安捷伦液相/离子阱(XCT)质谱检测虾仁及家禽中的硝基呋喃代谢物

在液相/离子阱质谱上,利用液相/质谱/质谱方法对鸡肉及虾仁中硝基呋喃代谢物残留进行了定性定量分析.对于四种硝基呋喃代谢物,其定量限在0125到05μg·kg-1的范围内,分析结果完全满足欧盟的1μg·kg-1的最低检测限量的要求.     

UPLC MS/MS测定海水及沉积物中硝基呋喃类代谢物

硝基呋喃类抗生素主要包括呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因,是人工合成的广谱抗生素,曾广泛应用于饲料添加剂和治疗药物,以防止细菌性传染病和作为促生长剂,其代谢物与动物机体细胞膜蛋白结合成结合态,稳定存在于动物机体内,从而延缓药物在体内的消除速度,具有非常好的药效和较长的持药性.近几年来发现硝基呋喃类药物及其代谢物具有强的致癌致畸致突变等毒副作用.欧盟、日本、我国等国都将其列为禁用药物,其可通过抗生素混入饵料或直接投入水体防治病害,会有很大一部分直接散失到环境中,对环境造成危害.动物源性食品中硝基呋喃类代谢物的测定方法主要有液相色谱-串联质谱法(LC-MS-MS)和酶联免疫法;而海水和底泥中的硝基呋喃类代谢物的检测还未见报道.     

液相色谱-串联质谱法测定贝类组织中硝基呋喃类代谢物残留量

建立了液相色谱-串联质谱法测定贝类产品中硝基呋喃类代谢物残留量的分析方法.贝类组织中残留的硝基呋喃类蛋白结合态代谢物在酸性条件下水解,用2-硝基苯甲醛衍生化,经乙酸乙酯液-液萃取、浓缩及基质分散固相萃取和超滤净化后,采用液相色谱串联质谱仪测定,以电喷雾离子源正离子扫描模式进行质谱分析,内标法定量.硝基呋喃类代谢物在0.5—20μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数R20.999.4种硝基呋喃类代谢物添加水平为1.00,2.50、10.0μg·kg~(-1)时,平均回收率在90.1%—99.5%之间,批内和批间变异系数均15%.4种硝基呋喃类代谢物的检出限均为0.50μg·kg~(-1).本方法灵敏、高效、简单、重现性好,满足贝类产品中硝基呋喃类代谢物残留量的检测要求.     

液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法快速测定水产品中硝基呋喃类代谢物

硝基呋喃类药物是人工合成的具有5-硝基呋喃基本结构的广谱抗菌药物,对光敏感,代谢快速,原药及其在动物体内残留的代谢产物有致畸、致突变和致癌的危险.出于安全性考虑,欧美等发达国家及我国先后颁布了禁止使用该类兽药的禁令.目前对硝基呋喃类代谢物的检测     

2021年重庆市售水果中208种农药残留污染现状调查

了解重庆市售水果中208种农药残留现状,为相关部门合理指导农药使用和食品安全防控措施提供数据支撑.2021年从重庆市场上不同地点采集313份水果样品,按照GB 23200.113-2018《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》对208种农药残留量进行检测.部分样品检出农药残留,农药检出率为41.2%;共检出39种农药,毒死蜱检出率最高(15.3%);有13份样品中农药残留量超国家限量值,不合格率为4.2%,其中,柑橘类水果有7份,不合格率最高(14.3%).水果中存在一定农药残留的食品安全风险,相关部门应加强监管,采取措施预防和减少农药残留.     

江汉平原农村食品中农药残留研究

研究了湖北省潜江市农村６类食品中农药的残留情况，采样测定结果表明，在被检食品中有机氯农药污染普遍存在，但残留量均低于最大残留限量（ＭＲＬ），以植物油残留量为最大；有机磷农药残留只在蔬菜中检出，检出率以根菜类为最大，叶菜类次之，果菜类和花菜类最小；菊酯类农药残留较少；杀菌剂多菌灵残留未检出。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中的金刚烷胺

建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中金刚烷胺残留的方法.在碱性条件下,以乙酸乙酯为溶剂,结合超声波辅助萃取样品中的金刚烷胺,采用Thermo Hypersil GOLD aQ(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱分离,选择离子监测方式(SRM)在ESI(+)模式下进行检测,内标法定量.结果表明,金刚烷胺含量在5.0—750 ng·mL~(-1)范围内线性良好,相关系数(r~2)大于0.999,在5、10、50μg·kg~(-1)添加水平的回收率为96.7%—100.3%,相对标准偏差(RSDs)在0.6%—2.9%之间,方法可用于动物源性食品中抗病毒类药物金刚烷胺的检测.     

