固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测婴儿奶嘴中11种N-亚硝胺物质的迁移量

建立了一种简单、快速、准确测定橡胶制婴儿奶嘴中N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲乙胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基-N-甲基苯胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基二丁胺、N-亚硝基二苯胺、N-亚硝基二苄胺迁移量的方法.样品经人工唾液盐提取后,以二氯甲烷为萃取溶剂,通过固相萃取技术萃取试液中的N-亚硝胺,去水并浓缩后,用气相色谱-质谱仪进行检测,外标法定量.11种目标物的工作曲线线性范围均为0.1—10.0 mg · L^-1,方法的定量限（S/N〉10）可达0.005 mg·kg^-1.应用本方法对5种婴儿奶嘴进行了测试,其中3个样品中检出了N-亚硝胺.     

全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水质中N-亚硝胺类化合物

本文采用全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析水质中9种N-亚硝胺类化合物.水样以10 mL·min~(-1)速度通过Cleanert NDMA-SPE(1000 mg/6 mL)进行富集,用20%的甲醇水溶液淋洗去除杂质和破坏柱填料表层的水膜,再用二氯甲烷溶剂洗脱,收集的固相萃取洗脱液浓缩后进行GC-MS/MS分析.采用Rtx-Wax色谱柱分离,MRM模式下进行检测,内标法定量.实验结果表明,9种目标物在1.00—100μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;方法检出限为0.1—0.5 ng·L~(-1).在低、中、高的加标水平下,9种N-亚硝胺类化合物的回收率分别为71%—94%、74%—95%和75%—103%,相对偏差分别为6.7%—15.8%、5.1%—12.3%和4.5%—9.6%.     

生活饮用水中消毒副产物卤乙酸的UHPLC-MS/MS分析

采用Agilent UHPLC1290-6460QQQ建立了自来水中消毒副产物9种卤乙酸的高效快速分析方法.本方法采用Zobax Plus Eclipse C8和甲醇-水流动相体系在4 min实现一氯乙酸（MCAA）、二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA）、一溴乙酸（MBAA）、二溴乙酸（DBAA）、三溴乙酸（TBAA）、一氯一溴乙酸（BCAA）、一氯二溴乙酸（CDBAA）和一溴二氯乙酸（BDCAA）的分析;在1—100μg.L-1浓度范围内,9种卤乙酸的相关系数（R2）均大于0.99;50μg.L-1浓度下,连续进样6针,RSD在1.98%—4.04%范围内.其中二氯乙酸和三氯乙酸在1μg.L-1浓度下,信噪比（S/N）分别为：315和50.本方法完全满足生活饮用水卫生标准要求,可以作为消毒副产物卤乙酸类物质的监测方法.     

水中N-亚硝胺的富集及色谱分析测试技术

N-亚硝胺化合物是一类新发现的饮用水消毒副产物,因其具有强致癌性而成为研究热点.本文以水体中痕量N-亚硝胺为对象,综述了近年来的富集及色谱分析测试方法,比较了不同富集技术如液液萃取、固相萃取和固相微萃取技术的优缺点及应用现状.其中GC技术灵敏度高、适用水体范围广,其灵敏度完全满足常见8种N-亚硝胺的分析检测;该方法的缺点是不适于直接分析挥发度低、热不稳定的N-亚硝胺.LC技术可直接分析某些气相色谱难以分析的极性强、挥发度低、分子量大及热不稳定的N-亚硝胺如N-亚硝基二苯胺(NDPh A),缺点是对质谱仪的灵敏度要求较高,当采用低分辨率的串联质谱仪检测复杂水体中亚硝胺时易出现假阳性结果.通过阐述气相色谱(GC)及液相色谱(LC)技术在水体N-亚硝胺测试中的应用,为精确分析水中N-亚硝胺含量提供方法参照.     

