电感耦合等离子体原子发射光谱仪故障与处理

电感耦合等离子体原子发射光谱仪具有稳定性高、检出限低、线性动态范围宽、分析速度快等特点,在金属材料、水质及环境、矿产资源等众多领域实验室的检测工作中被广泛应用。以MPX-VISTA电感耦合等离子体原子发射光谱仪为例,归纳了自激式等离子体发生器中火焰监测装置、振荡电路及附属电路、控制电路、气路系统等4个仪器方面的常见故障,通过系统地分析仪器等离子体发生器的结构及原理,找到了故障原因,并介绍了处理方法。对于从总体上把握等离子体发生器结构及快速处理等离子体发生器部分的故障提供了一种思路,降低等离子体发生器故障率,确保其能稳定有效地工作,为日常测试提供准确的分析数据。     

电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定硅铁中锰含量的不确定度评定

详细阐述了用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定硅铁中锰含量的不确定度评定。     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测量钢中的铋和锑

研究了氢化物发生器与电感耦合等离子体原子发射光谱仪联用,同时测量钢铁中痕量锑和铋的方法,研究了酸度、硼氢化钾的浓度、基体(铁基)对测量结果的影响。采用此方法测量标准样品,测量值与标准值具有很好的一致性,该方法完全能够满足此类产品的检测要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中硅

在常温下用HNO₃和HF溶解样品,采用标准加入法消除样品基体的干扰,通过电感耦合等离子体发射光谱仪的专利分析软件选择适当的背景点扣除背景,解决了传统的标准加入法只能用于数量少的样品分析和不能消除背景干扰的缺点。通过编辑分析程序自动绘制工作曲线和计算结果,采用钇内标加入法提高了方法的稳定性,实现了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)铌铁中硅的测定。考察并选择了电感耦合等离子体光谱仪的RF功率、雾化气流量、辅助气流量等最佳分析参数。对一铌铁试样中硅进行10次测定,测定结果的相对标准偏差为2.4%,标样的测定值与认定值相符。     

ICP发射光谱仪及水冷机故障排除方法

介绍了天津钢铁集团有限公司技术中心中心实验室ULTIMA2型电感耦合等离子体(ICP)发射光谱仪主要工作原理,用原理来分析ICP发射光谱仪及其水冷机日常使用过程中出现的故障并加以总结,对故障排除方法和操作及维修过程中的一些具体注意事项进行了详细说明。     

电感耦合等离子体发射光谱仪测定重钙中铅、砷、铬、镉含量探析

本文通过对电感耦合等离子体发射光谱仪测定重钙中铅、砷、铬、镉含量的方法进行探析,以期为重金属测量工作提供参考依据。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中硅磷

以氢氟酸、高氯酸为溶剂,采用微波消解法处理高碳铬铁样品,电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定溶液中的硅和磷。实验优化了电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件,选择251.612 nm和213.618 nm谱线分别作为硅、磷的分析线。探讨了基体元素铁、铬和溶样酸干扰及校正。结果表明,铁和铬对测定影响不大,采用基体匹配法可消除其干扰;溶样酸的干扰可通过控制样品和校准曲线样品的溶样酸一致来减小或消除。硅和磷的检出限分别为0.001 5%和0.002 1%。对高碳铬铁标准样品和实际样品进行分析,结果同认定值或其他方法(碱熔—ICP-AES法、XRF法)的测定值相一致,相对标准偏差为0.40%~5.3%(n=11)。     

电感耦合等离子体质谱仪故障分析与处理

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)是一种适用于痕量元素分析的仪器,具有基体效应小、检出限低等特点。本文以安捷伦公司7500系列电感耦合等离子体质谱仪为例,列举了废气排放装置温度高、截取锥锥口频繁损坏、雾化室温度过高、冷却水流量低等4个仪器故障实例,介绍了通过分析仪器设计结构和控制系统原理,进行推理找到仪器故障原因并进行处理的方法。对于电感耦合等离子体质谱仪等精密仪器修复工作中遇到的疑难问题处理,提供了一种思路,采用的处理方法和技巧有利于保持仪器的良好性能。     