在线富集配合高效液相色谱串联质谱法分析水中的除草剂

建立了一种采用在线富集（online SPE）配合高效液相色谱串联质谱法（LC-MS-MS）快速分析水中除草剂残留的方法.测定了水中的草甘膦、溴氰菊酯、呋喃丹、阿特拉津、灭草松及2,4-D等6种化合物.该方法采用一个两位十通阀方便地实现大体积上样富集与梯度顺序洗脱的切换.6种化合物于20 min内完全分离,线性及重现性良好.在进样900μL时各种化合物的检出限均低于国家标准要求的限量,结果令人满意.     

动物源性食品中抗生素类污染物生物检测技术研究进展

抗生素类污染物在动物源性食品中的残留,因其对人类健康有着潜在危害而受到了广泛的关注,因此迫切需要建立快速、灵敏、高效、便捷的检测方法以便对其及时管理和防治.生物检测技术在实现对抗生素高灵敏度、高特异性、低成本、快速的检测方面具有很强的优势,主要包括微生物检测法、免疫分析法和生物传感器法等.本文基于免疫抗体和核酸适配体两...     

水产品中三种硝基咪唑类药物残留量的测定

硝基咪唑类药物是一类具有5-硝基咪唑环结构的药物,包括甲硝唑(Metronidazole,MTZ)、二甲硝唑(Dimetridazole,DMZ)和洛哒硝唑(Ronidazole,RNZ)等.对MTZ,DMZ和RNZ在水产品、畜产品中残留的检测方法国内外均有报道,液相色谱法和气相色谱法不能满足欧盟2002/657/EC决议的要求,气质联用法的样品前处理过程复杂,需进行衍生化处理.液质联用法可有效减少背景干扰,提高灵敏度,将是硝基咪唑类药物残留检测的首选方法.     

毛细管气相色谱-负离子化学电离源质谱法测定空气颗粒物中的硝基多环芳烃

本文用毛细管气相色谱-负离于化学电离源质谱法（GC-NICIMS）测定了空气颗粒物中的硝基多环芳烃（NO_2-PAH）、通过与标准物的保留时间和质谱图的比较,确定空气颗粒物中含有四种NO_2-PAH,它们是2-硝基芴,9-硝基蒽,1-硝基芘和2-硝基萤蒽,用同一样品进行了毛细管气相色谱正离子电子轰击源质谱分析（GC-EIPIMS）,并与GC-NICIMS进行了比较,结果表明,GC-NICIMS对于NO_2PAH的测定具有较高的选择性和灵敏度,用内标法定量使GC-NICIMS测定结果的精密度得到改善。     

毛细管气相色谱—负离子化学电离源质谱法测定空气颗粒物中的硝基？…

本文用毛细管气相色谱－负离子化学电离源质谱法（ＧＣ－ＮＩＣＩＭＳ）测定了空气颗粒物中的硝基多环芳烃（ＮＯ２－ＰＡＨ）,通过与标准的保留时间和质谱图的比较,确定了空气颗粒物中含有四种ＮＯ２－ＰＡＨ,它们是２９－硝基芴,９－硝基蒽,１－硝基芘和２－硝基萤蒽。用同一样品进行了毛细管气相色谱正离子电子轰击源质谱分析,并与ＧＣ－ＮＩＣＩＭＳ进行比较     

江汉平原农村食品中农药残留研究

研究了湖北省潜江市农村６类食品中农药的残留情况，采用测定结果表明，在被检食品中有机氯农药污染普遍存在，但残留量均低于最大残限量，以植物油残留量为最大；     

超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中氯吡脲和噻唑隆残留及消解

氯吡脲,可促进细胞增大和分化,能防止落花落果,常作为植物生长调节剂应用于葡萄的种植过程中.氯吡脲对人体、牲畜等具有一定的毒性,对眼睛和皮肤具有轻度刺激.噻唑隆也是一种常用于葡萄中的植物生长调节剂,可促进植物芽的分化,而残留于植物中的噻唑隆对人畜具有低毒作用,可对眼睛产生轻微的刺激.很多国家对于氯吡脲和噻唑隆在农业生产中的限量都制定了严格的残留限量标准,如我国国家标准GB 2763—2014中规定了氯吡脲和噻唑隆在葡萄中的最大残留限量都为0.05 mg·kg-1.国内外关于氯吡脲和噻唑隆残留的检测方法主要包括液相色谱和液相色谱-质谱联用等.     

成都城区蔬菜地土壤中农药残留及其分布特征

采用GC-ECD检测、GC/MS-MS确证的方法对成都城区14个区县蔬菜地土壤中23种有机氯农药（OCPs）进行分析,以揭示OCPs的残留现状及其分布特征。结果表明,OCPs残留水平在不同区县间差异很大,变化范围20.18～104.33μg.kg-1之间,近郊区县（双流、龙泉驿、郫县、新都、温江）远低于边缘区县。被检出的18种OCPs中,DDTs、HCHs检出率最高（100%）,残留水平为16.11～99.51、1.31～9.34μg.kg-1,分别占OCPs残留总量质量分数的87.68%、8.15%;六氯苯（HCB）次之（90%）;灭蚁灵、环氧七氯、硫丹Ⅰ和γ-氯丹也有不同程度的检出（44.29%～47.14%）,主要分布在近郊区县;艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、毒杀芬的检出率较低（32.86%～37.14%）,多分布于彭州、都江堰、大邑、崇州等地。土壤中OCPs的各种异构体、代谢物变化规律显示,DDTs、HCHs残留主要源于早期的使用或大气输入,但不排除金堂、青白江、新津地区近期可能有新的DDTs输入,崇州、彭州、都江堰、大邑地区可能有HCHs输入。     

