利用HS-SPME-GC技术分析环境水样中超痕量的六氯苯,DDT及其代谢产物

利用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱检测技术,通过对三种不同的SPME萃取头(PDMS,PMPVS,PA)实验条件的优化,并参照液液萃取的方法,对水相中六氯苯,DDT及其代谢产物的萃取效果进行了比较．结果表明,SPME方法比液液萃取方法在检测限和回收率上有很大的提高,其中PDMS对检测六氯苯,DDT及其代谢产物的效果较其它两种萃取头好．     

生物基质中四溴双酚A和六溴环十二烷分析方法研究进展

四溴双酚A(tetrabromobisphenol A,TBBPA)和六溴环十二烷(hexabromocyclododecane,HBCD)是目前世界上广泛使用的溴系阻燃剂,其对环境及人体的健康风险备受关注.本文对近年来生物基质(体液基质、生物组织等)中TBBPA和HBCD的分析方法,包括前处理方法和分析测定方法进行了综述.重点介绍了索氏提取法、液液萃取法、固相萃取法、加速溶剂萃取法等提取方法和气相色谱-质谱法、高效液相色谱-质谱法等仪器测定方法,并对各方法的优缺点进行了比较,为建立快速准确测定生物基质中TBBPA和HBCD的方法提供参考,为今后开展HBCD和TBBPA生物有效性以及健康风险评价研究提供方法依据.     

超声提取-分散液相微萃取-气相色谱质谱法测定大气PM_(2.5)中15种邻苯二甲酸酯

建立了超声提取-分散液相微萃取联合气相色谱质谱法测定大气PM_(2.5)中15种邻苯二甲酸酯的方法.样品经过二氯甲烷和丙酮(1∶1,V/V)提取后,以1,2-二氯苯为萃取剂、丙酮为分散剂,运用分散液相微萃取法进一步萃取大气颗粒物PM_(2.5)中的邻苯二甲酸酯.结果显示,方法检出限为0.29—4.77 pg·m-3,最低检出限为0.96—15.74 pg·m~(-3),加标回收率为72.7%—110.9%,相对标准偏差为0.6%—9.4%,将此方法应用于苏州市某区大气PM_(2.5)中的邻苯二甲酸酯的测定,检测出大部分邻苯二甲酸酯.     

顶空-固相微卒取-气相色谱测定水体中痕量苯系物

对测定水体中痕量苯系物的顶空-固相微萃取-气相色谱法的固相微萃取条件进行了对比优化,经过对水体中的7种苯系物对比实验,确定了顶空-固相微萃取-气相色谱法的固相微萃取的最佳实验条件为：选用75μmCAR/PDMS萃取涂层,加入与水质量比为40%的氯化钠,于20℃温度下萃取40min,解析3min。方法检出限为0.12～0.19μg/L,相对标准偏差2.0%～3.9%。依据确定的优化条件,用不同类型的水样对优化后的试验条件进行了验证试验,回收率在96.2%～102.0%之间,表明优化后的试验条件适用于多类型水体中痕量苯系物的分析测定。     

水体中挥发性有机物分析方法研究进展

本文主要对水中挥发性有机物分析的研究进展做了较全面的介绍,简述了近年来样品的采集与保存技术、前处理方法及分析测试技术.对采集后的样品进行前处理的方法主要有吹扫捕集法、顶空固相微萃取法、液相微萃取法、动态针捕集阱等;分析测试技术主要有气相色谱法、气相色谱质谱法、质子转移反应质谱法等,对比了每种方法的优缺点,并展望未来分析检测技术的发展方向,为准确快速测定水中挥发性有机物提供参考.     

