应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷的方法研究

本文主要讨论应用氢化物发生-原子荧光光谱法,测定土壤中砷的技术。用硝酸-高氯酸分解法对样品进行预处理,探讨了共存离子对测定的影响及干扰的消除,分析了土壤标样Ess-2、Ess-3,进行了方法精密度和回收率试验。在经过优化的试验条件下,砷的检出限:0.02ug/L。回收率在91%~107%之间,相对标准偏差小于或等于7.8%。土壤标样Ess-2、Ess-3测定值与标准值相符,相对标准偏差也低于10%。表明将该法用于土壤中砷的测定操作简便、快速基体干扰少、灵敏度高、分析结果稳定可靠。     

原子荧光法测定绿色食品产地土壤中总汞

采用硝酸-盐酸混合试剂沸水浴中热消解,氢化物发生原子荧光法测定绿色食品产地土壤中总汞.方法的检出限为0.0006mg/kg,相对标准偏差为1.5%,加标回收率在88.9%-101%之间.     

氢化物发生原子荧光法测定土壤中的总砷

采用氢化物发生原子荧光法测定土壤中的总砷,对土壤的前处理进行了研究,选择了仪器工作参数,进行了方法的精密度、准确度和检出限实验.     

均匀设计优化试验条件-原子荧光法测定污泥中总砷

通过对试验条件进行优化,建立了一种改进的氢化物发生-原子荧光光谱法测定污泥中总砷的方法。采用了均匀设计〔U10*(108)〕与单因子试验相结合以研究和优化分析参数和条件。在优化的试验条件下进行总砷含量的测定,方法检出限为0.21 mg kg-1,线性范围为0.24-100μg L-1,加标回收率在91.0%-94.5%之间。测定11份有证土壤样品(浓度值10.7±0.8 mg kg-1)的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.6%。该方法经标准样品验证后,成功用于污泥实际样品的测定,并取得满意的结果。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中砷和汞

应用氢化物发生原子荧光光谱法同时测定土壤中砷和汞,确定了最佳仪器测定条件及主要试剂的浓度,在最佳条件下,砷、汞的检出限分别为0．086和0．006μg／L。比较了湿法消解、微波消解两种试样前处理方法回收率的差异,砷的两种试样前处理方法的回收率分别为89．6％,96．4％和97．6％-103．5％,汞的分别为77．09扣86．0％和97．0％～102．0%。     

氢化物-原子荧光法测定贝类中的微量砷

本文研究了氢化物-原子荧光法测定贝类样品中微量砷的试验条件,试验了不同的消解体系、酸介质、预还原剂用量对测定砷的影响及贝类样品常见元素的干扰影响,选择了试验的最佳测定条件。结果表明:方法的检出限为0.20μg/L,相对标准偏差小于3.8%。     

清洁地表水中铅的氢化物发生——原子荧光光谱法研究

研究并建立了清洁地表水中的铅的氢化物发生-原子荧光光谱法.通过对样品酸度、还原剂浓度和仪器工作条件的探讨,并对标准曲线线性范围、方法检出限、精密度和准确度进行了测定.结果表明,以1.0%的硼氢化钾-1.0%铁氰化钾混合溶液为还原剂,1.0%的盐酸为载流液,标准曲线线性范围为0~50 μg/L,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.05 μg/L,精密度为1.52%~2.79%,实际样品加标回收率为97.2%~107%.此方法灵敏度高、检出限低、操作简便、成本低廉,是一种较为理想的分析方法.     

用AFS-930型双道原子荧光光度计同时测定工业废水中的砷和汞

采用AFS-930型双道原子荧光光度计同时测定工业废水中的As和Hg。先用硝酸-高氯酸混合试剂和盐酸消解样品,再用5%的盐酸和2%的硫脲试剂处理样品,并以1%的硼氢化钾作为还原剂,在5%的盐酸介质中测定砷和汞。砷和汞的检出限分别为As:0.20μg/L,Hg:0.03μg/L。本方法具有操作简单、快速、基体干扰少、检出限低、灵敏度高等优点,可用于同时测定工业废水中的砷和汞。     

微波消解—氢化物发生原子荧光法测定污泥中的汞

本采用微波消解-氢化物发生原子荧光法测定污泥中的汞，研究了微波消解的最佳条件，与同类型的分析方法进行了比较，实验结果表明，本方法简便快速，荧光强度和汞浓度在0～30.0μg/L范围内呈线性关系，检出限为0.12μg/kg，相关系数r=0.9998，回收率介于94.4%～102.4%之间，相对偏差不超过32%。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定烧结物中的总砷含量

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定了烧结物中的总砷含量。烧结物样品通过高压焖罐消解后测定。As^V的线性范围为0－300μg/L。用标准参考物质煤飞灰对方法进行了验证,所得结果与标准参考值相符。本法测定烧结物中总砷含量,样品相对标准偏差小于4％,结果满意。     