水中N-亚硝胺类消毒副产物的污染现状及分析技术

N-亚硝胺是一类新兴的饮用水消毒副产物,毒性比常规的消毒副产物三卤甲烷（THMs）和卤乙酸（HAAs）更大.本文介绍了水中N-亚硝胺类消毒副产物的种类和性质,综述了水中N-亚硝胺的浓度水平及目前的分析和检测方法,指出了在N-亚硝胺的分析和检测方面有待进一步研究的方向.     

沃特世（Waters ）环境分析园地：一种全自动测定水中亚硝胺的方法

亚硝胺广泛存在于香烟、粮食、蔬菜、水果、水体、土壤等自然界体中,并且相互迁移.亚硝胺具有致癌作用,很多人对自然界中亚硝胺的形成、迁移及致癌机理进行了大量的研究,从而引起了开发分析、监测水体中亚硝胺方法的需求.目前,研究分析亚硝胺方法很多,主要集中在对烟草特有的4种亚硝胺．不同的样品基质,对分析工作有不同的要求．例如：分...     

毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱法联用（CE-ICP/MS）测定八种砷的化合物

本文建立了毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用（CE-ICP/MS）测定砷甜菜碱（AsB）、砷胆碱（AsC）、三价砷[As（Ⅲ）]、五价砷[As（V）]、一甲基砷（MMA）、二甲基砷（DMA）、阿散酸（p-ASA）、洛克沙胂（3-NHPAA）等8种砷化合物的分析方法.各种的砷化合物于20 min内完全分离,标准曲线线性...     

水环境中典型抗生素SPE-UPLC-MS/MS检测方法的建立

应用固相萃取(SPE)及超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了快速提取测定水环境中4种四环素类抗生素(四环素、土霉素、强力霉素、金霉素)和6种磺胺类抗生素(磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲唑和磺胺噻唑)的方法.水样经过HLB小柱浓缩萃取之后以C18柱为分析柱,乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)离子模式进行分析.纯水和城市生活污水中抗生素物质检出限分别为0.015—0.12 ng·L-1、0.03—0.09 ng·L-1,平均回收率分别为88.7%—113.5%、73.7%—94.5%,相对标准偏差均在2.6%—10.6%之间(n=8).方法操作简单、定性定量准确,检出限低,能够满足测定各类水环境中四环素类和磺胺类抗生素痕量残留的分析要求.     

地表水中10种抗生素SPE-HPLC-MS/MS检测方法的建立

应用固相萃取(SPE)-高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了地表水中10种抗生素(甲氧苄啶、氨苄西林、头孢氨苄、头孢噻肟钠、红霉胺、罗红霉素、螺旋霉素、磺胺甲恶唑、克拉霉素、夫西地酸钠)的分析检测方法.水样经过HLB小柱浓缩萃取之后,以反相色谱柱Shim-pack XR-ODS为分析柱,乙腈和0.1%甲酸-水溶液为流动相,采用HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)离子模式进行分析.结果表明,所建立方法的方法检出限(MDL)为0.0056—3.9675 ng·L~(-1),基质加标回收率为50%—127%,平行样品间相对标准偏差均小于11%(n=6).该方法操作简单、定性定量准确,检出限低,能够满足测定地表水环境中抗生素痕量残留的分析要求.应用该方法测定了北京地区清河地表水中上述10种抗生素的残留状况.     

UPLC/MS/MS 方法用于检测贝类亲脂性海洋生物毒素

海洋生物毒素包括若干亲水性化合物和亲脂性化合物,由于对人类健康有严重危害,需要对所养殖的贝类化合物进行严格检测.因此,采用快速而准确的检测方法是非常重要的.在欧盟,目前所规定的唯一"官方的"检测方法是灰鼠生物鉴定方法(MBA).使用这种方法,人们只能观察到贝类萃取物在活鼠上所产生的效果,而且不是针对某一     

HPLC-MS/MS高通量检测动物源食品中的β-肾上腺素兴奋剂

本文建立了用LC/MS/MS定量分析19种β-肾上腺素兴奋剂的方法,讨论了不同液相色谱方法对灵敏度的影响,结果是小流速的分离度好,但分析时间长,大流速分离度一般,但分析时间可节省很多,对定量检测的灵敏度影响很小.     