辉光放电原子发射光谱仪故障维修实例

辉光放电光谱具有稳定性高、谱线锐、背景小、干扰少、能分层取样等优点,而被广泛应用于金属、合金等导体材料及玻璃、陶瓷、地质等非导体试样的固体成分分析。以GDS850A型辉光放电原子发射光谱仪(GD-OES)为例,归纳了光谱仪联机异常、光谱描迹异常、内循环水水流异常、铰刀不转、新旧电极更换、光电倍增管更换等6个故障实例,通过系统地分析辉光放电原子发射光谱仪结构及工作原理,找到故障原因,并介绍了处理方法。通过这6个故障现象、分析与处理方法,为实验室维护人员遇见类似故障时迅速提供参考并帮助其快速恢复故障,降低仪器故障率,确保其能稳定有效地工作。     

平面激光诱导荧光法研究取样锥下电感耦合等离子体的离子空间分布

为提高电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的检测灵敏度,理解电感耦合等离子体(ICP)激发源中取样锥对分析元素电离机理的影响至关重要。借助于激光诱导荧光技术,研究了ICP-MS和电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)中,钡原子、基态及亚稳态离子在等离子体内的空间分布差异,重点说明取样锥对分析元素原子化及离子化机理的影响。在ICP-MS中,相较于ICP-AES,水冷取样锥的插入对分析元素轴向分布有复杂影响;取样锥锥前0~2mm内,钡原子及离子荧光信号显著降低,可归因于取样锥对等离子体温度的影响及第一真空室真空压力对分析元素的加速作用;而取样锥锥前2~10mm范围内,由于取样锥的存在,一价钡离子的数密度显著升高。因此推断在高温等离子体内,存在大量的二价钡离子;而在ICP-MS中,一价钡离子荧光信号的增强为中性原子、一价及二价离子之间相互转化的结果。     

X射线光谱仪电路板故障分析与处理

X射线光谱仪是冶金行业实验室常用的元素定量分析仪器,在国内钢铁企业有着广泛的应用。以ARL9900型X射线光谱仪为例,介绍了该仪器12位样品盒转盘控制电路板复位电路去耦电容击穿故障的现象、分析和处理方法,光管发生器功率接口电路板上灌封变压器损坏的现象、检查和处理方法。通过这两个典型的电路板芯片级故障处理方法,为实验室精密仪器的芯片级故障修复提供一种思路,帮助企业快速恢复生产,节约备件成本。     

我国冶金分析定量检测仪器的发展趋势

为了了解我国分析仪器的发展,推动冶金分析领域定量检测技术的进步,文章以北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA)在国内的展示成果为依托,选择电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、X射线荧光光谱(XRF)、激光诱导击穿光谱(LIBS)等基础定量检测仪器为主要分析对象,归纳总结了这些仪器的发展过程、基本原理和主要结构。从分析检测人员的视角,讨论了该检测仪器的优势特点及应用效果;展望了定量分析检测技术的发展趋势;提出了以定量检测仪器为基础的新型高端科学仪器的发展前景。又以激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)、辉光放电质谱(GD-MS)、电子探针X射线显微分析仪(EPMA)等拓展联用检测仪器为例,介绍了设备的主要特点及应用,最终总结出LA-ICP-MS为固体样品中微量元素分析的常用技术,GD-MS技术是痕量元素分析的重要手段,EPMA技术因具有与其他仪器结合包容性高的优点,虽然在使用过程中存在一定的缺陷,但已成为通用的分析手段。而我国定量分析检测技术正朝着现场化、专用化及标准化的方向发展。     