生产环境中十种挥发性有机物的采集和测定

建立了气相色谱测定生产环境中苯、甲苯、二甲苯、丙酮、二氯甲烷、环己酮、异丙醇.2-丁酮、4-甲基2-戊酮、三氯乙烯等10种挥发性有机物的分析方法.选择扩散型挥发性有机物采集器采集空气中的10种挥发性有机物,确定萃取时间、萃取溶剂、萃取溶剂体积以及气相色谱仪器条件.检出限在0.05ILg·ml-1-0.49μg·ml-1之间,回收率在70.5%-97.3%之间,RSD在2.1%-6.9%之间,样品可在室温下保存7d.方法快速简便,准确可靠,适用于生产环境中挥发性有机物的测定,极具实际应用的推广性.     

顶空固相微萃取-气质联用法同时测定城市水源水中的九种嗅味物质

建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HSPME-GC-MS)的分析方法同时检测城市水源水中的9种痕量嗅味物质,具体包括6种土霉味物质(2-甲基异莰醇、土嗅素、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-甲氧基吡嗪、2-甲基苯并呋喃和2,4,6-三氯苯甲醚)及3种其他种类的嗅味物质(1种鱼腥味物质反,反-2,4-庚二烯醛,1种干草味物质β-环柠檬醛和1种芳香味物质β-紫罗兰酮).在水浴加热搅拌的条件下,利用固相微萃取纤维顶空吸附水中挥发出的嗅味物质,随后在GC-MS上进行物质解吸并检测.本研究对比了不同HSPME萃取纤维的萃取效果,并优化了萃取时间、萃取温度及解吸温度等前处理及仪器条件.研究得到的最优检测条件为:2cm 50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取纤维,在65℃下加热30 min,并于GC进样口解吸3 min.9种嗅味物质在1—200 ng·L~(-1)范围内线性良好,方法检出限为1.36—7.70 ng·L~(-1),其中8种嗅味物质的检出限均低于3.3 ng·L~(-1),对水源水的加标回收率为57.7%—94.8%.测定3个不同城市水源水样品中的嗅味物质浓度,9种物质在水源水中均有检出.除太湖中所含的MIB外,其余水体中MIB及所有水体中的GSM均超过了《生活饮用水卫生标准》(GB5749—2006)中所规定的值.实验证明,HSPME-GC-MS可满足城市水源水中9种痕量嗅味物质的同时检测.     

新型农药丁烯氟虫腈的光降解研究

为了解丁烯氟虫腈在液体中的降解趋势,采用液液萃取气相色谱-质谱(GC-MS)测定水中丁烯氟虫腈含量,研究丁烯氟虫腈在紫外光和太阳光照射下,在不同液体中的降解动态和降解产物.研究结果表明,在紫外光照射下,丁烯氟虫腈在水、0.01mol·L-1氯化钙溶液、甲醇、乙酸乙酯以及正己烷中的降解过程均符合一级反应动力学,27℃下丁...     

多环芳烃的样品前处理技术研究进展

多环芳烃(PAHs)是一类致癌、致畸、致突变的持久性有机物污染物,广泛存在于大气、水、土壤和生物等介质中.由于PAHs基体复杂并且含量很低,所以样品的净化和富集尤为重要.本文综述了近5年来国内外有关PAHs的样品前处理技术和方法的基本原理和代表性应用,包括液相微萃取、分散液液微萃取、固相微萃取、搅拌子吸附萃取、微耗损固相微萃取、分散固相微萃取法,比较了各方法的优缺点,并对PAHs的样品前处理技术的发展进行了展望.     

碘代消毒副产物在净水工艺中的生成机制与控制措施

碘代消毒副产物(I-DBPs)已经在越来越多的城市净水厂出水中被检出.I-DBPs的生成是由于碘源(包括碘化物和碘代显影剂)、氧化剂、前体物质(主要是天然有机物)之间相互作用的结果.尽管从目前来看,I-DBPs的浓度维持在ng·L~(-1)—μg·L~(-1)的数量级,但是相比氯代、溴代消毒副产物,其具有更强的细胞毒性和遗传毒性,因此研究影响I-DBPs生成的因素及其在净水工艺中行之有效的控制措施就显得尤为重要.对碘源、毒性特征、生成机制、控制措施进行了综述.     

