碱酸法制备高纯石墨试验研究

以黑龙江某地细鳞片石墨浮选精矿为原料进行碱酸法提纯试验,探讨了碱酸法提纯的最佳工艺条件。研究表明:在NaOH用量3.0 g（碱固比0.6:1）、焙烧温度750℃、焙烧时间40 min、浸出水用量50 mL、酸浸HCl浓度1.0 mol/L、用量40 mL、酸浸时间40 min的条件下,通过碱熔焙烧-水浸出-酸浸的工艺可将石墨固定碳含量由95.89%提升至99.94%。随着反应的进行以及物相的变化,杂质最终演变成可溶性物质,以洗涤的方式被去除;水浸出过程中保持弱碱性环境,有利于硅酸钠的溶解。      

高纯铝灰碱性焙烧提取铝研究

采用碱性焙烧法提取高纯铝灰中的铝,探讨了焙烧温度、焙烧时间、碱灰比等因素对铝灰中铝浸出率的影响。结果表明,碱性焙烧适宜条件为:焙烧温度600 ℃、焙烧时间60 min、碱灰比1.0,此时得到的焙烧产物物相为NaAlO₂、Al₂O₃,焙烧产物在温度25 ℃、液固比10∶1条件下水浸60 min,铝浸出率为78.95%。     

活化焙烧-联合浸出法制备白炭黑实验研究

以煤矸石为原料,通过活化焙烧和联合浸出的方法制得高纯度的白炭黑,考察了预焙烧、酸浸、碱焙烧、水浸和陈化参数对白炭黑制备的影响.结果 表明:在预焙烧温度为700℃,预焙烧时间为2h,硫酸浓度为20％,液固比为5,浸出温度为90℃,浸出时间为1h,加碱焙烧温度为750℃,碱渣比为1.5∶1,水浸液固比为20,水浸温度为60℃,pH值为6和陈化温度为80℃条件下,得到白炭黑产品品位大于99.5％.     

从某高温合金酸浸渣中回收钨的研究

以某高温合金酸浸渣为原料, 利用碱焙烧-水浸-离子交换-结晶工艺回收钨制备仲钨酸铵。考察了焙烧温度、焙烧时间、碱用量、水浸温度及水浸时间等因素对钨回收率的影响。实验得出最佳碱焙烧-水浸工艺条件为: 焙烧温度700 ℃、焙烧时间60 min、碱用量为酸浸渣质量的80%、水浸温度85 ℃、水浸时间60 min, 在此条件下, 富钨渣中钨回收率可达99%以上。将焙烧-水浸液稀释后, 采用201×7树脂在流速为5 cm/min的条件下进行吸附, 吸附完毕后使用5 mol/L NH₄Cl+2 mol/L NH₃·H₂O进行解吸, 解吸流速为吸附流速的1/2, 取解吸高峰液进行结晶, 当结晶率80%时仍可得到合格的仲钨酸铵产品。     

Ca_2SiO_4在熔融NaOH中的熔出行为

以CaSiO3和CaO为原料,采用固相法合成Ca2SiO4,研究其在熔融NaOH中的熔出行为。通过正交实验,优化Ca2SiO4在熔融NaOH中的熔出反应条件,得出最佳实验条件为:反应温度600℃,反应时间180 min,碱矿比6∶1。在优化实验基础上,考察了搅拌强度、反应温度、碱矿比对熔出过程的影响,利用液-固多相收缩未反应核模型研究了体系的熔出过程动力学。结果表明:Ca2SiO4在熔融NaOH中的熔出过程受固体产物层扩散控制,表观活化能为13.08 kJ/mol,得出了450~600℃实验温度范围内熔出过程的动力学方程。     

利用油页岩渣制备氧化铝和白炭黑

以油页岩渣为原料, 分别用酸浸法和碱溶法制备了氧化铝和白炭黑。讨论了焙烧活化作用、酸浸温度、盐酸用量以及酸浸时间等对氧化铝提取率的影响。实验结果表明, 油页岩渣不需活化可以直接采用酸浸法制备氧化铝,最佳工艺条件为: 酸浸温度100 ℃、酸浸时间2.0 h、盐酸/油页岩＝40.0 mL/15.0 g; 氧化铝提取率为90.6%, 纯度为91.7%。探讨了反应温度、反应时间以及碱浓度等对白炭黑提取率的影响,最佳工艺条件为: 反应温度100 ℃、反应时间6.0 h、NaOH浓度为6 mol/L; 白炭黑提取率为80.5%, 纯度为95.9%。灰渣剩余量不到原来的5%, 达到了油页岩渣生态化利用的目的。     

