激光诱导击穿光谱表征3D打印18Ni300模具钢表面硬度

3D打印零件的表面硬度直接影响着其后续的运行安全和使用寿命,目前硬度的测量依赖于破坏性取样后的实验室分析,缺少无损和在线的硬度测量方法。采用激光诱导击穿光谱技术研究了3D打印18Ni300模具钢表面硬度和光谱特性与等离子体特性的关系。得到了样品表面硬度和离子谱线与原子谱线的强度比以及表面硬度和等离子体温度之间的线性关系,离子与原子谱线的强度比和等离子体温度均随着表面硬度的增加而增大。实验结果证明了激光诱导击穿光谱技术作为一种近无损和在线表征3D打印零件表面硬度的方法的可行性。     

12Cr1MoV晶粒度等级与激光诱导击穿光谱特性的关联性研究

为了将激光诱导击穿光谱(LIBS)应用到受热面金属材料特性的研究,选择不同晶粒度等级(7级、6级、5级和4级)的12Cr1MoV合金钢为对象,研究不同实验条件下(不同激光能量和光斑直径),12Cr1MoV晶粒度等级与激光诱导击穿光谱特性的关联性。研究结果表明,当光斑直径为206μm时,在不同能量条件下,不管是基体元素Fe还是合金元素Cr的谱线强度,均与样品的晶粒度等级之间存在较好的关联性。分析Fe离子线与原子线比值时发现,当采用100.6mJ激光能量、206μm光斑直径时得到的拟合度达到0.987,优于直接根据谱线强度得到的拟合效果。     

水分对激光诱导煤粉等离子体特性的影响

研究了水分对激光诱导击穿煤粉等离子体特性的影响,以分析水分对激光诱导击穿煤粉定量测量的影响.实验选取了空干基C和Si元素含量相近但水分差别较大的神华煤和平朔煤,分别采用其收到基和干燥基共4个样品进行实验.采用Ca的原子谱线计算了各样品在延迟时间分别为83 ns,500 ns,917 ns和1292 ns时的激光诱导击穿等离子体温度,并分别用C247.856 nm和Si390.5523 nm特征谱线估算了电子密度.实验表明,各样品的激光等离子体温度随着延迟时间的增大而降低,含水分的煤样其激光诱导击穿等离子体的温度较低,而电子密度受水分的影响不大,含水分的煤样其激光诱导击穿的特征谱线强度较弱.     

激光诱导熔穴对土壤等离子体辐射特性的影响

采用Nd∶YAG脉冲激光器输出单脉冲序列激光重复作用于土壤样品表面同一位置使其形成熔穴,由光栅光谱仪和ICCD采集每个激光序列脉冲的等离子体发射光谱,研究了激光诱导熔穴对土壤样品等离子体辐射特性的影响。实验结果显示,在熔穴的约束作用下,Cr和Pb元素的谱线强度和信背比都随激光序列脉冲个数的增加呈先增大后减小的变化趋势;熔穴约束的最佳尺寸为直径1.0 mm、深度2.5 mm。随着激光脉冲个数的增加,FeⅠ422.64 nm自吸程度逐渐降低直至消失。研究结果表明,在熔穴孔径的约束作用下,谱线强度和信背比大幅提高,等离子体电子温度升高,有效地降低了谱线的自吸程度。     

不同空间约束壁数对激光诱导铜击穿光谱的影响

提高激光诱导击穿光谱(LIBS)的信号强度是提高LIBS探测灵敏度的重要途径。本文以铜靶为烧蚀样品,研究了大气环境中不同空间约束壁数(0、2、3、4)和圆柱形约束壁对激光诱导Cu等离子体光谱的影响,并通过Boltzmann图方法测量了等离子体的电子温度。实验结果表明：当使用约束壁约束Cu等离子体时,Cu原子谱线强度、信背比和电子温度均比不存在约束时明显提高;随着腔体约束壁数增加,Cu原子谱线强度、信背比和电子温度逐渐提高;当腔体约束壁为圆柱形时,Cu原子谱线强度、信背比和电子温度最高。空间约束壁为圆柱形壁时空间约束对等离子体的约束效果最好,光谱信号最优。     

