于丙酸苄酯的合成反应。该催化剂制备的最优条件为:焙烧温度为500℃,(NH4)2S2O8浸渍浓度0.5 mol/L,钼酸铵浸渍浓度为0.1 mol/L时,焙烧时间为2.5 h。采用该催化剂通过正交试验得到合成丙酸苄酯的最佳条件为:n(苄醇)∶n(丙酸)=1.5∶1.0,催化剂用量为0.6 g(以0.2 mol丙酸为准),带水剂环己烷用量为12 mL,反应时间为2.5 h,其酯化率可达96%以上。该催化剂具有催化活性高、不污染环境、可重复使用等特点。     

SO42-/TiO2-La2O3催化剂催化合成苹果酯-B

制备了稀土改性固体超强酸SO42-/TiO2-La2O3催化剂。以SO42-/TiO2-La2O3为多相催化剂,对以乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇为原料合成苹果酯-B的反应条件进行了研究。实验表明:固体超强酸SO42-/TiO2-La2O3是合成苹果酯-B的良好催化剂,最佳反应条件为:n(乙酰乙酸乙酯)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,环己烷为带水剂,反应时间1.5h,反应温度85℃～110℃。在上述条件下,苹果酯-B的收率可达88.6%。     

SO42-/TiO2-La2O3催化剂催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

报道了以稀土改性固体超强酸SO42-/TiO2-La2O3为多相催化剂,通过丁醛和1,2-丙二醇为原料合成丁醛1,2-丙二醇缩醛,探讨了SO42-/TiO2-La2O3催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明在n(丁醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5 ,催化剂用量为反应物料总质量的0.50%,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的优化条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达95.8%.     

SO2-4/TiO2-WO3催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以固体超强酸SO2-4/TiO2-WO3为催化剂,对以丁醛和1,2-丙二醇为原料合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的反应条件进行了研究.实验表明SO2-4/TiO2-WO3是合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响.最佳反应条件为n(丁醛)/n(1,2-丙二醇)=1/1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间50 min.上述条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达84.6%.     

稀土固体超强酸Gd3+- SO2-4/ZrO2催化合成乙酸正丁酯

采用乙酸、正丁醇为原料,以固体超强酸Gd3+ -SO2-4/ZrO2作为催化剂,催化合成乙酸正丁酯.用固体超强酸Gd3+ -SO2-4/ZrO2和SO2-4/ZrO2进行催化活性对比试验,考察浸渍硫酸浓度、浸渍时间、焙烧温度对催化剂活性的影响以及原料酸醇比、反应时间、催化剂用量对酯化率的影响,从而确定固体超强酸的最佳制备条件.试验结果表明:在反应温度105～110℃,催化剂用量1.5g,n(正丁醇)∶n(乙酸)=2.5∶1,反应时间2.5h条件下,酯化率可达98.86％;催化剂重复使用效果明显;加Gd3+的固体超强酸的催化活性明显增强.     

二氧化钛负载磷钨杂多酸催化合成1,2-丙二醇缩丁酮

以二氧化钛负载磷钨杂多酸H3PW12O40/TiO2为催化剂, 丁酮和1,2-丙二醇为原料合成了1,2-丙二醇缩丁酮, 考查了H3PW12O40/TiO2对缩酮反应的催化活性, 研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响. 实验表明： H3PW12O40/TiO2是合成1,2-丙二醇缩丁酮的良好催化剂, 在丁酮与1,2-丙二醇的摩尔比为1∶1.5 , 催化剂用量为反应物料总质量的1.25%, 环己烷为带水剂, 反应时间1.0 h的优化条件下, 1,2-丙二醇缩丁酮的收率可达78.7%.     

新型固体酸SO2-4/MnO2/γ-Al2O3催化合成草酸二异戊酯

通过浸渍--焙烧法制备了新型固体酸SO(2-)4/MnO2/γ-Al2O3催化剂,以草酸和异戊醇为原料合成了草酸二异戊酯,考察了催化剂的焙烧温度、催化剂用量、原料配比、反应时间、带水剂甲苯用量对反应的影响.最佳的反应条件为:催化剂焙烧温度500℃、催化剂用量1.5g、n(草酸):n (异戊醇)=1:3、带水剂甲苯30mL、回流时间1.5h;在最佳反应条件下,草酸二异戊酯的收率可达99.6%.新型固体酸SO(2-)4/MnO2/γ-Al2O3的催化活性高、产品收率高,后处理简便,无"三废"污染,符合节能环保、绿色催化的发展趋势.     

新型固体酸SO4^2-／MnO2／γ-Al2O3催化合成草酸二异戊酯

通过浸渍-焙烧法制备了新型固体酸SO4^2-／MnO2／γ-Al2O3催化剂,以草酸和异戊醇为原料合成了草酸二异戊酯,考察了催化剂的焙烧温度、催化剂用量、原料配比、反应时间、带水剂甲苯用量对反应的影响。最佳的反应条件为：催化剂焙烧温度500℃、催化剂用量1．5g,n（草酸）：n（异戊醇）=1：3、带水剂甲苯30mL、回流时间1．5h;在最佳反应务件下,草酸二异戊酯的收率可达99．6％。新型固体酸SO4^2-／MnO2／γ-Al2O3的催化活性高、产品收率高,后处理简便,无“三废”污染,符合节能环保、绿色催化的发展趋势。     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/Fe_2O_3-MoO_3催化合成丁醛乙二醇缩醛