粉煤灰在熔融NaOH体系中的脱硅过程研究

根据粉煤灰的化学组成,通过正交试验优化粉煤灰在熔融NaOH体系中的脱硅过程,考察反应温度、反应时间和碱矿比对粉煤灰中SiO2脱硅率的影响,利用XRD和SEM分析浸出渣的物相组成和结构。结果表明:粉煤灰在熔融NaOH体系中脱硅过程优化试验条件为:反应温度为450℃,反应时间为90 min,碱矿比为5∶1。在优化试验条件下进行多次重复试验,脱硅率可达96.5%。浸出渣的XRD分析结果表明:随着反应时间的延长,SiO2与NaOH反应趋于完全。     

碱焙烧法从高温合金废料中分离铼

本文系统研究了高温合金废料中稀贵金属Re分离的工艺过程及工艺参数。分离方法选择碱焙烧法,研究了焙烧坩埚、焙烧时间、焙烧温度、水浸温度以及NaOH和钠盐加入量等因素对Re在焙烧水浸后回收率的影响。结果表明,选用致密的Al2O3坩埚,合金粉料与所加入NaOH和钠盐总和的质量比为1:2时,在900°C常压无气氛条件下焙烧60min,水浸温度70~90°C,浸出液中Re的回收率能够达到93.78%。其中所加入的钠盐为Na2CO3和Na2SO4,三者质量比为NaOH：Na2CO3：Na2SO4=6：1：3。     

攀枝花钒铁精矿钠化焙烧提钒新工艺研究

研究了焙烧温度、焙烧时间、钠化剂种类、配比等对攀枝花钒铁精矿焙烧的影响, 得出了焙烧阶段最佳条件为焙烧温度为1 300 ℃、焙烧时间为120 min、Na₂CO₃含量为6%。试验结果表明, 钒铁精矿采用钠化焙烧水浸提钒工艺, 比火法提钒的回收率高,钒的转浸率能达到86.91%。     

碱酸法提纯某微晶石墨

碱酸工艺是当前提纯微晶石墨的主流工艺。为确定固定碳含量为85%、粒度为0.048~0 mm、主要杂质为SiO2、Al2O3、Fe2O3等的湖南某微晶石墨提纯的合适碱酸工艺参数,对NaOH的用量、焙烧温度、焙烧时间以及HCl的用量进行了试验。结果表明,适当提高NaOH的用量、焙烧温度、焙烧时间以及HCl的用量均有利于提高微晶石墨提纯产品的固定碳含量,在NaOH与试样的质量比为0.6,焙烧温度为600℃,焙烧时间为60 min,HCl与试样体积质量比为0.4 mL/g的情况下,可获得固定碳含量为98.79%的提纯产物。     

贵州某红土型锐钛矿化学选矿预富集试验

贵州织金某矿区红土型锐钛矿石TiO_2含量为7.55%,主要钛矿物为锐钛矿,主要脉石矿物为石英、针铁矿、高岭石和海泡石,属难选锐钛矿石。根据矿石性质的特点,对矿石进行了加碱焙烧—酸浸试验。结果表明:在氢氧化钠用量为700 kg/t,焙烧温度为450℃,焙烧时间为35 min,盐酸用量为200 kg/t,盐酸浸出时间为12 min条件下,获得的锐钛矿精矿TiO_2品位为28.89%、TiO_2回收率为86.75%,较好地实现了钛的预富集。焙砂水浸滤液中的大量偏铝酸钠、硅酸钠分别可用来生产纳米氢氧化铝和水玻璃。     

Preparation of high-purity and low-sulphur graphite from Woxna fine graphite concentrate by alkali roasting

An alkali roasting process, which consists of roasting with caustic soda, water washing and sulphuric acid leaching, has been found to be an effective method for graphite purification even at low roasting temperature. With this process, a flotation fine concentrate containing 87–88% carbon could be purified to about 99.4% carbon when roasted with 25% NaOH at 250 °C and leached by 10% H₂SO₄ solution at room temperature. In addition to the successful removal of silicate impurities, the process was also found to be effective to eliminate sulphide impurities. For instance, the sulphur content in the end product could be reduced to below 0.05% from 0.6% by the process. Furthermore, the consumption of NaOH can be lowered by using high-grade feed. When using a feed of 95.9% carbon (upgraded by flotation), the NaOH concentration could be reduced to 10% from 25% while the product purity could reach the same purity level of over 99%.     