激光能量及延迟时间对土壤中Cr等离子体特性的影响

采用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术对土壤样品中的Cr元素进行了分析,通过改变激光器能量及延迟时间,观测Cr等离子体信号强度的变化关系.实验结果表明,谱线强度随着激光能量的增大而增加,其信背比是先增大后减小,当激光能量为110 mJ时信背比最好;改变延迟时间时信背比随延迟时间的增大呈现先增后减的变化规律,谱线强度随延迟时间的增大而减小,最佳延时时间为0.84 μs.根据谱线强度与元素浓度的关系,建立了定标曲线,曲线拟合度为0.988,得出Cr元素的最低检测限约为25.22 μg/g.通过对数据的计算分析可知,选择合适的激光能量及延迟时间可以减少强烈的高温辐射干扰,提高检测限,有利于实现土壤中激光诱导击穿光谱方法的重金属元素在线检测.     

探测高度对土壤激光等离子体特性的影响

为了研究探测高度对土壤激光等离子体的影响,调节收集系统处于11个不同高度进行实验,选取锌的472.21nm特征谱线作为分析线。实验结果表明,随着探测高度的增加,谱线强度、信背比先增大后减小。选取土壤基体元素铁的四条特征谱线计算等离子体温度和铝元素的一条特征谱线计算电子密度,得到了等离子体温度和电子密度在不同探测高度的变化特性,实验结果表明在2mm探测高度处,等离子体温度和电子密度最大。     

激光诱导Al等离子体发射光谱分析

激光诱导等离子体技术长期以来都是研究激光与物质相互作用的重要课题。研究并设计了激光诱导等离子体实验系统,应用Nd:YAG激光器诱导Al样品产生等离子体,获得了不同能量下的Al等离子体发射光谱,分析了Al样品中所含元素种类以及谱线强度与激光能量之间的变化关系。实验结果表明,Al样品中含有Fe、Mg元素,随着激光能量的增大,谱线强度明显增大。     

基于元素粒子比的土壤重金属元素快速分析方法研究

由于自由定标法-激光诱导击穿光谱(CF-LIBS)需要元素归一化,多元素同时参与计算,土壤中微量元素谱线较弱,计算Saha-Boltzmann斜线困难,因而采用元素粒子比方法对多种国家标准土壤样品和实地采集的土壤样品中Cr的含量进行了预测。通过Saha-Boltzmann方程计算了等离子体中Cr、Si、Fe 3种元素的等离子体温度,以Al I 309.284 nm特征谱线的Stark展宽计算了等离子体电子密度,验证了实验条件下等离子体处于局部热平衡(LTE)状态。结合Saha-Boltzmann方程和Saha方程,计算土壤样品等离子体中Cr、Si元素的粒子比,从而计算出Cr元素在土壤样品中的含量。实验对国家标准土壤样品中Cr的预测相对误差在7%以内,对实地采集土壤样品中Cr的预测相对误差最大值为16.438%。研究结果表明元素粒子比方法可以用于土壤中Cr含量的快速分析,提高了LIBS技术用于土壤元素含量快速探测的优势。     

激光诱导钢靶等离子体时间分辨光谱特性研究

为了改善激光诱导击穿光谱质量,使用具有时间分辨功能的光谱仪采集激光诱导钢靶等离子体光谱,研究了钢靶等离子体辐射光谱随延迟时间的变化特性。结果表明,光谱强度和背景强度随延时皆呈指数衰减,原子谱线强度在前4μs内衰减更快但寿命较长,离子谱线存在寿命较短;采集延时对不同谱线的信噪比影响不同,Mn I403.08nm、Cr I 428.97nm、CrⅡ458.82nm、Fe I 430.79nm和FeⅡ503.57nm谱线得到的最佳延时分别为8,2,0,2,4μs。采用双线法和Boltzmann曲线法计算等离子体温度、Saha-Boltzmann方程计算电子密度,验证了在0~10μs范围内采集到的光谱信号满足局部热平衡状态。     

