石墨炉原子吸收光谱法测定钮扣电池中痕量金

样品经王水溶解,聚氨酯泡沫塑料分离富集后,用20 g/L硫脲溶液解析,20 g/L抗坏血酸溶液作基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱测定钮扣电池中痕量金。优化了石墨炉的测定条件,采用700 ℃和1 700 ℃作为灰化和原子化温度,缩短了测定时间,延长了石墨管的使用寿命。测定结果显示钮扣电池中金含量低于10 ng/g,RSD低于10 %,回收率在88 %～112 %之间,方法检出限为0.15 ng/g,该法适合电子元器件中痕量金的测定。     

石墨炉原子吸收光普法测多种矿石及选矿产品中微量金

本文用泡沫塑料吸附—石墨炉原子吸收法测定了矿石、选矿产品中痕量和超痕量的金。试料以王水分解后,选用泡沫塑料吸附分离富集金,不仅选择性好,适用于多种类型矿石、岩石及选矿产品的分析,而且操作简便,成本低廉。研究了测定金的最佳条件,用稀硫脲溶液解脱金,斜坡升温灰化,有效地消除了背景干扰,提高了测量精度。绝对灵敏度为2.5×10~(-11)克,实际测定下限3ppb。含金0.2ppm时,相对标准偏差为6.1%。灵敏度和稳定性均好。本法可以很方便地与火焰原子吸收法联用,测定ppb～ppm含量的金,测定品位范围宽,有较好的实用性。     

高温石墨炉原子吸收法测定超纯水中痕量钾和钠

提出了应用石墨炉原子吸收测定超纯水中痕量钾和钠的方法。为避免试样沾污采用了直接进样石墨炉原子吸收法,不经任何化学处理和富集。详细描述了控制空白和建立工作曲线的方法。测定超纯水的检出限钾为0.05微克/升,钠为0.022微克/升。     

Z-2000石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金

使用泡沫塑料富集金,经硫脲解脱,采用斜坡升温模式和热解涂层石墨管,经管壁原子化,分析测定化探样品中的痕量金,讨论不同曲线对测定结果的影响。通过标准回收实验和不同分析方法结果对照及对国家一级标准物质的分析测定,表明该方法具有良好的准确度和精密度,方法检出限为0.1×10^-9,方法回收率在97%～106%之间,精密度(RSD,n=12)为3%～11% ,满足1∶5万化探样品中痕量金的分析要求。     

巯基富集棉分离极谱吸附波测定矿石中微量金

在含有金的玫瑰红银试剂-盐酸体系中玫瑰红银试剂被3价金所氧化,其氧化产物在-0.91伏出现一吸附波,利用此波间接测定微量金,具有较高的测定灵敏度(4×10~(-8)M)[1],但在盐酸溶液中试验空白值不够稳定,影响测定下限。试验发现在1M高氯酸介质中含2.5×10~(-5)M玫瑰红银试剂-0.1％盐酸羟胺-0.05M柠檬酸的底液中,试验空白值趋于零,可用于1微克以下金的测定。金量在0.1～15微克/10毫升范围内与峰高呈线性关系。矿样分解后通过泡沫塑料和巯基棉两次分离富集,可与共存元素分离,消除干扰。方法适于矿石中0.05克/吨以上金的测定。     

石墨炉原子吸收测定化探样品中痕量金的研究

采用以王水分解样品,泡沫塑料富集,硫脲解脱,石墨炉原子吸收分光光度计测定微量金。研究了测定时干燥温度和时间的选择,原子化温度和时间的选择,灰化温度和时间的选择,以及王水体积分数对吸附效果等条件对测定结果的影响。该方法检出限为0.2×10-9,经国家一级分析标准样品验证,结果与标准值相符。     

富铁试样中金的泡塑吸附问题

利用泡沫塑料可快速,简便地分离富集金.但在测定某些铁矿中痕量金时,发现金的结果明显偏低.本文对富铁试样中泡沫塑料吸收金的条件进行试验.实验表明,当王水浓度低于5%时,动态吸附能显著提高吸收率.本文所拟条件,用于测定富铁试样中     

石墨炉原子吸收测定地球化学样品中痕量金

试样经灼烧,用王水加热分解,并在Fe^3＋存在下,于王水介质中用泡沫塑料吸附Au;吸附Au后的泡沫塑料再用10g／L硫脲溶液解脱,采用斜坡升温技术在220ZS石墨炉原子吸收光谱仪测定超痕量金．根据实验得出最佳分析条件,该方法检出限为0．1ng／g,精密度（RSD,n=12）4．2％-10．8％,经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符．     

微型气室电极化学光谱法测定化探样品中的超痕量金

本文采用封闭溶样，充炭泡沫塑料富集分离，采用微型气室电极，研制了一个化学光谱法测定化测定化探样品中痕量金的方法。     

金矿区植物样品中金的测定

采集金矿区蒿、油松、灌木和草4种植物样品,在650℃灰化,用王水溶解,聚醚型聚氨酯泡沫塑料分离富集金,采用石墨炉原子吸收光谱法测定。对植物样品的灰化温度和分解方法进行了实验研究,并优化了仪器测定条件。该方法灵敏度高,操作简单、快速,检出限为0.29×10-9,加入标准物质回收率为95%~104%,用含金量为115.4×10-9,18.1×10-9两种植物样品,测定11次进行精密度实验,其相对标准偏差(RSD)分别为5.3%和7.4%。     