以硝酸铁和钼酸铵为原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法,制备固体超强酸催化剂S2O82-/Fe2O3-MoO3。催化剂制备的最佳条件为:浸泡液浓度为0.5 mol/L,焙烧温度为350℃,焙烧时间为3.0 h。用该催化剂通过试验合成丁醛乙二醇缩醛的最佳条件为:醇醛摩尔比为1.5∶1.0,催化剂用量为0.6 g,带水剂用量为10 mL,反应时间为1.0 h,缩醛收率可达89.3%以上。     

磷钨酸催化剂催化合成缩酮

以磷钨酸为催化剂，系统探讨了丁酮、环己酮分别与乙二醇、1，2-丙二醇反应生成缩酮，乙酰乙酸乙酯分别与乙二醇、1，2-丙二醇反应生成苹果酯、苹果酯-B的优化条件。系统探讨了催化剂用量、反应物的物质的量之比、反应时间对产品收率的影响。结果表明，磷钨酸是合成缩酮的优良催化剂，在醇酮(酯)摩尔比为1．5：1，催化剂用量为反应物料总质量的0．5％，反应时间1．0h的优化条件下，苹果酯收率为82．2％，苹果酯-B收率为90．3％，环己酮乙二醇缩酮收率为74．0％，环己酮1，2-丙二醇缩酮收率为77．6％，丁酮乙二醇缩酮收率为52．4％，丁酮1，2-丙二醇缩酮收率为70．1％。     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/TiO_2-WO_3的制备及其催化性能研究

用溶胶-凝胶法制备了固体超强酸S2O82-/TiO2-WO3,并对其进行了XRD与IR表征,用乙酸乙酯合成模型反应考察了其催化性能,系统研究了WO3的含量、焙烧温度等制备条件对S2O82-/TiO2-WO3性能的影响。实验表明:在(NH4)10W12O41.xH2O质量分数为5.0%、焙烧温度为500℃条件下通过溶胶-凝胶法制备的固体超强酸S2O82-/TiO2-WO3,其载体为微细且晶格不太完整的锐钛矿型TiO2,比表面积较大,具有比浸渍法制备的SO42-/TiO2更高的硫含量和更强酸性,并具有较高的催化酯化活性和稳定性,在反应条件为:醇酸摩尔比1.48∶1、催化剂用量为冰醋酸的6.0%、反应时间2.0h,乙酸转化率可达74.1%(不加分水器)。催化剂在无需任何再生的条件下重复使用,活性下降趋势平缓,显示良好的稳定性。     

稀土固体超强酸SO42-/SnO2- Nd2O3催化合成棕榈酸甲酯

采用溶胶-凝胶法制备稀土固体超强酸催化剂SO4-/SnO2- Nd2O3,以工业棕榈酸和甲醇为原料催化合成棕榈酸甲酯.考察了氧化钕添加量、焙烧温度、硫酸浓度、醇酸质量比、催化剂用量和反应时间对酯化反应的影响.结果表明,当氧化钕添加量为5％,以2.0 mol/L硫酸浸渍后,于550℃下焙烧3h制备的催化剂性能最好.正交实验结果表明,合成棕榈酸甲酯的优化条件为:醇酸质量比为15∶25,催化剂用量为棕榈酸质量的6.0％,反应时间5h.在此条件下,酯化率为90.1％.     

二氧化硅负载的硫酸高铈固体酸催化剂上的缩合反应

通过溶胶-凝胶法和浸渍法制备了二氧化硅负载的硫酸高铈[Ce( SO4 )2/SiO2]固体酸催化剂,研究了乙酰乙酸乙酯和1,3 -丁二醇的缩合反应,考察了催化剂的焙烧温度、硫酸高铈的负载量、催化剂的浓度、原料摩尔比、反应时间对反应的影响.结果表明,与四水硫酸高铈相比,二氧化硅负载的硫酸高铈[ Ce( SO4 )2/SiO2]固体酸催化剂在乙酰乙酸乙酯和1,3 -丁二醇的缩合反应中具有较高的催化活性和良好的稳定性.最佳条件为:焙烧温度为500℃、乙酰乙酸乙酯和1,3 -丁二醇摩尔比为1∶1.2、硫酸高铈的负载量为15.0％、催化剂占乙酰乙酸乙酯的质量分数为7.5％、回流反应时间120 min,此时苹果酯的收率可达95.5％.     

金属铜在铜（Ⅱ）氨溶液中的溶解行为

对铜在Cu（Ⅱ）-NH3-（NH4）：SO4-H2O体系中的溶解行为进行了研究,分析了影响铜溶解速率的因素。实验结果表明,溶液中初始铜离子浓度、氨和硫酸铵浓度、温度以及空气通入量均对铜的溶解速率有较大的影响。得到了较适宜的溶铜条件：温度50℃,初始铜离子和氨的浓度分别为1．0mol／L和7．5mol／L,硫酸铵浓度为0．5mol／L,同时通入适量的空气。     

三氧化钨催化氧化环己醇制环己酮

无需酸性配体、相转移剂,以30%H2O2为氧源,甲醇为溶剂,单独使用三氧化钨催化氧化环己醇制环己酮,可达到较高产率。当三氧化钨用量为1 mmol,甲醇5 mL,(WO3)∶(环己醇)∶(H2O2)的摩尔比为1∶100∶150时,温度90℃,反应3 h,环己酮的产率达88.0%。WO3催化剂重复使用5次,环己酮的产率仍可达80%以上。并用FTIR分析证明了三氧化钨催化氧化环己醇制环己酮反应过程中催化剂的结构稳定性和重复使用性。