顶空-气相色谱-负化学离子源质谱法测定水性环氧树脂涂料中表氯醇

建立了测定水性环氧树脂涂料中表氯醇的顶空-气相色谱-负化学离子源质谱法(HS-GC-MS/NCI).样品经水溶解后置于顶空进样仪中,在80℃下加热40 min,使目标物在气液两相间达到平衡,取顶空气体后用GC-MS/NCI在选择离子监测下测定,以保留时间及碎片离子相对丰度比定性,外标法定量.结果表明,表氯醇溶液在0.05—5.0μg·m L-1范围内,线性方程为y=4435.561x-158.723,相关系数为r=0.999;方法检出限为0.2 mg·kg-1;平均回收率为92.8%—95.9%;相对标准偏差(n=6)为1.7%—2.3%.本法前处理简便、灵敏度高、抗干扰能力强,可用于水性环氧树脂涂料中残留表氯醇的分析.     

协同-络合萃取法回收含酚废水中的酚类

在现有的各种回收处理高浓度含酚废水的方法中,溶剂萃取法最为有效.但现有常用脱酚萃取剂分别存在着萃取效能低等诸多缺点,萃残液中一般尚存有几十至几百mg·l~(-1)的酚类,本文提出了协同-络合萃取法,并按该法原理研制了HC-1—HC-4四类新型协同-络合萃取剂.其中HC-3和HC-4对苯酚稀溶液的萃取平衡常数分别为K_((?)C-3)=612.4和K_((?)C-4)=483.7,单级萃取可将两组中高浓度的含酚废水中酚浓度降至10mg·l~(-1)以厂,脱酚率>99%.该法为一步脱酚达标提供了可能性.     

稻田样品中丁虫腈及其代谢产物的残留分析方法

建立了固相萃取-气相色谱法同时测定稻田环境样品中丁虫腈及其代谢产物的残留分析方法,即:稻田水样品以二氯甲烷萃取,水稻土样品以丙酮提取后再经乙酸乙酯萃取,稻株样品以乙腈提取后用CarbonNH2固相萃取小柱净化,然后均用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。结果表明,稻田水中丁虫腈及其代谢产物的最低检测质量浓度均为0.01 mg·L-1,土壤和水稻植株中目标物最低检测质量含量为0.015 mg·kg-1。在该方法条件下,当添加水平为0.05～1.0 mg·L-1(或mg·kg-1)时,稻田水、土壤和水稻植株中丁虫腈及其代谢产物的平均回收率为75.1%～109.2%,变异系数为1.0%～7.9%。     

顶空气相色谱法测定土壤中的苯系物

利用惠普顶空进样仪作为一种处理土壤样品的手段，自动把待测物送到气相色谱进行分析。研究顶空温度、气液比、平衡时间等条件对测定结果的影响。方法操作简便，灵敏度高。苯的变异系数为1.7%和4.1%，加标回收率为95％－105％，最小检出浓度为2.0μg/kg。     

工业甲醇中痕量三甲胺的测定方法

本文通过盐酸-甲醇吸收液吸收固定样品中的三甲胺、加碱液加热释放三甲胺、顶空进样、气质联用法检测的方法,研究建立了工业甲醇中痕量三甲胺的方法.方法的测定下限达到35μg·L~(-1),相对标准偏差小于15%、加标回收率为107%—114%.     

液相色谱/离子阱质谱和飞行时间质谱分析橄榄油中的特丁津除草剂

本文摘要介绍了液相色谱／离子阱质谱和液相／飞行时间质谱对橄榄油中特丁津的定性定量分析．详细介绍了样品处理,包括液-液萃取和以氨基硅胶为基质分散的固相萃取法．样品的净化采用Florisil硅土小柱,用乙腈洗脱溶质．液相色谱／离子阱质谱的MS／MS模式采集特征离子m／z174．而利用液相／飞行时间质谱进行精确质量数分析（[M＋H]^＋,m／z230）,同时得到碎片的精确质量数和特征同位素分布．对于飞行时间质谱测得的质量精度小于ppm．此方法具有高灵敏度、线性好及精度高的优点．液相／离子阱质谱和飞行时间质谱可以作为橄榄油中特丁津的常规方法．[编者按]     

