甘肃某县窖水水质分析及健康风险评价

本文以甘肃某县为代表,对区域内冬、夏两季窖水的常规指标、17种全氟化合物和15种邻苯二甲酸酯类进行了检测,对污染来源进行了探讨,并评估了两类新污染物的健康风险.结果表明:该县窖水pH普遍偏高,夏季雨期窖水浊度显著高于冬季.新污染的检测中,共检出13种邻苯二甲酸酯类(PAEs)和14种全氟化合物(PFCs).冬季窖水中PAEs总浓度范围为2.65—3.71μg·L^-1,总浓度平均值3.12μg·L^-1.夏季窖水中PAEs总浓度范围为1.85—9.26μg·L^-1,总浓度平均值为4.56μg·L^-1.两季窖水中,邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二异丁酯是含量最高的成分,两种物质分别占窖水PAEs总浓度的47.8%和48.5%,窖水中PAEs没有致癌和非致癌风险.冬季窖水中PFCs的总浓度为143.93—246.47 ng·L^-1,夏季为275.90—405.51 ng·L^-1.检测出的PFCs包括全氟羧酸(PFCAs)和全氟磺酸(PFSAs)两大类,PFCAs占窖...     

通过式固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中18种农药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS;MS)快速测定蔬菜中18种农药残留的方法.样品经乙腈提取后,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITY UPLC HSS T3 C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾电离源、正离子模式下以多反应监测(MRM)进行定性和定量分析.结果表明,18种农药在0.5—50μg·L^-1范围内线性关系良好(r2>0.995),方法最低检出限为0.4—1.5μg·kg^-1,最低定量限为1.4—5.0μg·kg^-1.在韭菜、芹菜、番茄、白菜基质中,5、10、50μg·kg^-1添加水平下的加标回收率为60.2%—126.9%,相对标准偏差(RSD)为0.4%—21.6%(n=3).     

多级人工湿地对复合污染水体中营养盐和PFOS的去除

选取表面流人工湿地和垂直潜流人工湿地为研究对象,通过露天实验研究了不同湿地类型对复合污染水体中营养盐和PFOS的去除效果.结果表明,3种湿地对复合污染水体中营养盐和PFOS均具有较好的去除能力,且不同湿地类型对各污染物的去除效果有所差异.高浓度(100μg·L^-1)PFOS抑制风车草生长,SFCW植物PFOS含量达到的实验最高值,为(181.93±8.28)μg·g-1;低浓度(1μg·L^-1)PFOS促进了风车草的生长,VFCW2植物总生物量达到的实验最高值,为(1130.33±36.98)g;VFCW2对营养盐和PFOS的去除表现最优,在高浓度(100μg·L^-1) PFOS下,PFOS去除率仍然可达95.87%—99.86%;低浓度(1μg·L^-1) PFOS强化了VFCW1和VFCW2对NH₃-N的去除,去除率分别为60%—65%和68%—72%.PFOS的去除主要取决于人工湿地的土壤吸附和植物吸收,SFCW、VFCW1和VFCW2土壤PFOS吸附占比分别为(50.86...     

地下水中砷和汞的不同测试方法

本文研究了原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)等3种不同方法检测地下水中的砷和汞.结果表明,地下水中砷汞的3种测试方法在一定的浓度范围内标准曲线线性良好,相关系数均在0.999以上,加标回收率和精密度较好,质控测定结果均在理论值范围内,说明3种方法有很好的准确性和稳定性,分析数据结果可靠. AFS和ICPMS砷检出限分别为0.10μg·L^-1和0.02μg·L^-1,汞检出限分别为0.03μg·L^-1和0.05μg·L^-1,都远低于相关水质标准检出限以及《地下水质量标准》规定的Ⅰ类水限值,完全能够满足地下水测试要求.而ICPOES砷和汞的检出限分别为20μg·L^-1和9.36μg·L^-1,可用于受到污染的地下水样品检测.     