我国冶金分析定量检测仪器的发展趋势

为了了解我国分析仪器的发展,推动冶金分析领域定量检测技术的进步,文章以北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA)在国内的展示成果为依托,选择电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、X射线荧光光谱(XRF)、激光诱导击穿光谱(LIBS)等基础定量检测仪器为主要分析对象,归纳总结了这些仪器的发展过程、基本原理和主要结构。从分析检测人员的视角,讨论了该检测仪器的优势特点及应用效果;展望了定量分析检测技术的发展趋势;提出了以定量检测仪器为基础的新型高端科学仪器的发展前景。又以激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)、辉光放电质谱(GD-MS)、电子探针X射线显微分析仪(EPMA)等拓展联用检测仪器为例,介绍了设备的主要特点及应用,最终总结出LA-ICP-MS为固体样品中微量元素分析的常用技术,GD-MS技术是痕量元素分析的重要手段,EPMA技术因具有与其他仪器结合包容性高的优点,虽然在使用过程中存在一定的缺陷,但已成为通用的分析手段。而我国定量分析检测技术正朝着现场化、专用化及标准化的方向发展。     

ARL4460火花放电原子发射光谱仪电路板故障分析与维修

Thermo fisher公司的ARL4460火花放电原子发射光谱仪(以下简称光谱仪)在国内各大钢厂的实验室有着广泛应用,其具有一次分析元素多、范围广、速度快,操作方便且检出限低、精确度高等优点。介绍了光谱仪设备控制系统电路板(以下简称ICS)上芯片损坏后的故障现象、检查和处理方法;低压电源电路板上5 V供电点乱元件损坏的故障现象、检查和处理方法。为实验室维护人员提供一种该仪器电路板故障的修复思路,帮助维护人员快速恢复电路板故障,节约备件成本。     

ARL4460火花放电原子发射光谱仪故障维修实例

火花放电原子发射光谱仪具有快速分析、测量准确、多元素同时测定等特点,是钢铁冶金行业生产,有色工业超纯金属分析,航空工业特种金属分析的常用仪器,尤其在国内钢铁企业中的化验室和炉前分析有广泛应用。以一台使用近20年的ARL4460火花放电原子发射光谱仪为例,介绍了仪器曾出现的真空异常、元素无强度信号、负高压(－1 000 V)为零、联机失败等多种故障现象,通过系统地分析仪器结构原理并参考维修方面技术资料,以技术测量为基础找到故障产生的原因并确定具体位置,采取更换备件和调整参数等方法排除了故障,保证了仪器的正常运行,可为此类设备维护修理提供参考。     

ICP—AES法测定银锭、银粉、银浆中的杂质元素

研究了电感耦合等离子原子发射光谱仪中测定银锭、银粉、银浆中16种杂质元素的分析方法。通过实验对样品前处理及溶样方法进行设计,建立了仪器最佳工作条件,对酸度、基体干扰、共存元素干扰进行了优化试验。检测限、精密度与准确性试验表明该方法准确快速,适合日常分析。     

乙酸乙酯萃取进样-电感耦合等离子体原子 发射光谱法测定矿石中金

为了提高分析效率和降低分析成本,保证分析人员的身体健康,选择一种分析时间较短、试剂毒性较小、易操作的矿石中金测定方法尤为重要。样品采用王水溶解后,在分液漏斗中,选择试剂毒性较小、价格便宜的乙酸乙酯定量萃取,萃取液直接导入配备有机进样系统的电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES),选择Au I 242.795nm为分析谱线,对矿石中金进行测定,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定矿石中金的方法。采用萃取分离法消除基体元素及共存元素的干扰。通过对萃取酸度、萃取剂、萃取方法、仪器工作条件、分析谱线等条件试验,确定了最优的实验条件。金的质量浓度在0.10~16.00mg/L范围内与其发射强度呈线性,校准曲线线性相关系数为0.9998。金检出限为0.02mg/L。按照实验方法测定5个矿石金标准物质中金,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于3%;测定值和认定值比较吻合。方法可用于金质量分数在0.25~38.0g/t之间的矿样检测,单个样品的检测时间约4h,可用于批量检测。