在线凝胶色谱净化结合三重四极杆气质联用仪在非目标物农药残留筛查中的应用

本文采用岛津公司的GPC-GC-MS/MS系统,在无需标准品的情况下,建立了筛查食品中非目标物农药残留的筛查方法.食品样品经简单前处理后,分别添加10种农残混标,采用所建立的MRM采集方法对目标组分进行灵敏度考察.在10μg·L~(-1)浓度下,食品样品中的10种常见农药残留均被筛查出来,且组分相应信号高.该方法简单易操作、灵敏度高,完全满足食品安全中农药残留筛查和检测的要求.     

苹果和土壤中丙森锌的消解动态及残留规律

研究了苹果和土壤中丙森锌残留的气相色谱分析方法,及其代谢物乙撑硫脲的高效液相色谱分析方法,并在天津、山东烟台和陕西咸阳进行了苹果和土壤中丙森锌及其代谢物乙撑硫脲残留消解动态和残留规律田间试验研究.结果表明,在0.05—2 mg.kg-1的加标水平下,苹果和土壤中丙森锌的加标回收率分别为77.12%—92.85%和9.24%—94.68%,变异系数分别为3.30%—6.56%和3.29%—5.29%;在0.05—1 mg.kg-1的加标水平下,苹果和土壤中乙撑硫脲的加标回收率分别为80.91%—97.47%和84.11%—99.97%,变异系数分别为3.23%—3.82%和2.80%—3.40%.苹果和土壤中丙森锌和乙撑硫脲的最小检出量分别为5.0×10-10g和1.0×10-10g,其中苹果和土壤中丙森锌的最低检出浓度为0.025 mg.kg-1,乙撑硫脲的最低检出浓度为0.005 mg.kg-1.按1.5倍推荐剂量600倍稀释液在苹果上施用65%戊唑醇.丙森锌可湿性粉剂1次,丙森锌在苹果和土壤中的残留消解半衰期分别为6.0—6.8 d和8.7—10.1 d.按推荐剂量和1.5倍推荐剂量在苹果上各施用65%戊唑醇.丙森锌可湿性粉剂3—4次,2次施药间隔为10 d,距最后一次施药21 d时,丙森锌在苹果中的最高残留量低于我国农业行业标准规定的最大残留限量2 mg.kg-1.     

珠江三角洲城市水体抗菌药物污染特征及其环境行为

抗细菌药物（Antibacterials）是最重要的抗生素,广泛用于治疗人类和动物各种因细菌引起的感染,一些抗细菌药物亦被作为促长剂添加于畜、禽以及水产品饲料中.抗细菌药物的滥用已成为全球性问题,一些抗细菌药物经人和动物使用后,并未完全被代谢,其中一部分以原物和／或代谢物的形式随粪便排出,进入污水     

使用Xevo TQ-S和APGC(大气压气相色谱)大幅降低二噁英分析中的样品残留

当有机化合物在含有氯的环境下燃烧时,会产生二噁英和呋喃,例如聚氯乙烯(PVC)生产、纸张漂白过程,以及火山爆发等自然原因.二噁英是剧毒物质,并且具有亲脂性,很容易在多种动物体内积累.它们还是潜在的诱变剂和致癌物质.2,3,7,8-四氯二苯并二噁英(TCDD)结构如下:Xevo TQ-S和大气压气相色谱(APGC)组成了一个非常灵敏的检测系统,可以准确测定出限制浓度的二噁英和呋喃.在分析未知浓度的样品时,可能会检测到浓度非常高的化合物.因此,目标化合物的存在会对下一次进样造成样品残留,进而导致定量结果有误.     

气相色谱快速检测双孢菇及其培养基质中的辛硫磷残留

正辛硫磷属高效低毒有机磷杀虫剂,以触杀和胃毒作用为主,无内吸作用,杀虫谱广,对鳞翅目大龄幼虫和地下害虫以及仓库和卫生害虫有较好效果[1].本文采用气相色谱法建立了快速、准确测定在双孢菇及其培养基质中辛硫磷残留的分析方法,为建立食用菌上辛硫磷的残留限量、例行监测提供基础数据,对保证食品和环境安全具有重要意义.1材料与方法 1.1供试材料与仪器辛硫磷(Phoxim)标准品,乙腈、正己烷为分析纯;乙二胺-N丙基硅烷吸附剂(PSA)、十八烷基硅烷(C18)粉末制剂.