固相萃取-液相色谱法测定食品废水中8种色素残留

建立了食品工业废水中8种合成色素残留的固相萃取-液相色谱测定方法.水样经固相萃取柱富集,氮吹浓缩定容后直接进样.采用C18色谱柱分离,以甲醇-乙酸铵(0.01mol·L^-1)溶液为流动相,进行梯度洗脱,最后利用二极管阵列检测器(DAD)进行可变波长分析,外标法定量.结果表明,8种合成色素在1.0—50mg·L^-1的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,定量限为1.6—2.4μg·L^-1.以实际废水样品为加标对象,分别考察了低、中、高三个浓度水平的加标回收率和精密度,平均加标回收率在82.3%—95.9%之间,精密度均小于5.45%.该方法准确可靠,灵敏度高,可用于食品工业废水中痕量色素残留的测定.     

风浪扰动下南四湖南阳湖区底泥Hg的动态迁移规律模拟

风浪等动力扰动下底泥重金属的释放研究主要集中在含量变化上,而对其动态迁移过程,尤其是悬浮后的沉降过程则少有涉及.本文以重金属Hg污染较为严重的山东南四湖南阳湖区为研究对象,借助Y型旋浆式底泥再悬浮发生装置,通过常见风情条件下底泥原柱样再悬浮和沉降过程模拟,对不同风浪条件下典型重金属Hg在底泥-水界面的动态迁移过程进行了研究.结果表明,风浪扰动下,南阳湖水柱中Hg浓度呈增加趋势,夏季和冬季河口区Hg浓度分别由1.5μg·L^-1和0.5μg·L^-1左右增加到2.5μg·L^-1和1.0μg·L^-1左右,湖心区分别由0.1μg·L^-1和0.3μg·L^-1左右增加到0.12μg·L^-1和1.0μg·L^-1左右,风浪扰动增加了底泥Hg的释放风险,间隙水高浓度Hg向上覆水释放为其主要原因;风浪扰动停止后,水柱中Hg浓度总体呈波动性下降,但20 h很难降低到初始浓度;水柱中Hg浓度增量同风浪强度没有明显依赖关系,夏季和冬季河口区...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测工业大麻中8种大麻酚的含量

本文建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定工业大麻中8种大麻酚的检测方法.样品经烘干后用无水乙醇超声提取,采用QuEChERS方式净化,经Luna Omega 1.6μm Polar C18(100 mm×2.1 mm)色谱柱分离,以5 mmol乙酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式进行离子扫描,多反应监测模式下测定8种大麻酚,内标法定量.在0—10μg·kg^-1内,线性相关系数(R2)均大于0.999,方法检出限为0.02—0.15μg·kg^-1,定量限为0.08—0.50μg·kg^-1,在添加水平为1 LOQ、5 LOQ和10 LOQ时的回收率在89.9%—104.7%,相对标准偏差(RSD)在0.9%—4.1%.     

纳米金-适配体电化学传感器用于环境水样中双酚A检测

制备了一种用于检测双酚A的纳米金-适配体电化学传感器.采用恒电位沉积的方法在玻碳电极表面制备金纳米颗粒提高电极的比表面积及导电性,通过Au—S键作用将末端带有巯基、可特异性识别双酚A的适配体固定在电极表面,以[Fe(CN)₆]^3-/4-作为氧化还原探针,通过循环伏安法和交流阻抗法对纳米金-适配体电化学传感器的检测性能进行研究,优化了检测性能的影响因素.当金纳米颗粒沉积时间为400 s、适配体浓度为1μmol·L^-1、富集时间为50 min、检测溶液pH 7.0时,电极阻抗响应与双酚A浓度在1×10^-9—5×10^-6 mol·L^-1范围内呈良好线性关系.发展的传感器具有良好的重现性、稳定性和抗干扰性,并成功应用于环境水样中双酚A的检测,回收率87.4%—110.0%.     

