钛交联蒙脱石制备条件的研究

以鄂东钙基蒙脱石提纯、钠化后（d001=1．28nm）为基质原料，用钛酸正丁酯[Ti（n-C4H9O）4]为钛源，采用溶胶-凝胶法制备了一系列钛交联蒙脱石纳米复合材料（Ti—PILCs）；并对水／丙酮比、Ti/土比、交联反应时间、不同溶剂等制备条件进行了分析，试验条件下，可获得d001值达3．74nm的大孔结构Ti—PILCs高纯蒙脱石复合材料。     

新疆某地膨润土离子交换及膨胀性研究

以新疆某地膨润土为研究对象,配制KCl、CaCl_2、MgCl_2溶液,系统研究了K~+、Ca~(2+)和Mg~(2+)对该膨润土膨胀指数的影响,通过XRD和FTIR分析了膨胀指数变化的机制。结果表明:膨润土和K~+、Ca~(2+)和Mg~(2+)作用后,最低膨胀指数分别为3.5 mL/g、2.5 mL/g和2.5 mL/g。XRD分析表明:处理前该蒙脱石d(001)=1.259 28 nm,KCl处理后,d(001)=1.237 56 nm;CaCl_2处理后,d(001)增大至1.492 72 nm;MgCl_2处理后,d(001)增大至1.530 05 nm。FTIR表明:处理前该膨润土H-O-H伸缩振动吸收峰为3 451.02 cm~(-1),弯曲振动吸收峰为1 636.92 cm~(-1),1 460.55 cm~(-1),Si-O-Si伸缩振动吸收峰为1 032.56 cm~(-1)。经KCl、CaCl_2、MgCl_2处理后,H-O-H伸缩振动、弯曲振动吸收峰和Si-O-Si伸缩振动吸收峰发生偏移。这些说明膨润土膨胀指数的变化与K~+、Ca~(2+)和Mg~(2+)与蒙脱石层间阳离子发生了交换有关。     

氧化钇纳米结构的模板组装

以 (NH2 ) 2 CO为沉淀剂 ,在SDS模板剂结构导向下 ,采用均匀沉淀法制备出纳米结构的氧化钇催化材料。反应时间小于 3 6h ,生成晶体相较好的钇羟基氧化物球形纳米颗粒。反应时间大于 48h ,生成准晶态的氧化钇纳米线、丝 ,直径 2～ 5nm ,长度 3 0～ 10 0nm。 60 0℃焙烧后 ,准晶态的氧化钇纳线转化成直径 10～ 15nm ,长度 3 0～ 5 0nm纳米棒氧化钇 ,晶体趋于完整。样品的比表面积为 14 8 69m2 /g ,孔径为 13 15nm ,样品具备了催化剂所要求的较强内比表面积和较好的纳米结构。所得氧化纳米棒直径与SDS胶束理论结构计算相吻合。     

Gd_2O_2SO_4:Tb~(3+)纳米荧光粉的共沉淀合成及光致发光

以L-半胱氨酸为硫源,通过共沉淀法成功合成了Gd_2O_2SO_4∶Tb~(3+)纳米荧光粉。采用X射线衍射(XRD)、差热热重分析(DSC-TG)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和光致发光(PL)光谱对产物的结构、形貌和发光性能进行表征。研究pH值、反应物的摩尔比和Tb~(3+)浓度对产物相组成、形貌和发光性能的影响。结果表明,当Gd~(3+)∶SO_4~(2-)=2∶3、pH=7.5时,合成的前驱体在800℃煅烧2h可获得单相Gd_2O_2SO_4纳米粉体。该粉体呈近球形,团聚较严重,平均粒径约为30nm。在230nm紫外光激发下,Gd_2O_2SO_4∶Tb~(3+)纳米荧光粉具有优异的发光性能,主发射峰位于544nm,归属于Tb~(3+)的~5 D_4→~7F_5跃迁。当Tb~(3+)浓度达到12%时,Gd_2O_2SO_4∶Tb~(3+)发光强度达到最大值。Gd_2O_2SO_4∶Tb~(3+)衰减过程符合双e指数衰减行为,对应的荧光寿命为τ1=0.177μs,τ2=0.119μs。     

