电感耦合等离子体质谱法测定湖泊水中痕量溴、碘

采用电感耦合等离子体质谱法测定湖泊水中痕量溴、碘,考察了不同酸度对溴、碘测定的影响,测量过程中碘记忆效应的消除,确定合适的工作条件,方法检出限低(Br:0.58 ng/mL、I:0.07 ng/mL),精密度好,为1.21%～2.39%.对武汉市内四个湖泊水样进行了检测,并做了样品加标回收实验,加标回收率在98%～117%范围内.对国家水样标准进行了测定,测定结果与推荐值一致性较好.实验证明,使用ICP-MS测定湖泊水中溴、碘具有简便快速、重复性好、结果准确的优点.     

顶空气相色谱法同时测定铀产品中痕量氯,溴,碘

本工作研究了一种灵敏简便的同时测定氯、溴,碘的顶空气相色谱法,并成功地应用于铀产品中氯、溴、碘的分析。 方法基于氯、溴、碘在中性或酸性介质中与硫酸二甲酯反应,生成氯甲烷、溴甲烷、碘甲烷;应用顶空气相色谱法,不需经分离手续,即可同时测量这些卤代甲烷,在样品分析时用标准加入法定量。本方法较液体进样的气相色谱法提高灵敏度1至2个数量级,可以用于测定铀产品中ppm数量级的氯,ppb数量级的溴和碘。三个元素的回收率均大于90％。     

选择性氯化焙烧脱氧化锌烟尘中的氟氯

研究铅烟化炉氧化锌烟尘选择性氢化焙烧脱氟氯的过程。考察焙烧温度、焙烧时间、氯化钠和硫的加入量等因素对氟氯脱除效果的影响。实验结果表明,加入元素硫可以使氧化铅优先氯化并迅速挥发,避免物料烧结,有利于氟氯的脱除。在最佳条件下,焙烧产物中氟、氮的含量分别在0．015％和0．04％以下,满足湿法炼锌的要求。     

锌冶炼中氟氯的脱除方法

湿法锌冶炼中,随浸出进入系统的氟、氯离子影响电解的正常进行。因此含氟氯高的氧化锌烟尘的资源化利用受到制约,另外对电解液净化要求高的大极板电积技术的应用也受到影响。分析了氟、氯离子对湿法炼锌系统的危害及在锌冶炼过程的走向。阐述了从锌固体物料和硫酸锌溶液中脱除氟、氯离子的方法。建议湿法系统采用铜渣法除氯,重点研究联合钙盐法和萃取法的除氟方法,加大针铁矿法同时除氟氯的研究。     

锡冶炼烟尘中有害杂质脱出与锡富集研究

锡冶炼烟尘中Cl、Zn、Cd等有害杂质的脱出及Sn的高效富集对减轻杂质危害及提升锡的综合回收率具有重要意义.采用水浸—酸浸的两段浸出工艺实现了锡冶炼烟尘中Cl的高效脱出,Zn、Cd的高效浸出以及锡的有效富集.锡冶炼烟尘水浸实验结果表明,在优化技术参数下,Cl的脱出率达95.78％,Zn、Cd的浸出率分别为39.68％和...     

高温水解-离子色谱法测定石油焦中氟、氯含量研究

参照煤中氟、氯测定方法的样品预处理过程,采用离子色谱法测定石油焦中的氟、氯含量,并针对氧气流量、燃烧水解温度及水解时间的确定、离子色谱淋洗液浓度的选择、离子色谱分离时间的确定等实验条件对回收率的影响进行相应研究。研究表明:离子色谱法简便、快速、灵敏、准确,可用于石油焦中氟和氯的测定;生焦和煅后焦中的氟含量均很低,而生焦中氯含量一般在200μg/g以内,即生焦属低氯燃料,煅后焦中的氯含量和空白值接近。     

碱熔—水蒸气蒸馏—离子色谱法测定铅精矿中的氟和氯

建立一种铅精矿氟和氯含量的测定方法。通过碱熔消除大量的硫对前处理的影响,采用水蒸气蒸馏的方法将氟和氯有效蒸出。用高容量Metrosep A Supp 5-250阴离子分析柱分离,以碳酸钠(3.2 mmol/L)和碳酸氢钠(1.0 mmol/L)混合溶液作为淋洗液,抑制电导检测器检测。结果显示,选定的方法在测定铅精矿中的氟和氯的线性相关性分别为0.999 9和0.999 8,加标回收率分别达96%和94%,方法的检出限分别为0.005%和0.006%,方法的相对标准偏差分别为4.53%～7.55%和2.91%～3.92%。     