江苏省自来水中邻苯二甲酸酯的污染特征及风险评估

为了解江苏省不同地区自来水中邻苯二甲酸酯(phthalate esters,PAEs)污染特征与风险水平,采用固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(SPE-UPLC-MS/MS)定性定量分析法,对江苏省沿江8市40户居民自来水中6种优控PAEs进行检测,分析了PAEs的污染水平,并开展人体健康风险评估.结果表明,PAEs在40份水样中均有检出,∑PAEs检出范围为4.10—14.23μg·L^-1,平均值为(8.43±2.76)μg·L^-1.DBP和DMP是自来水中PAEs的主要组成成分,约占∑PAEs总浓度的50%,其中DBP检出率为100%.与全球其他国家和地区相比,江苏省居民自来水中PAEs浓度处于中等偏上水平.加热煮沸过程可以降低自来水中PAEs浓度,但程度有限.健康风险评估结果显示,研究区域内DEHP的致癌风险指数均小于最大可接受风险水平(1×10^-6),∑AEs的非致癌风险指数处于8.18×10^-3—1.92×10^-2,远小于1.江苏省沿江8市居民自来水已受到...     

滁河南京段环境介质中环状挥发性甲基硅氧烷的污染水平与生态风险评价

环状挥发性甲基硅氧烷(cVMSs)因进入环境后存在潜在生态风险而受到广泛关注。研究采样测定滁河南京段地表水、沉积物及周边土壤中八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)3种cVMSs的浓度水平,并对其生态风险进行了评价。结果表明：地表水中D4、D5、D6的检出率分别为38.1%、95.2%、100%,总含量范围为13.66～77.90 ng·L^-1,平均值为47.82 ng·L^-1;沉积物中D4、D5、D6的检出率分别为66.7%、86.7%、100%,总含量范围为0.56～49.74μg·kg^-1,平均值为13.95μg·kg^-1;土壤中D4、D5、D6的检出率分别为66.7%、20%、100%,总含量范围为1.90～7.05μg·kg^-1,平均值为3.57μg·kg^-1。地表水和土壤中D6的检出浓度最高,沉积物中则为D5,对比国内外其他地区的相关结果,cVMSs处于中低水平。生态风险评价结果显示,滁河南京段水体中cV...     

测定13种抗生素的固相萃取-高效液相色谱串联质谱法优化与应用

大量用于预防和治疗细菌和真菌性等疾病的抗生素药物未经完全代谢后最终进入自然水体,对饮用水源水质安全构成潜在威胁.为快速测定饮用水源水体中的抗生素残留,保障饮水安全,本论文建立一种固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定13种抗生素的分析方法.采用OASIS^? HLB小柱对水样进行固相萃取富集和净化,以甲醇和0.5%的甲酸(含5 mmol·L^-1乙酸铵)水溶液为流动相,经Kinetex^?C18色谱柱分离后采用三重四极杆串联质谱多反应监测模式分析.该方法检出限为0.05—1.66 ng·L^-1,定量限为0.17—5.52 ng·L^-1,回收率为70.2%—121.5%,相对标准偏差为1.1%—13.5%.该方法准确度高,灵敏度高,适用于饮用水源源水中痕量抗生素残留的测定.方法成功应用于厦门市饮用水源源水中抗生素残留分析,共检出7种抗生素,浓度范围为ND—32.6 ng·L^-1.     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测水体中26种药物及个人护理品