间接碘量法测定粗硒中硒的含量

介绍了粗硒及硒渣的测定方法。方法操作简便,快速,精密度好,准确度高,测定范围为5％～90％,相对标准偏差〈0．25％,加标回收率为96．5％～100．5％。     

邻菲啰啉直接光度法测定水中总铁

提出了测定水中总铁的新方法-邻菲哆啉直接光度法。该方法检出限为0．03mg／L,显色络合物显色15min后可稳定6个月,精密度RSD〈4．32％,加标回收率为95．3％～103％。对地下水、地表水、工业废水和铁标准样品的比对实验表明,邻菲哆啉直接光度法与邻菲哆啉光度法（标准法）的测定结果无显著差异。     

Smart仪器法测定废水中的CODcr

采用 Smart仪器法对废水中 CODcr测定 ,该法操作方便 ,适用于应急监测和大批量废水样品测定。结果表明 ,Smart仪器法测定废水中 COD的变异系数为 0 .9%～ 1 4 .4 % ,相对误差为 0 .8%～ 2 0 % ,与经典的回流法相比 ,相对误差为6.0 %～ 2 0 .3 %。     

溶出伏安法快速测定水中砷的研究

利用阳极溶出伏安法实现水体中砷含量的现场快速分析。方法检出限为0.007 mg／L,测定范围为0.03 mg／L～0.14 mg／L。该法可由单标法测定和标准添加法测定。采用单标测定,对国家标准物质的分析误差在20％以内,加标回收率在94.0％～126.2％之间;采用标添测定,对国家标准物质的分析误差在5％以内,加标回收率在93.5％～104.8％之间。对浓度为0.01、0.02、0.05、0.10 mg／L的统一样品进行测定, RSD在7.0％～18.7％之间。特别是浓度在0.05 mg／L以上时,RSD在10％以内,完全满足应急状态下As项目Ⅲ类水分析要求。完全满足应急状态下现场分析的要求。     

离子色谱法同时测定工业废气中丁酸和异丁酸

建立了用离子色谱法测定有组疲废气和无组织废气中丁酸和异丁酸的新方法。对实际废气样品进行分析,丁酸和异丁酸的回收率分别为93．0％～103．3％和94．0％～104％。本方法分析速度快,所需样品量少,且无需要复杂的前处理,简便、灵敏、可靠。     

催化快速测定法测定高氯高浓度有机废液的化学需氧量

化学化工等行业产生大量含无机盐的高浓度难降解有机废水,介绍了氯离子浓度和有机物浓度都大大超过测定范围的有机废水COD的测定方法。该方法当氯离子的浓度在20000～60000mg/L时,相对误差在0.15%～5.8%之间;并有较高的精密度,6次平行测定的结果相对标准差<2%;加标回收率为99%～101%;与标准方法相比不存在显著性差异。     

饮用水中挥发酚测定条件的探讨研究

酚类化合物是一种具有毒性的物质,水中挥发酚的含量直接影响人类健康,因此测定饮用水中挥发酚含量至关重要。4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法是饮用水中测定挥发酚的主要方法。本文针对此方法进行了改进,从样品预处理、显色剂的纯度、显色时间、振荡时间等因素进行了探讨,结果为改进方法测定挥发酚时在0~0.04 mg/L范围内具有较好的线性关系、回收率为92.5%~109.4%、标准偏差为1.3%~3.9%之间。     

气相色谱氮磷检测器法测定饮用水中19种苯胺类化合物

建立了气相色谱氮磷检测器法(GC-NPD)测定饮用水中19种苯胺类化合物。结果表明,19种苯胺类化合物的方法检出限在0.06⁰.45μg/L之间,其线性定量范围均为0.050.45μg/L之间,其线性定量范围均为0.05¹0.0 mg/L,相关系数(R)在0.995 110.0 mg/L,相关系数(R)在0.995 1⁰.999 8之间;方法平均加标回收率在70.7%0.999 8之间;方法平均加标回收率在70.7%¹08.2%之间,RSD(n=6)为2.9%108.2%之间,RSD(n=6)为2.9%¹8.5%。该法灵敏度高,快速准确,用于实际水样测定的结果令人满意。     

顶空——毛细管柱气相色谱法测定水中吡啶

建立了顶空进样-气相色谱法测定水中吡啶的分析方法。选择氢火焰离子化检测器(FID)测定,用保留时间定性,外标法定量。吡啶质量浓度在0.2 mg/L 5.0 mg/L范围内有良好的线形关系,相关系数为0.999 5,检出限为0.03 mg/L。三组吡啶溶液的相对标准偏差分别为4.27%、2.13%、1.68%,加标回收率在78.0 95.3之间。该方法分离度高,精密度、检测灵敏度高,线性相关性强,符合GB 3838-2002《地表水环境质量标准》的要求。同时还具有预处理简便,分析速度快,干扰少等优点。     

钼酸铵分光光度法准确测定地表水中总磷的研究

钼酸铵分光光度法测定地表水中总磷时,可以在24小时内直接取上清液分析,但当需要及时上报数据时,总磷的测定需要去除浊度干扰.对比研究了加酸自然沉降法(以下称沉降法)、浊度-色度补偿液(以下称补偿法)、过滤法等三种消除浊度干扰的总磷测定方法,准确度及精密度分析结果表明,沉降法、补偿法、过滤法的加标回收率、相对标准偏差分别为97%~101%、1.2%、94%~100%、1.8%,96%~102%、1.8%,均能满足水质监测实验室质量控制指标要求.