铬掺杂CdS纳米棒室温铁磁性及光学性质

具有室温铁磁性能的Cr掺杂CdS纳米棒用简单的溶剂热法被成功地合成。X-射线衍射(XRD)分析表明产物为六方相CdS。 透射电镜(TEM)分析表明,不同铬含量的CdS均为纳米棒,CdS纳米棒长为100-350 nm,平均直径为20-30 nm,几乎与掺入铬的质量无关。 能量色散谱(EDS)测试表明,合成产物由S、Cd和Cr组成。振动样品磁强计(VSM)表明,Cr掺杂CdS纳米棒在室温下具有铁磁性,而没有Cr掺杂CdS纳米棒具有弱铁磁性。Cr掺杂CdS纳米棒(Cr = 4.17 at%,7.31 at%)的饱和磁化强度Ms分别约为3.907和8.798(10-3 emu/g),Hc的矫顽力约为96.21和 137.15 Oe。 CdS纳米棒室温铁磁性能的产生与CdS晶格中Cd原子被Cr的取代有着密切关系。     

Sn掺杂ZnO纳米棒的制备及表征

以Zn(Ac)₂·2H₂O和 LiOH·H₂O作为反应物, 加入一定量的 SnCl₄·5H₂O, 以超声辅助醇热法制备出一系列不同Sn掺杂浓度的ZnO纳米棒。用XRD、TEM、FT-IR和EDX对所合成的样品进行表征。结果表明醇热18h的纯ZnO晶体形态多为棒状, 粒径分布均匀, 长度在45 nm左右, 且分散性良好; 而掺Sn的ZnO纳米棒的直径和长度则随着掺杂浓度的增大而增长。掺杂后的ZnO晶体仍为六方纤锌矿结构, 但随着Sn掺杂浓度的增大, 晶体的结晶性降低。在室温下对掺Sn的ZnO样品进行荧光光谱检测, 可以观察到3个发射峰, 包括:在400～410 nm处的紫色发射峰, 在455～470 nm蓝色发射峰, 在530 nm附近的绿光发射峰; 随着Sn掺杂浓度的增大, 发射峰的强度逐渐降低。     

LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4纳米棒的合成及其储锂性能研究

将化学计量比的LiOH·H_2O、Ni(NO_3)_2·6H_2O与超细α-MnO_2纳米线前驱体均匀混合,在800℃下煅烧12 h合成LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4纳米棒。通过XRD、TEM和电化学测试对样品的晶体结构、表面形貌及电化学性能进行了表征。结果表明:超细α-MnO_2纳米线平均直径为10 nm,多根α-MnO_2纳米线聚集成簇。LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4纳米棒直径为50 nm,与α-MnO_2纳米团簇的直径相仿。电化学测试结果表明:LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4纳米棒的初始放电比能量为475 Wh/kg,循环500圈后容量保持率为99%。     

铌酸钾钠无铅压电纳米棒阵列的制备

针对一维KNN纳米结构的研究还存在取向生长较难、产物压电性能有待提高等问题，本文采用水热法与掺Nb的钛酸锶(SrTiO₃)(NSTO)衬底辅助相结合的方式，通过控制水热反应温度、反应物五氧化二铌(Nb₂O₅)浓度以及水热反应时间实现高质量的KNN纳米棒阵列的取向生长。研究结果表明，在水热反应温度为190 ℃、Nb₂O₅浓度为40 mL/g、水热反应时间为18 h时，获得取向单一、结晶性好且压电响应明显的KNN纳米棒阵列。此研究可为无铅压电KNN晶体在微纳尺寸器件制备及能量回收等方面提供借鉴。     

焙烧对Ti-PILCs 结构和物化性能的影响

以高纯钠基蒙脱石为基质材料^[1], 以钛酸正丁酯[Ti(n-C₄H₉O)₉]为钛源, 采用Sol-gel法制备得到含钛蒙脱石纳米复合材料(Ti-PILCs)。对Ti-PILCs进行了焙烧研究, 并应用XRD、BET、TG-DSC、SEM和TEM等检测手段进行表征, 分析表明: 经600 ℃、900 ℃ 焙烧后Ti-PILCs的d₀₀₁值分别由焙烧前的3.74 nm下降到3.67 nm、3.34 nm, 比表面积由409.1 m²/g下降S_{500 ℃}=374.3 m²/g、S_{700 ℃}=362.5 m²/g。焙烧后的Ti-PILCs存在大量的中孔, 氧化物柱子较均匀分布, 热稳定性超过900 ℃。     

介孔TiO_2纳米光催化材料的水热合成及表征

以钛酸丁酯为钛源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,采用水热合成法制备介孔TiO_2纳米光催化剂。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、比表面积孔径分析仪、紫外-可见分光光度计分析等方法对材料进行表征和测试。重点研究模版剂用量对所制TiO_2纳米光催化剂结构和光催化性能的影响。结果表明,纳米TiO_2光催化剂具有单一的锐钛矿相结构,晶粒尺寸小于12.8 nm;当模板剂用量(n_(CTAB)/n_(Ti))为0.5%时,催化剂的介孔孔径尺寸为5~16 nm,比表面积为162.8 m~2/g,孔容体积为0.38 cm~3/g,对光的吸收波长为460 nm,吸附能力强、光催化活性高。     

离子液体在LiNi_(0.5)Mn_(0.25)Co_(0.25)O_2合成中的应用

采用离子液体[bmim]BF_4为模板剂,研究低热固相反应法合成钾电池电极材料.在试验中先合成离子液体[bmim]BF_4,接着采用正交试验方法进行低热固相反应法合成锂电极材料,通过数据挖掘获得了最佳的合成条件.用XRD,TG-DTA,IR及TEM表征在最佳条件下合成得到的产物,该产物为70nm左右、结晶良好的复合材料LiNi_(0.5)Mn_(0.25)Co_(0.25)O_2.     