通过优化固相萃取条件和高效液相色谱-串联质谱参数,建立了可以同时检测地表水和地下水中26种典型药物及个人护理品(pharmaceuticals and personal care products,PPCPs),包括磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类、酰胺醇类、精神类、消炎止痛类以及个人护理品的检测方法.通过将水样pH值调节至7,利用HLB固相萃取柱对水样中PPCPs进行富集,以甲醇和含0.005%甲酸的水溶液作为正离子模式流动相,甲醇和含0.5 mmol·L^-1乙酸铵的水溶液作为负离子模式流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测的质谱扫描模式(MRM)分析测定.26种PPCPs的检出限为0.007—1.78 ng·L^-1,定量限为0.02—5.68 ng·L^-1,回收率为52.28%—115.24%.利用该方法检测北京潮白河地表水和地下水中PPCPs的浓度,结果表明,地表水中PPCPs的含量普遍高于地下水,磺胺甲恶唑、舒必利、咖啡因、卡马西平和布洛芬在地表水和地下水中的含量相对较高,检测浓度分别高达147.83、52.48、78.35、166.58、30.63 ng·L^-1.     

高效离子色谱脉冲安培法同时测定饮用水中痕量硫化物及氰化物

本文建立同时分析饮用水中痕量硫化物及氰化物方法,优化后的离子色谱条件:Thermo Scientific Dionex IonPac^TM AS7(2 mm×250 mm,Analytical),100 mmol·L^-1 NaOH-250 mmol·L^-1 NaAc为淋洗液,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,工作电极为Ag金电极,参比电极为Ag/AgCl参比电极,波形:S/CN标准电位波形,检测器箱温控30℃.结果表明,采用该方法、稳定性良好,连续进样5针,RSD均小于0.28%;标曲线性关系良好,R≥0.9992;方法灵敏度高,硫化物0.05μg·L^-1,氰化物0.16μg·L^-1,检测结果准确,加标回收均大于91.2%,故本方法适用于饮用水中硫离子及氰根定量分析.     

离子色谱法同时测定北京市不同区域水体6种阳离子

建立离子色谱法测定不同区域水体Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺等6种阳离子的方法,以及验证方法在实际应用的可行性.以ICS1000型离子色谱仪配有DionexIonPac CG12A阳离子保护柱(4 mm×50 mm)和CS 12A阳离子分离柱(4 mm×250 mm),CSRS 300型抑制器(4 mm),甲基磺酸为淋洗液,流量为1.0 mL·min^-1,6种阳离子的质量浓度在0.01—0.50 mg·L^-1到5.0—100.0mg·L^-1范围内线性较好,相关系数> 0.9995,方法检出限为0.002—0.020mg·L^-1,与有证标准溶液相对误差-2.50%—4.38%(n=6),不同环境水样加标回收率90.7%—107.5%.利用以上色谱条件分析北京市不同区域地表水阳离子分布特征,结果显示城乡结合部、城区和郊区水体p...     

亲水作用色谱-三重四极杆质谱法分析肉中代谢调节剂美度铵残留

本文采用亲水作用（HILIC）色谱-串联质谱,建立了肉类中代谢调节剂美度铵残留量的测定方法.肉类样品经碳酸氢铵-乙腈缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化,经HILIC色谱分离,三重四极杆质谱多反应监测模式（MRM）测定,基质匹配外标曲线定量.结果显示,5—1000μg·kg^-1浓度范围内线性良好,判定系数r²均大于0.995,线性良好;猪肉、虾中美度铵的检出限分别为0.2、0.3μg·kg^-1,定量限分别为0.7、1.0μg·kg^-1,空白样品中加标5、10、50μg·kg^-1,加标回收率81.8%—109.5%之间.该方法简便,灵敏度高,准确度好.     

热裂解-气质联用技术测试环境土壤中的微塑料

本文采用热裂解-气质联用技术分析环境土壤中4种微塑料（聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯）,优化微塑料的测试流程与定性定量分析流程.环境土壤通过密度分离法来分离微塑料,分离富集的微塑料样品通过热裂解气质联用仪测定.结果表明,不同塑料的化学组成和结构有着明显的差异,在高温裂解条件下会产生相应的特征热裂解产物.利用高温裂解产生的特征碎片信息经色谱分离和质谱鉴定,能够有效鉴别塑料成分和进行定量测定.本方法对4种微塑料的检出限为0.1—0.3μg·g^-1,线性范围为1.0—20.0μg·g^-1;1.0μg·g^-1样品加标回收率范围为81.6%—89.7%,定量重复性为8.9%—15.2%.本方案可以适用于环境中痕量微塑料的分析检测.     