极谱法快速测定锌烟尘中的微量铟

将锌烟尘样品用盐酸-硝酸-氢氟酸消解后,在盐酸-盐酸羟胺支持电解质溶液中用单扫描极谱法直接测定其铟含量。探讨了试剂用量的影响和一些共存离子的干扰情况,确定了适宜的试验条件。试验表明,铟络合物于-0.63 V（相对于饱和甘汞电极）处产生一灵敏的极谱波,其峰电流与铟浓度（0.01~5 g/mL）有良好的线性关系,检出限为0.003 g/mL。本法简便快速、灵敏准确,用于测定锌冶炼烟尘中的微量铟,测定结果与ICP-AES法的测定结果相符,相对标准偏差为0.5%~2.7%,加标回收率为98%～104%。     

湿法炼锌协同处置富氧顶吹炼铅烟尘分离回收镉的生产实践

针对富氧顶吹炼铅工艺铅烟尘中镉不断富集的难题,为充分发挥铅锌冶炼联合工艺流程的优势,利用湿法炼锌中的浸出工序实现烟尘中镉与铅的分离,再采用锌粉置换、净化,实现镉的分离和回收。结果表明：在初始硫酸浓度为20 g/L、液固比4∶1、浸出温度70℃、浸出时间3 h的优化条件下,铅烟尘硫酸浸出段镉浸出率为85.7%;烟尘中铅、银进入浸出渣,可返回铅系统实现铅的回收,浸出液可采用铜渣除,氯控制氯离子浓度小于200 mg/L;除氯后液并入锌冶炼湿法浸出、净化流程回收镉,实现镉的资源化利用,使铅烟尘中镉形成有效开路,整个工艺经济环保、可操作性强。     

重铀酸盐中硫酸根的浊度法测定

建立硫酸钡比浊法测定重铀酸盐中硫酸根的分析方法.试验表明,硫酸根质量浓度在16～40 μg/mL(在25 mL容量瓶中)时线性良好,线性相关系数(r) ＞0.997.称样质量约0.5g时,该方法的检出下限为0.4％,样品加标回收率为90.7％～105％,硫酸根质量分数为5.72％时,样品测定相对标准偏差为2.8％,0.4mg氟、10 mg钙对测定无干扰.     

某高氟铁矿脱氟工艺研究

对某高氟铁矿进行了系统脱氟工艺研究,查明了矿石中氟的赋存状态和嵌布关系,分别开展了阶段磨矿-弱磁选、阶段磨矿-弱磁选-淘洗和阶段磨矿-弱磁选-反浮选等脱氟工艺研究,结果表明,阶段磨矿-弱磁选-反浮选-浮选尾矿再磨再选工艺获得了产率27.23%、TFe品位66.34%、回收率70.98%、F含量0.38%的铁精矿,脱氟效果良好。     

多膛炉产氧化锌烟灰碱洗脱氟氯实验研究

在湿法炼锌系统中，大量的氟氯离子不仅阻碍电解工序的顺利进行，同时也加速了设备的腐蚀。本文采用碱洗工艺脱除多膛炉高氟氯氧化锌烟灰中的氟、氯，研究了碳酸钠浓度、碱洗温度、碱洗时间、液固比、氢氧化钠浓度对氟氯脱除率及锌损失率的影响。结果表明，在碳酸钠浓度为150 g/L，碱洗时间为2 h，反应温度80℃，矿浆液固比5∶1，氢氧化钠浓度为40 g/L的条件下，复合碱液对多膛炉氧化锌氟氯的脱除率较佳，分别为85.01%、93.57%，锌的损失率为2.67%。     

树脂吸附法由卤水中提溴

采用树脂吸附法对四川邛崃卤水进行了提溴试验研究。考察了酸化pH值、氧化电位、吸附洗脱流速、还原剂及其用量、洗脱剂及其用量等工艺参数对提溴的影响,取得了树脂对溴吸附率93.8%～94.5%、溴洗脱率99.6%～99.9%、高溴液含溴14.46～14.72g/L、高溴液产率90.2%～93.2%、溴总回收率大于80%的良好技术指标,为盐井卤水、气田水提溴提供了合理的技术依据。     