石灰乳法制备大粒径氢氧化镁研究

以卤水和石灰乳为原料,研究了温度、进料速度及氯化钙浓度对氢氧化镁颗粒大小的影响。通过比表面积分析仪(BET)、扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对产物的比表面积、形貌及晶体生长方向进行表征。结果表明,氯化钙的加入对氢氧化镁晶体生长方向有较大影响,颗粒更倾向于沿着极性较弱的(001)面方向生长;当氯化钙浓度为16 mol/L,石灰乳和卤水浓度分别为2 mol/L、4 mol/L,反应温度90℃,进料速度0.11 m L/min时,比表面积降到8.56 m2/g,与未加入氯化钙比较,氢氧化镁的粒径明显变大。     

硼酸镧/铟复合纳米微粒在菜籽油中的摩擦学性能

用化学反应法制备了纳米硼酸镧,与纳米铟共混形成La2[B4O5(OH)4]3/In复合纳米微粒,用XRD、EDS对其物相组成及结构进行表征,利用四球试验机考察了不同复配比的La2[B4O5(OH)4]3/In复合纳米微粒在菜籽油中的摩擦学性能。通过SEM、XPS等手段,分析了磨损表面的形貌、元素组成和典型元素的化学状态,探讨La2[B4O5(OH)4]3/In复合纳米微粒润滑体系的作用机理。结果表明：复合纳米微粒由无定形水合La2[B4O5(OH)4]3和体心四方相结构纳米In组成。当水合La2[B4O5(OH)4]3与In质量配比为7∶3复合时,该润滑分散体系的减摩抗磨性能最佳,比纯菜籽油润滑的摩擦因数和磨斑直径分别降低51.2%和40.2%。主要是由于复合纳米微粒在磨损表面形成了以化学键、金属键结合为主吸附为次的自修复膜,使表面性能得到优化,提高了减摩性,同时补偿了磨损量,抗磨性也得到明显提高。     

碳酸钡纳米棒的合成与表征

以乙酸钡和碳酸钠为原料,添加5%的乙二胺,采用水热法制备了碳酸钡纳米棒.X射线衍射(XRD)分析结果表明,该纳米棒由斜方结构的BaCO3晶相构成;扫描电子显微镜(SEM)结果显示,所得的纳米棒长度小于1μm,直径约50~150nm.乙二胺的浓度、水热温度和保温时间对碳酸钡纳米棒的形成有重要的影响.当乙二胺的添加量为5%时,在180℃下保温24h,所得的碳酸钡主要由纳米结构构成.     

纳米颗粒氧化铈的制备研究

氧化铈由于具备独特的redox性能,在催化剂制备方面倍受关注。本文介绍了水热法、模板剂诱导均相沉淀法制备纳米颗粒氧化铈的合成工艺。在NaOH、NH3反应体系中,120℃、24h可获得肩峰较宽、具有CeO2、Ce3O3固溶峰的纳米结构氧化铈颗粒。粒径在5～15nm,比表面积为128 52m2/g;模板诱导沉淀法在(NH2)2CO为0 44mol、SDS为0 02mol、Ce(NO3)3·6H2O为0 01mol、反应72h,可制备出比表面积为155 08m2/g,粒径为10nm、孔径(poresize)为10 07nm的氧化铈。两种合成方法均可制备出具有催化剂所要求的、较高内比表面积和较好纳米结构相的氧化铈颗粒。     