HS?SPME?GC/MS同时测定污废水中多种 VOCs异味物质

采用顶空固相微萃取与气相色谱质谱联用技术(HS-SPME-GC/MS),建立了快速定量分析污废水中多种挥发性有机异味物质(VOCs)的方法.VOCs异味污染物主要为含氧有机物(OVOCs)、硫醚类(VSCs)和苯系物(BTEX)等三大类.针对不同异味物质的物化性质,实验优化了HS-SPME条件,如萃取纤维涂层、萃取温度、萃取时间、盐析效应及解析时间等.研究结果表明,DVB/CAR/PDMS (50/30μm)萃取头针对三类物质的选择性最高.同时综合各类异味物质的性质,优化顶空固相微萃取实验条件为:在水样中加入20%(W/V)的NaCl,65℃孵化条件下萃取30 min,解析180 s.所建方法的多种VOCs在其各自线性范围内线性良好,R~2均大于0.98,相对标准偏差为9.8%—15.5%,检出限为4—55 ng·L~(-1),加标回收率为79.1%—108.6%.对不同污废水进行了检测,实验结果证明,此方法可满足不同污废水中多种痕量VOCs异味物质的同时检测.     

液液萃取-固相萃取-气质联用测定指甲中的多溴联苯醚与多氯联苯

利用液液萃取(LLE)与固相萃取法(SPE)提取和净化人体指甲中的多溴联苯醚(PBDEs)和多氯联苯(PCBs),经浓硫酸除脂后,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定PBDEs和PCBs.对提取溶剂比例、净化柱类型(复合硅胶柱与固相萃取柱)、固相萃取条件(洗脱溶剂及体积)以及脂肪的去除方法进行了优化,加标回收率较前人基础上均有明显提高.加标回收试验结果显示,PBDEs和PCBs平均基质加标回收率分别为90%—110%和71%—102%,空白加标回收率分别为70%—110%和60%—100%之间,仪器检出限(IDL)分别为0.034—0.120μg·L~(-1)和0.032—0.392μg·L~(-1).本方法快速、简单、高效,能够满足指甲中PBDEs和PCBs的分析.同时本研究利用该方法对电子垃圾拆解地区居民的指甲样品进行测定,PBDEs和PCBs平均浓度分别为623 ng·g~(-1)和148 ng·g~(-1),BDE(-154、-153、-183、-209)和PCB(-8、-28、-52、-66、-101、-77、-118、-153、-187)在所有样品中均检出,女性指甲中PBDEs与PCBs的浓度普遍高于男性.     

牛奶中二噁英测定方法的优化

以国内外文献和研究方法为基础,对比了液液萃取、冷冻干燥+索氏提取以及硅藻土+索氏提取3种方法提取牛奶样品中的二噁英,优化了牛奶中17种2,3,7,8位取代PCDD/Fs的测定方法,建立了冷冻干燥-索式提取-一段法层析柱+凝胶渗透色谱柱净化-高分辨气质联用分析方法.实验结果表明,17种2,3,7,8位取代的PCDD/Fs的方法检出限范围为0.003—0.033 pg·mL-1.空白加标实验中目标化合物回收率为76.0%—103.6%.同位素内标回收率为55.3%—102.7%,RSD范围为3.8%—10.3%.该分析方法准确可靠、灵敏、操作简便,适用于牛奶中二噁英的测定.     

内陆城市地区大气细颗粒物中有机碘化物:二次生成机制

大气肉素化学在臭氧分解和碳氢化合物清除中具有重要意义.由于较低的电子亲和力,碘能够持续分解臭氧,直至转化入颗粒相.颗粒相冇机碘化物(0ics)是大气碘的重要储库,可以显著影响大气碘化学;但是目前对颗粒物中Oics分子特征几乎一无所知.