生活垃圾焚烧飞灰中无机氯盐的分离研究

对某生活垃圾焚烧飞灰进行了球磨水洗回收无机氯盐、蒸发分离氯化钙和浮选分离钾钠混盐等无机氯盐分离工艺研究,结果表明,球磨水洗-蒸发-浮选综合工艺获得了氯化钾、氯化钠纯度分别为98.31%、96.62%,回收率均高于90%的氯化钾、氯化钠产品。     

淮南矿区煤中氟元素的赋存形态研究

为了探究淮南煤中氟元素的赋存形态以期为实际生产中煤炭洗选提供理论基础,采用高温燃烧水解-氟离子选择电极法对淮南地区9个矿区18个煤样进行煤中氟元素含量测定。通过数据统计软件SPSS 24.0对煤中氟元素与常量元素、灰分进行相关性分析和聚类分析,认为氟与灰分具有很好的相关性,且呈线性关系;借助X射线光电子能谱(XPS)分析代表性煤样中氟元素的赋存形态,通过分析谱图可得出淮南矿区煤中氟元素以85%左右的无机氟为主,氟元素以钠的铝盐、碱金属硅盐等形式存在,同时还有约15%的有机氟存在,即淮南矿区煤中氟元素主要赋存于硅铝酸盐等无机矿物中。     

艾士卡熔样-离子色谱法测定煤中氯含量

为了满足煤田勘探、煤炭生产与加工行业对大批量煤样中氯含量的测定需求,本文提出了艾士卡熔样-离子色谱法测定煤中氯的新方法,改进了样品前处理步骤,确定了各项实验参数。本方法检出限为0.001 7 %,3个实际煤样10次平行测定相对标准偏差范围为1.08 % ~3.92 %,6次加标测定回收率在98 % ~104 %,3个标准煤样测定结果均在保证值范围内。结果表明,本方法检出限低于国标方法,精密度和准确度满足或优于国标方法。艾士卡熔样-离子色谱法测定煤中氯含量操作简便,成本较低,测定效率高,在大量样品批量测定时值得推广。     

济钢高炉瓦斯泥的可选性研究

济钢瓦斯泥中主要有用元素是铁和碳，铁主要以假象赤铁矿，碳以焦炭的形式存在。磨矿对瓦斯泥的可选性有较大的影响，磨矿后以柴油为捕收剂浮选，可得碳品位71．89％，回收率58．30％的碳精矿，浮选尾矿用摇床回收铁，可得铁品位61．11％，回收率46．13％的铁精矿。对瓦斯泥中铁矿物的可浮性也进行了探索。     

济北矿区煤尘层最低着火温度变化规律分析

为了探究埋深、粒径对煤尘层最低着火温度的影响,选取济北矿区煤样,在对深部煤层物化性质研究的基础上,通过热板实验测得不同埋深、粒径的煤最低着火温度。结果表明:在实验温度范围内,煤尘层厚度为5mm,埋深增加,其挥发分含量上升,由33.65%增至38.9%,煤尘层最低着火温度从330℃降至270℃,煤尘层着火现象用肉眼可观测到。随煤样粒径不断减小,不同埋深煤样的煤尘层最低着火温度明显减小,在煤尘层同为5mm时,随煤样粒径由180μm逐渐减小到75μm,3种不同埋深煤样煤尘层最低着火温度分别减小了16%、19%、25%,差异显著。     

云南昭通氟中毒区煤、土和水中氟的含量与分布

为探讨云南昭通氟中毒地区环境中氟的含量和分布规律以及氟的来源，在昭通镇雄和威信地区采集了160个煤、黄铁矿结核、煤矸石、黏土、玉米、辣椒、饮用水样品，用高温水解-氟离子选择电极法对样品中的氟进行了分析.结果表明：云南昭通氟中毒区晚二叠世龙潭组主采煤层C5煤含氟量低，平均含氟量为77.13 mg/kg；3个典型氟中毒病区民用煤的平均含氟量为72.56 mg/kg，稍低于中国煤炭平均含氟量〖BF〗（82 mg/kg）， 与世界煤的平均值（80 mg/kg）〖BFQ〗接近.中毒区的煤主要为低氟煤，煤中的氟与灰分关系较为密切.中毒区的拌煤黏土中氟含量一般在367～2 435 mg/kg， 但以含氟量超过600 mg/kg的高氟拌煤黏土为主，平均含氟量为1 084.2 mg/kg.氟中毒区饮用水的含氟量一般低于0.35 mg/L，低于国家饮用水的要求(1.0 mg/L).