Contaminants in water: non-target UHPLC/MS analysis

Contamination of water resources is one of the major problems to be faced for environment preservation and sustainability. The monitoring of target compounds based on mass spectrometry and selected reaction monitoring mode is often insufficient to definitely assess the quality of surface water. Also potentially harmful non-target pollutants simultaneously present must be taken into account. Liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry is suitable to obtain complete information on water composition. Hybrid mass spectrometers such as triple quadrupole/linear ion trap, hybrid quadrupole/time-of-flight and linear ion trap/orbitrap analyzers should be used. Here, we review ultra-high performance liquid chromatography coupled with mass spectrometry methods developed for post-target and non-target screening analysis of water emerging contaminants, such as pesticides and their degradation products, pharmaceuticals and drug side-reaction products, surfactants and illicit drugs. The major points are the following: (1) the possibility of performing retrospective analysis only by high-resolution mass analyzer; (2) the compatibility of mass analyzer with ultra-high performance liquid chromatography; (3) the use of deconvolution software to detect unknowns; and (4) the limited availability of library database.     

热解析-GC/MS方法测定大气中的羰基化合物

本文发展了五氟化苯肼(PFPH)衍生化.热解析-GC/MS方法,质谱采用SIM扫描方式,可实现对大气中23种羰基化合物的测定,并建立了方法相应的质量控制和质量保证(QA/QC)程序.采用美国环保局TO-15标准气体测量了这些羰基化合物衍生化采集测定的相对误差.方法检测限为0.01-0.25nmol,对大气样品采集测定的相对误差为-7.8%-40.2%.在2007年"好运北京"奥运测试赛的机动车限行前后和限行期间对大气中的羰基化合物进行实际观测,测得的羰基化合物的总平均浓度为31.47±11.53μg·m-3,主要组分为2,5-二甲苯苯甲醛、乙二醛、乙醛、正癸醛和苯甲醛.结果表明,2007年车辆限行期间,大气中羰基化合物浓度水平较2005年观测有显著降低.     

茶叶中高氯酸盐的离子色谱串联质谱分析

本研究建立了茶叶中高氯酸盐的离子色谱串联质谱分析方法.对样品前处理方法进行了优化,结果表明用20 mL高纯水振荡提取15 min,重复3次,第3次高氯酸盐浸出量仅为总浸出量的2.3％-3.0％,因此可认为茶叶经3次浸提后高氯酸盐浸出接近完全.样品萃取液选用AS20色谱柱进行分离和电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS)检测...     

Pyrolysis behaviors of oil sludge based on TG/FTIR and PY-GC/MS

Pyrolysis is an alternative technology for oil sludge treatment. Thermogravimetric Analysis-Fourier Transform Infrared Spectroscopy and Pyrolysis-Gas Chromatography/Mass Spectrometry were employed to investigate the pyrolysis process and products of oil sludge. The pyrolysis process was divided into five stages: drying and gas desorption, oil volatilization, main pyrolysis, semi-coke charring, and mineral decomposition. The main reaction temperatures ranged from 497.6 K to 753.2 K. The products were mainly composed of pairs of alkane and alkene (carbon number ranges from 1 to 27). The mechanisms consisted of random chain scission followed by end chain scission at high temperatures with volatilization occurring during the whole process. This study is useful not only for the proper design of a pyrolysis system, but also for improving the utilization of liquid oil products.     