共生铅-锌混合精矿硫酸化焙烧分离铅、锌研究

采用硫酸化焙烧工艺对某共生铅-锌混合精矿进行了铅锌分离试验研究。在硫酸化焙烧过程中, 硫化铅和硫化锌与氧气反应生成硫酸铅和硫酸锌; 利用硫酸锌易溶于水、硫酸铅不溶于水的特性, 采用水浸工艺对焙烧产品进行铅、锌分离。结果表明: 在焙烧物料球团直径小于8.0 mm、空气流量1.0 L/min、焙烧温度650 ℃、焙烧时间2.5 h、硫酸钠用量2.4%、硫酸钙用量3.6%、常温常压下浸出1.5 h、浸出液固比1.5∶1, 得到了锌浸出率96.05%～96.68%、平均96.35%, 铅渣品位56.89%～57.25%、平均57.11%的指标, 铅、锌分离效果明显。     

镉镍废电池中镍和钴的浸出动力学

对镉镍废电池的浸出回收进行了研究,废电池首先经粉碎,焙烧,然后在到沉沦中浸出,了硫酸浓度,温度、焙烧条件及氧化剂对镍和钴浸出过程的影响结果表明,镍和钴浸出过程均为表面化学反应步骤所控制,在氧气中焙烧可以显提高镍钴的浸出率,浸出时加入氧化剂可以加快镍的浸出速度介不利于钴的浸出。     

从铝热法制备金属铬所得铬渣中回收铬、铝工艺研究

采用在熔融碱中焙烧-水浸-碳酸化分解-浓缩结晶工艺从铝热法生产金属铬所得炉渣中回收氧化铝和铬酸钠, 探讨了铬渣粒度、碱渣比、焙烧时间以及温度等因素对铬和铝浸出率的影响。研究表明, 铬和铝的浸出率随碱渣比、焙烧时间以及焙烧温度增加而增加, 随铬渣粒度减少而增加。通过四因素三水平正交实验确定焙烧最佳浸出工艺条件为 焙烧温度 700 ℃, 焙烧时间 4 h, 粒度0.045 mm和碱矿比6∶1。所得铬盐(以重铬酸钠计)和氧化铝的纯度分别为88.5%和95.4%, 总回收率分别达到85.6%和96.4%, 钠以碳酸钠和碳酸氢钠的形式得到回收。     

化学法处理油页岩渣制备白炭黑的研究

以油页岩渣为原料,分别用酸浸法和碱溶法制备了白炭黑。酸浸法主要是先用浓盐酸溶解其中的铁和铝的化合物,然后再用氢氧化钠处理剩下的残渣,得到白炭黑。而碱法与其相反,先用碱煮,将其中主要的二氧化硅和铝的化合物溶解,再用酸回收剩余的铁。试验结果表明酸法处理油页岩渣工艺的白炭黑提取率为22.1%,碱法处理油页岩渣工艺的白炭黑提取率为30.6%,碱法工艺比酸法工艺优越。进一步探讨了碱法处理油页岩渣制备白炭黑工艺的反应温度、反应时间以及碱浓度等对白炭黑提取率的影响,较佳工艺条件为:反应温度100℃、反应时间4.0h、NaOH/SiO2=4,该条件下白炭黑提取率可达48.5%。化学法处理油页岩渣制备白炭黑可使油页岩渣得到充分合理的利用,实现废物资源化。     

废催化剂中钼、钒回收工艺的研究

比较了加碱焙烧浸出和焙烧碱浸方法。选择焙烧碱浸工艺进行试验,使用碳酸钠为浸出剂,考察了焙烧温度、焙烧时间及碳酸钠浓度等条件对钼、钒浸出率的影响。确定焙烧温度为650℃,焙烧3 h,碳酸钠加入量为50 g/L的一次逆流浸出工艺,在该工艺下钼的浸出率达91%,钒的浸出率达77.17%。考察沉降温度及氯化铵浓度对钒的沉降率的影响,确定温度在80～90℃,氯化铵浓度为90 g/L时,钒的沉降率达到97%。