Sr~(2+)共掺杂YPO_4:Eu~(3+)发光材料的水热合成及其性能

采用水热法合成Sr~(2+)共掺杂YPO_4:Eu~(3+)发光材料,采用X射线衍射(XRD)和X射线荧光光谱对合成产物的物相结构和光学性能进行表征,对Sr~(2+)共掺杂浓度及反应体系p H值对合成样品的物相结构及发光性能的影响进行分析。结果表明,少量Sr~(2+)(≤15at%)共掺杂YPO_4:1at%Eu~(3+)均为纯相四方磷钇矿结构晶体,过量Sr~(2+)(≥20at%)共掺杂出现Sr_4P_2O_9杂相;p H值为6的反应体系可获得高结晶度的单一相Sr~(2+)、Eu~(3+)共掺杂YPO_4样品。X射线荧光光谱分析结果表明,采用水热法合成的YPO_4:1at%Eu~(3+),xat%Sr~(2+)样品可被396 nm的紫外光激发而发射出强烈的Eu~(3+)特征橙红色光,一定量的Sr~(2+)共掺杂能提高YPO_4:1 at%Eu~(3+)样品的发光性能,过量(10at%)的Sr~(2+)掺杂导致Eu~(3+)荧光猝灭。YPO_4:1at%Eu~(3+),10at%Sr~(2+)样品在396 nm紫外光激发下位于620 nm处的发射峰相对强度较YPO_4:1at%Eu~(3+)样品提高了72.6%。     

固液反应球磨制备W-Al金属间化合物

通过W棒对液态金属Al在不同温度及时间内球磨, 制备了W-Al金属间化合物。采用X射线和扫描电镜及透射电镜等分析手段分析产物特征。结果表明,在球料比为14∶1 ,转速为80 r/min 的条件下,用W棒对液态Al进行不同时间及温度的液态球磨后,得到了不同的金属间化合物粉末。在953 K时得到金属间化合物粉末为Al₁₂W和Al₅W,1 023 K时产物为Al₅W, 1 163 K时产物为Al₄W。采用固液反应球磨技术在高温下可以形成粒度为50 nm,甚至达到纳米级的金属间化合物粉末。     

沁水盆地南部煤层气储层纳米级孔隙特征研究

纳米级孔隙是煤储层吸附甲烷的主要场所,通过对沁水盆地南部4个矿区12个代表性煤样的液氮吸附实验,详细分析了煤的纳米级孔体积、比表面积、孔径分布及孔形结构等孔隙特征(1.5¹00 nm);并探讨了孔体积和比表面积与煤变质程度、显微组分和矿物质含量的关系。研究结果表明:煤中BJH孔体积为0.000 5100 nm);并探讨了孔体积和比表面积与煤变质程度、显微组分和矿物质含量的关系。研究结果表明:煤中BJH孔体积为0.000 5⁰.003 45 cm3/g,BET比表面积为0.1960.003 45 cm3/g,BET比表面积为0.196².654m2/g。煤样纳米级孔体积由过渡孔(102.654m2/g。煤样纳米级孔体积由过渡孔(10¹00 nm)主导,而比表面积由亚微孔(1.5100 nm)主导,而比表面积由亚微孔(1.5⁵ nm)控制。实验煤样的吸附回线可以分为4类,根据吸附回线可将实验煤样的孔形结构分为半封闭孔、开放孔、细瓶颈孔。随变质程度增高,孔体积和比表面积均表现出先降低再增加的趋势;比表面积与镜质组含量存在微弱的正相关关系,而与矿物质含量的关系则相反。     

纳米氢氧化钙颗粒制备、表征及NO_x捕获性能研究

采用表面活性剂结构诱导均相沉淀法,通过控制Ca(OH)2晶体的生长,制备出颗粒均匀、单分散纳米Ca(OH)2粉体。采用SEM、XRD、BET、FT-IR等方法对样品进行了表征。对纳米Ca(OH)2粉体吸附捕获NOx气体性能进行了测试评价。当反应时间2h,添加质量分数10%PEG600、添加浓度0.086mol/L的SDS时,产物比表面积分别达28m2/g、55m2/g。颗粒粒径分别为:500nm～1μm、200nm～300nm;所制备Ca(OH)2在达到吸附饱和之前,对NOx具有良好的吸附去除能力。制备的Ca(OH)2粉体可用于液体推进剂泄漏处理。     

不同溶剂对LiFePO4阴极材料形貌和性能的影响

本文采用水-乙二醇作为溶剂,并使用溶剂热法制备出形态规则的磷酸铁锂（LFP）材料。采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）对不同溶剂合成的LFP前驱体的物相及形貌进行了表征。结果表明,不同溶剂合成的LFP均为纯相,且未改变LFP的橄榄石结构。当H2O: EG=1:1时,颗粒形貌规则且排列有序。电化学测试结果表明,当溶剂为H2O: EG=1:0、H2O: EG=1:1、H2O: EG=0:1时,LFP/C在1C条件下循环100次后容量分别为141.9、145.4、127.3 mAh·g-1。当溶剂比例为H2O: EG=1:1时,容量保持率达到99%。即使在2C的放电速率下,其初始放电比容量为134.4 mAh·g-1,明显优于其他LFP/C的电化学性能。此外,研究了混合溶剂中合成LFP的材料在不同温度下的形貌形成规律及机理过程。