大气颗粒物中硝基多环芳烃的气相色谱-化学电离负离子-质谱联用法分析

比较了硝基多环芳烃(nitm-PAHs)的Gc-EI/Ms,GC-NCI/MS和HPLC-FLD分析方法,结果表明,GC-NCL/MS法选择性和灵敏度较高,样品前处理简单,满足大气颗粒物中痕量Nitm-PAHs的分析要求.用GC-NCI/MS法分析了厦门市钟鼓山隧道、厦门大学海洋楼和环岛干线大气颗粒物PM10中6种nitro-PAHs,包括9-硝基蒽(9-NAN)、2-硝基荧蒽+3-硝基荧蒽(2+3-NF)、1-硝基芘(1-NP)、7-硝基苯并[a]蒽(7-NBaA)和6-硝基苯并[a]芘(6-NBaP).结果显示,隧道样品中nitro-PAHs的浓度最高,6种nitro-PAHs的日均总浓度在1210.0-1931.0 pg·m-3之间,其次为海洋楼顶和环岛干线,分别处于100.6-900.4 pg·m-3和96.5-332.1 pg·m-3范围内.隧道样品中1-硝基芘(1-NP)含量占绝对优势((60.9±7.0)%),显示汽车尾气直接排放的特征;而海洋楼顶和环岛干线站点的样品以2+3-硝基荧蒽(2+3-NF)为主,分别占到nitro-PAHs总浓度的(54.9±6.7)%和(66.4±5.0)%,说明受气相反应生成的影响明显.海洋楼顶PM10中nitro-PAHs的浓度显示明显的昼夜变化规律,夜间mtro-PAHs浓度及2+3-NF/1-NP比值均明显高于白天,说明大气颗粒物中的nitrn-PAHs受光降解的影响明显,夜间nitro-PAHs主要由PAHs与NO3·自由基的反应生成.     

超高效液相色谱串联质谱检测猪粪中残留的四环素类抗生素

本研究建立了超高效液相色谱/四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC/Q-ToF Ms/Ms)测定猪粪中残留土霉素、四环素和金霉素的方法.样品分别经Mc Ⅰ lvaine-Na2EDTA缓冲液和超声提取、SPE固相萃取后,采用超高效液相色谱分离,紫外检测外标法定量,四级杆-飞行时间串联质谱仪正离子模式定性.在0.5mg·kg-1DW-10 mg·kg-1Dw(dry weight)范围内,土霉素、四环素、金霉素的标准曲线R2均大于0.99,相对标准偏差小于3%,样品加标平均回收率在70.0%-113.0%之间;采用该方法,土霉素、四环素和金霉素的检测可在5min内完成,它们的检出限分别为0.1 mg·kg-1,0.1 mg·kg-1和0.2 mg·kg-1.北京地区万头养猪场猪粪样品的检测结果表明,这3种四环素均有不同程度的检出,其中土霉素浓度范围10.5mg·kg-1DW-513.4 mg·kg-1DW,四环素浓度范围12.53-77.10 mg·kg-1Dw,金霉素浓度范围0.0-19.22 mg·kg-1Dw.     

土壤中有机污染物的气相色谱-四极杆飞行时间质谱非靶标筛查

本文基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF/MS)对宜昌某化学工业园区内的土壤进行潜在有机污染物的非靶标筛查.根据已有高分辨数据库和保留时间信息,采用精确质量数提取筛查流程识别出样品中96种污染物,主要以多环芳烃及其代谢产物、氯苯类和农药为主.进一步通过未知物分析软件解卷积功能和质谱NIST数据库的匹配,发现了如二氯苯胺、9-芴酮、3-甲基二苯并噻吩等更多的污染物.该方法能够快速筛查和识别出样品中潜在有机污染物,为当地污染物的风险管控提供借鉴意义.     

仲辛醇吸收NOx尾气的GC／MS研究

本文采用GC/MS法研究了仲辛醇氧化还原法吸收NO_x尾气后的化学组成,鉴定出的组份达37种,并且对一些主要组份的生成机理进行了简单的探讨。