离子色谱法同时测定煤炭中氟及氯含量

采用离子色谱法测定进口煤炭中氟及氯元素含量,对氟及氯标准溶液线性关系和方法检出限、方法精密度、方法适用性等进行探讨及研究,建立了氧弹燃烧-离子色谱法测定煤中氟及氯的方法;探讨淋洗液流速、称样量和吸收时间对煤中氟及氯含量的影响;同时比较离子色谱法和硫氰酸钾滴定法对煤中氯含量的影响。研究结果表明,采用AS-19型阴离子分离柱,30.00 mmol/L氢氧化钠为淋洗液,自动再生抑制型电导检测器检测,外标法测定煤中氟及氯的含量,方法简单快速,使用试剂少,精密度、准确度均满足标准方法中的相关要求;煤中氟及氯的最佳测定条件为:淋洗液流速为1 mL/min,称样量为0.7 g,吸收时间为30 min;通过比较离子色谱法和滴定法,发现两者无明显区别。     

煤中氯离子含量测定方法比较研究

采用艾氏卡混合剂熔样-硫氰酸钾滴定法(国标法)、氧弹燃烧-电位滴定法、氧弹燃烧-离子色谱法进行煤中氯离子含量测定,优化了国标法的灼烧时间及离子色谱的洗脱条件,考察了氧弹法预处理样品对于吸收剂及其浓度的选择,通过测定几种煤炭标准物质,对方法显著性进行了比较,通过对比3种测定方法的准确度和精密度、方法回收率、方法检测限,结果表明,氧弹燃烧-离子色谱法优于其他2种方法,更适用于低氯煤的测定。     

离子色谱法测定重负荷发动机冷却液中NO~(2-)的方法研究

含亚硝酸根离子的重负荷冷却液能在一定程度上缓解缸套穴蚀现象。本文采用850Profession型色谱仪对重负荷防冻液中的NO~(2-)含量进行了测定,采用A4-250型离子分析柱,浓度为1.8 mmol/L Na_2CO_3和1.7 mmol/L NaHCO_3的淋洗液以及电导检测器。样品10次重复测定结果的平均值为492.7 ppm,极大值与均值的重复性误差为1.3%,极小值与均值的重复性误差为1.9%,低于国家标准中离子色谱法测定亚硝酸离子的重复性要求≤5.2%。测定结果表明,该方法操作简单、准确性高。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定人造丝中溴

采用氧弹燃烧-离子色谱法测定人造丝中溴。实验选用3.2mmol/L碳酸钠-1.0mmol/L碳酸氢钠淋洗液,流速为0.7mL/min,进样体积为20μL,电导检测器。在0.1～50mg/L时,线性相关系数0.9996,样品加标回收率为98%～102%,RSD小于2.1%,检出限为0.22mg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好。     

湿法烟气脱硫石膏浆液中镁离子含量测定方法的探究

湿法烟气脱硫石膏浆液中镁离子含量较高,因此测定采用络合滴定法,在p H值=10的氨水—氯化铵缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA络合滴定法测定钙、镁离子合量;另在氢氧化钾溶液中,用钙黄绿素为指示剂,以EDTA络合滴定法测定钙离子含量,用差减法计算镁离子的含量。     

高温燃烧水解-离子色谱法同时测定煤中氟和氯

对淋洗液浓度和泵速对氟氯分离效果的影响、离子色谱法与选择性电极法测氟氯结果比较、线性关系和方法检出限、方法精密度和准确度、方法适用性等进行探讨及研究,建立了高温燃烧水解-离子色谱法同时测定煤中氟和氯的方法。研究结果表明:煤样在氧气和水蒸气下燃烧、水解,冷凝并收集热解气,选用Dionex AS11-HC阴离子分析柱,以20mmol/L KOH作淋洗液,自动再生抑制型电导检测器检测,通过外标法定测定煤中氟和氯的含量,方法简单快速,使用试剂少,F-、Cl-方法检出限分别为0.022μg/mL、0.041μg/mL,其精密度、准确度均满足标准方法中的相关要求。     

高温水解-离子色谱法测定石油焦中氟、氯含量研究

参照煤中氟、氯测定方法的样品预处理过程,采用离子色谱法测定石油焦中的氟、氯含量,并针对氧气流量、燃烧水解温度及水解时间的确定、离子色谱淋洗液浓度的选择、离子色谱分离时间的确定等实验条件对回收率的影响进行相应研究。研究表明:离子色谱法简便、快速、灵敏、准确,可用于石油焦中氟和氯的测定;生焦和煅后焦中的氟含量均很低,而生焦中氯含量一般在200μg/g以内,即生焦属低氯燃料,煅后焦中的氯含量和空白值接近。     

滴定法测定矿井水中硫酸根离子的研究

煤炭行业标准中规定的矿井水中硫酸根离子含量的测定方法为重量法,但重量法测试周期长,且对实验室配置要求较高,而地质行业标准中规定的滴定法又不完全适用于测定矿井水。为了更加快速、准确地测定矿井水中硫酸根离子浓度,从适用范围、沉淀剂浓度、EDTA标准溶液浓度、取样量和沉淀剂加入量等方面探讨了对于滴定法的改进。通过对滴定法试验条件的探讨和调整,确定了适用于矿井水中硫酸根离子测定的滴定法试验条件,并通过试验对比分析滴定法和重量法的测定结果,以重量法为参考,评价了改进后滴定法的精密度和正确度。研究结果表明,改进后滴定法的准确度和精密度适用矿井水中硫酸根离子含量的测定。     

废旧动力电池回收废料中镍含量的测定研究

采用丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法测定废旧动力电池回收废料中镍含量,考察了废料中钴、锰、铜、铁、铝、锌、钙、镁等干扰元素的影响及消除,并对溶液pH值条件进行了优化。实验结果表明:通过添加适当的掩蔽剂可以消除共存离子的干扰,在溶液pH值为4.5~6.5时,测试结果较为稳定。该方法操作简单,具有良好的准确度和精密度,回收率在99.40%~100.80%之间,相对标准偏差小于0.25%,适用于废旧电池废料中镍含量的实际生产检测。     

离子色谱法测定化学吸收CO2气相回收液中乙醇胺

采用戴安ICS 2100离子色谱仪、Dionex Ion Pac CG12A型阳离子保护柱和Dionex Ion Pac CS12A阳离子分析柱对样品进行分离,以甲磺酸溶液梯度洗脱,阳离子电解再生微膜抑制器,电导检测器进行检测,测定回收吸收液中乙醇胺含量,并建立了化学吸收法捕集CO2气相回收吸收液中乙醇胺的离子色谱测试...