金试剂液珠萃取比色法测定痕量金

本文采用金试剂[4.4′—双(二乙氨基)二苯甲硫酮]为显色剂,磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂,研制了液珠萃取比色新方法。方法检测范围0.5～10000ppb。     

离子色谱法测定黄金中钇

研究了离子色谱法测定黄金中钇(Y)的含量,考查了淋洗液的组成、浓度、pH值及流量对分离和测定的影响。选择草酸-均苯四酸二元混合液作淋洗液,采用非梯度淋洗方式;确定选择了最佳显色剂流量和检测波长。在最佳色谱条件下,建立了线性回归方程,检出限为0.2 mg/L,相对标准偏差≤3.7%,回收率为97.2%~106.7%。本方法已用于黄金中Y含量的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中硫时空白与背景

测定钢中低含量硫时,空白校正一直是个难题。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硫的检出限可达0.02 mg/L,据此计算,硫的测定下限可达0.000 5%。为实现钢中质量分数大于0.000 5%硫的测定,进行了钢在盐酸、硝酸和高氯酸中的溶解试验和ICP-AES测定钢中硫的空白研究。发现了纯试剂空白值比铁基空白值高约0.002%(质量分数)的反常现象。并对铁基背景和背景扣除方式进行了研究。结果表明,铁基体的背景强度和背景强度的标准偏差比纯试剂和水高,高强度的铁基体背景湮灭了部分测量峰,导致了上述反常现象。铁基背景标准偏差的增大,导致了分析方法的测定下限上升。因此,应尽量选择多相元平均背景。提出了先用盐酸溶解样品除去纯铁基体中的硫,后加硝酸和高氯酸制备无硫铁基空白试液。样品分析减去无硫铁基空白才能正确的分析结果。按照实验方法测定钢样中质量分数小于0.01%的硫,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)小于10%,测定结果与红外分析吸收法一致。     

分散液相微萃取光度法测定水中痕量铜

以氯仿为萃取剂,甲醇为分散剂,铜试剂(二乙基二硫代氨基甲酸钠)为鳌合剂,建立了分散液相微萃取-分光光度法测定水中痕量铜的新方法。于50 mL离心试管中加入一定量的Cu²⁺标准溶液、50 μL 1.0 g/L铜试剂溶液,加水稀释至近50 mL,用1 mol/L盐酸调节pH值为3.0,定容。然后将3.25 mL由氯仿与无水甲醇组成的体积比为3∶10的混合液快速打入该离心管中,使之混合形成均匀浊相,萃取4 min后在3 000 r/min的条件下离心分离2 min,再抽取下层萃取液置于光程为1 cm的微型石英比色皿中。以空白试剂为参比,在波长为440 nm处测定其吸光度,结果表明,铜质量浓度在0.5~10 μg/L范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.993 9,方法检出限为0.069 μg/L。将实验方法应用于水样中痕量铜的测定,测得结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为3.1%~4.0%。     

异戊醇增敏ICP-MS法测定地球化学样品中的痕量金

建立了异戊醇增敏ICP-MS法测定地球化学样品中痕量金的方法,并对测定条件进行了优化。实验结果表明:在最佳测定条件下,2%异戊醇可使Au的分析信号强度提高3倍以上,方法的检出限为0.045 ng/g,相对标准偏差(RSD)小于4%。该方法经国家一级标准物质验证,测定结果的准确度与精密度良好。     

低氧低分压环境下泡塑吸附—石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金的最佳条件选择

针对高海拔地区低氧低分压环境下水沸点低、金溶出率和解脱率低以及仪器工作环境变化的问题,探讨了泡塑吸附—石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金时不同溶样时间、泡塑解脱方式、灯电流、狭缝宽度和升温程序对测定结果的影响,确定了该方法的最佳条件。研究得出：在该条件下得到的方法检出限为0.16 ng/g,经国家一级标准物质验证,该方法的准确度和精密度符合规范要求,解决了低氧低分压环境下痕量金测定的难题。     

全差示分光光度法测定地质样品中金银

研究装有黄原酯棉－二苯硫脲脂棉吸附柱对Ａｕ，Ａｇ的富集分离的条件，并采用金－金试剂－ＴＢＰ－正丁醇显色体系全差示分光光度法测定地质样品中金，银。方法的检出，金０．００２８μｇ，银０．０２１μｇ，方法相对标准偏差，ＡｕＲＳＰ％＝１０．６，ＡｇＲＳＰ％＝１５．６。     

泡沫塑料吸附—石墨炉测定痕量金方法的改进

近年来,随着各种新技术在金矿找矿领域中的应用,越来越多的化探样品弱异常需要更准确的测定方法.采取添加抗坏血酸、增加溶液浓度及引进密封溶样技术等方法和措施,改进薄膜塑料吸附-石墨炉测定痕量金的方法,降低了方法检出限,实现了低含量化探样品的准确测量.通过改进方法,提高了生产效率,降低了成本,减少了对人体的伤害,取得了较好的...