LIBS对钢液中多元素同时辨识优化方法研究

激光诱导击穿光谱技术具有多元素同时检测的优点,基于钢液成分比较复杂,这一技术越来越多的应用于冶金行业。如果检测到某元素的特征谱线,即可以定性判断激发样品内存在该元素;但因为光谱检测仪器、激发条件与元素探测浓度极限的影响,某元素的谱线在光谱中不存在,并不能说明该元素在激发样品中就不存在,为提高钢液中多元素同时测量的精密度和灵敏度的研究,提出了将数理统计的多元统计分析与激光诱导击穿光谱技术定性分析相结合的优化方法。利用多元中心极限定理,无论总体分布如何,许多多元统计量的分布是近似正态的,选取多元素的若干特征谱线,建立多元素同时辨识的模型与方法,通过实验验证了此方法的可行性。     

双谱线内标对激光诱导击穿光谱稳定性的改善

为了改善激光诱导击穿光谱稳定性,提出了一种双谱线内标算法,采用分析谱线强度与两条内标谱线强度之和归一化的方式提高分析光谱的稳定性。以钢铁中的硅元素谱线Si Ⅰ 288.16nm为例,对算法进行了数值计算和模拟,最后以锰和铜谱线为例对算法的普遍性进行了验证。结果表明,在激光诱导等离子典型温度和电子数密度区域,采用双谱线内标算法比普通内标法能更有效地改善分析谱线的稳定性。     

土壤激光诱导等离子体光谱环境气体增强特性研究

利用Nd:YAG脉冲激光器(波长:1064 nm)作为光源,在空气与Ar环境下激光诱导土壤等离子体,通过等离子体原子发射光谱分析了环境气体对土壤激光诱导等离子发射光谱特性的影响。实验研究了土壤激光诱导等离子体发射光谱时间演化特性,测定了土壤Cr元素的LIBS定标曲线。实验结果表明,环境Ar对土壤激光诱导等离子体发射光谱具有显著的增强作用,增加等离子驻留时间,改善元素浓度与光谱线强度之间的线性关系,提高土壤LIBS检测方法的灵敏度。     

土壤中微量重金属元素Pb的激光诱导击穿谱

从实验上测定了土壤在可见光谱区的激光诱导击穿光谱(LIBS),对测定的光谱结构进行了分析,并对可观测的谱线进行了归属,得出土壤所含的主要元素和部分微量元素;测定了不同Pb掺杂浓度下土壤中微量元素Pb405.78 nm谱线的强度,采用内标法拟合得到了该分析谱线的激光诱导击穿光谱定标曲线,由定标曲线的拟合结果计算得到Pb元素的检测限质量分数为36.7×10-6。     

利用拉曼光谱研究光动力作用对C6胶质瘤细胞的杀伤效应

在光敏剂浓度和光剂量一定的条件下,利用拉曼光谱技术研究光敏剂不同孵育时间对C6胶质瘤细胞光动力杀伤效应。实验分5个实验组(光敏剂孵育时间1 h,3 h,6 h,9 h和1个对照组),采集5组C6胶质瘤细胞的拉曼光谱。结果显示:与核酸和蛋白质相关的谱线,峰强和峰位都有很大的变化,孵育时间为1 h的谱线,各峰强度变化较小;孵育时间为6 h的谱线,各峰强度变化最大;孵育时间为9 h的谱线,各峰强度变化进入平台期。实验结果表明:在一定的时间范围内,光动力作用对C6胶质瘤细胞光动力杀伤效应,与光敏剂孵育时间成正相关     

激光诱导击穿光谱最佳探测时间的分析

为了确定激光诱导击穿光谱（laser-induced breakdown spectroscopy, LIBS）最佳的探测时间,采用时间分辨LIBS研究了样品中4种元素Fe、Pb、Ca和Mg的4条特征谱线峰值强度以及相应的连续背景辐射光谱强度的衰减特性,对特征谱线峰值强度和连续背景辐射光谱强度的比值求极值,获得了特征谱线最佳信背比（signal-to-background ratio, SBR）所对应时间的计算值。连续背景辐射和特征谱线光谱强度均呈指数形式衰减,4条特征谱线衰减时间分别为1.42, 1.95, 1.69, 1.65 ?s,相应的连续背景辐射衰减时间分别为0.85, 0.93, 0.89, 0.87 ?s。4条特征谱线最佳SBR所对应时间的计算值分别为1.43 ,1.77 ,1.62 ,1.80 ?s,最佳SBR所对应的时间的实验测量值分别为1.5 ,2.0,1.5 ,1.5 ?s,二者具有较好的一致性。特征谱线峰值强度和连续背景辐射光谱强度的演化规律能够对最佳SBR出现的时间作出预测。以上研究结果表明,LIBS最佳探测时间与连续背景辐射和特征谱线的衰减规律密切相关,通过对光谱强度的比值求极值,可以预测谱线最佳SBR出现的时间,此方法为确定LIBS技术探测和分析的最佳时间提供了依据。     