电感耦合等离子体质谱法分析锰结核中的多种元素含量

本文使用岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪,采用微波消解法对锰结核样品进行前处理,测定了锰结核样品中32种元素含量.实验结果表明,各元素在1.0—100μg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9998,检出限低,各元素检出限都在0.00004—0.73μg·g^-1之间.该方法操作简便、快速,测试结果准确,使用锰结核标准物质GBW07296进行验证,测定值与标准值基本吻合,该方法可适用于锰结核样品中多元素含量的测定.     

Ni foam/Cu电极电催化还原硝酸盐氮

采用恒流电沉积法制备了泡沫镍/铜（Ni foam/Cu）电极.以Ni foam/Cu电极为阴极、Ti/RuO₂-Ir₂O₃电极为阳极构建电解体系,对水中硝酸盐氮进行电催化还原处理.并研究了电解质对总氮和氨氮去除率的影响和电极的稳定性.在一定范围内,增大电解质NaCl的浓度可以提高总氮和氨氮去除率.当NaCl浓度为0.5 g·L^-1时,在电解电流密度为8 mA·cm^-2的条件下对100 mg·L^-1 NO₃^--N溶液进行6次重复电解实验,2.5 h后硝酸盐氮去除率均可以达到94.5%以上.当NaCl浓度为1.25 g·L^-1时,在电解电流密度为8 mA·cm^-2的条件下对100 mg·L^-1 NO₃^--N溶液电解2.5 h,出水中氨氮浓度只有2.90 mg·L^-1,总氮去除率达到79....     

在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中8种全氟化合物

建立了在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(On-Line SPE-HPLC-MS/MS)检测地表水中8种全氟化合物(perfluorinated compounds,PFCs)的分析方法.该方法用电喷雾离子源(ESI)在选定的多反应监测(MRM)负模式下确定目标化合物并使用同位素内标法定量，测定了地表水中的PFCs. 8种PFCs的样品加标回收率在82.1%—103%之间，线性范围在0.66—500 ng·L^-1之间，相关系数(R²)在0.991—0.998之间，精密度(RSD)在3.95%—6.29%之间，检出限(LOD)在0.20—2.43 ng·L^-1之间，定量限(LOQ)在0.66—8.09 ng·L^-1之间.方法应用于大凌河及小清河地表水的分析，分析结果与该领域其他研究的结果一致，表明该方法具有实际应用意义.     

麻醉剂依托咪酯诱导斑马鱼幼鱼神经发育毒性

依托咪酯(etomidate, ET)在临床上常被用作麻醉剂。ET长期高剂量地使用会导致人类意识下降和认知障碍等负面效应。但ET对鱼类的神经毒性机制尚不清楚。在本文中,2 hpf (hours post-fertilization)的斑马鱼胚胎暴露于不同浓度ET (0.010、0.091、0.501、9.400、84.31和664.4μg·L^-1)至168 hpf。通过分析ET对斑马鱼胚胎生理发育、早期行为、细胞凋亡以及多巴胺(dopamine, DA)和γ氨基丁酸(gamma aminobutyric acid, GABA)通路相关基因转录表达水平的影响,评估其对斑马鱼幼鱼神经发育毒性。结果表明,664.4μg·L^-1 ET显著增大48 hpf和60 hpf斑马鱼胚胎孵化率。0.091μg·L^-1和0.501μg·L^-1 ET诱导168 hpf幼鱼体长减少。0.010、0.091、0.501、9.400、84.31和664.4μg·L^-1 ET增大48 hpf胚胎畸形评分。0...