利用多数据处理方法提高LIBS谱信号质量

基于分段光谱特征值提取法和小波变换算法等多个数据预处理方法,分别针对分段基线差异及光谱噪声等严重影响激光诱导击穿光谱(LIBS)信号质量的主要影响因素,开展光谱信号预处理研究.基于实验室LIBS实验装置,通过实验验证,基于多通道光谱仪不同波段光谱特征值提取,提出了一种简单易行的多组数据中特征值点连接的方法,有效地提高了LIBS光谱信号的基线平直度,并得出以小波变换算法进行LIBS谱线信号去噪的最佳算法参数.在上述工作的基础上,使用基于误差反向传播的人工神经网络方法,实现了纯铜和不锈钢等物质种类的有效识别,研究结果表明,综合利用多数据处理方法进行LIBS技术中光谱信号处理可以有效提高谱线分析和识别的质量.     

非线性定标方法在炉渣成分分析中的应用

采用激光诱导击穿光谱技术对炉渣中的Ca、Mg含量进行了定量分析。由于炉渣成分复杂,建立的一元回归关系式往往得不到理想的结果,这时需要考虑多个自变量的回归分析问题。为了分析炉渣中Ca、Mg元素的含量,将炉渣中Mg、Ca、Fe、Si、Al的原子谱线强度以及Mg、Ca的离子谱线强度作为输入向量。由于不同谱线强度相差过大时,会使在计算出的权重系数中,不同谱线所占的比重大不相同。为了消除不同谱线强度差距过大的影响,对光谱强度进行标准化处理,把所有谱线强度的值放在了一个相似的范围。综合对比分析了非线性多元函数定标、BP神经网络定标以及径向基网络（RBF神经网络）定标在炉渣成分分析中的作用,并重点分析了RBF神经网络定标相对于传统非线性定标方法的优势。     

通过圆偏振光提高飞秒激光诱导击穿光谱的发射强度

激光诱导击穿光谱(LIBS)是一种快速、实时的元素成分分析技术。为了提高LIBS的灵敏度,人们已经提出多种方法来提高LIBS的光谱强度。本文采用飞秒脉冲激光烧蚀黄铜产生LIBS,对比了圆偏振和线偏振下LIBS光谱的强度,结果发现圆偏振下的光谱强度比线偏振下的强,光谱强度大约提高了15%。采用飞秒激光照射金属时,金属内部的自由电子吸收光子的能量。在线偏振飞秒激光场中,电子在脉冲的每个光学周期中经历交替的加速和减速;而圆偏振飞秒激光可以连续加速电子,因此电子可以获得更高的能量,这使得圆偏振飞秒激光产生的光谱强度不同于线偏振飞秒激光产生的光谱强度,圆偏振激光有助于改善飞秒LIBS信号的强度。     

基于激光诱导击穿光谱的钢液成分在线监视

基于激光诱导击穿光谱(LIBS)技术对钢液中的Cr,Si和Mn 3种元素成分进行浓度在线监视。实验采用中频感应炉熔炼钢材,并在熔炼过程中添加一定量的添加料调整成分。采用研发的SIA-LIBS-02实验系统对炉中的钢液进行直接测量,研究了钢液温度和元素浓度对谱线强度的影响。结果表明,钢液温度对元素特征谱强影响严重,而且不同元素的谱强随温度变化不同,钢液中微量元素的检出能力要高于常温固态钢样;采用相对谱线强度能够补偿在线测量过程中的动态干扰,在保持钢液温度一致的情况下,能够成功在线监视钢液中Cr,Si和Mn元素的浓度变化。