膨胀石墨对废水中铬的吸附研究

用微波法在1 000 W下微波膨胀60 s制备了膨胀石墨,并考察了pH值、吸附剂用量、不同初始浓度以及温度对膨胀石墨吸附废水中六价铬的影响,实验结果表明:当膨胀石墨的用量为0.1 g,pH=3,六价铬溶液初始浓度为10 mg/L,温度为15℃时,膨胀石墨对六价铬的去除率能达到39.94%,吸附能够较好地符合Langmuir吸附等温式以及二级动力学模型。     

载Pt石墨催化臭氧化降解水中草酸的研究

以石墨为催化剂载体,以H₂PtCl₆·6H₂O为贵金属活性组分前驱物,采用等体积浸渍法制备了Pt/石墨催化剂.对Pt/石墨催化臭氧化、石墨催化臭氧化以及单独臭氧氧化降解草酸的效果进行了研究.结果表明,在本实验条件下,单独臭氧氧化、石墨催化臭氧化和Pt/石墨催化臭氧化草酸的去除率分别为3.0%、47.6%和99.3%.Pt的负载可以显著地提高石墨催化臭氧化的效果.以草酸的去除效率为催化活性指标对Pt/石墨催化剂的制备条件进行了优化.结果表明,石墨载体的预处理没有提高Pt/石墨催化剂的活性.Pt/石墨催化剂最佳制备条件为：以水为溶剂,浸渍时间24　h,活性组分Pt的负载量为1.0%,氢还原温度为350℃.所制备催化剂经重复使用5次,草酸去除率仍超过90％.     

鱼类肌肉组织内铅含量分析方法探究

采用湿式消解法进行前处理,石墨炉原子吸收光谱法测定鱼类肌肉组织内铅的含量,测定仪器采用波长283.3nm,狭缝1.3nm,灯电流9mA,干燥温度120℃,20s;灰化温度450℃,20s,原子化温度2000℃,5s,背景校正为直流塞曼效应。其含量为0.120-0.361mg/kg,相对标准偏差(RSD)为1.80%,回收率为97.8%-101%。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中总铬

建立了土壤中总铬测定的石墨炉原子吸收分光光度法;以塞曼效应扣除背景,优化了石墨炉灰化、原子化温度、停留时间及基体改进剂用量。结果表明:当原子化温度为2 700℃,灰化温度为700℃,原子化时间2 s,灰化时间为9 s;基体改进剂用量为3~5μL时,仪器可以达到最佳工作状态。该方法铬元素浓度在0~32μg/L内呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,检出限为0.3 mg/kg;对土壤标样GSS-1和ESS-1的铬测定精密度均小于5%,相对误差在-4.8%~-0.7%之间,方法的灵敏度和准确度均符合要求。因此,石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中总铬具有原子化温度高、干扰少、灵敏度高等特点可适用土壤中总铬的测定。     

磁性氧化石墨电催化活性及净化印染废水效能

采用高铁酸钾作为铁前驱体和氧化剂氧化石墨矿物,原位合成磁性氧化石墨(MGO)催化剂.磁性氧化石墨与碳黑(CB)混合在碳纤维布基底上制备阴极(MGO/CB),将溶解氧还原生成活性氧(ROS)氧化处理含活性红X-3B染料的模拟废水,并采用扫描电子显微镜、X-射线衍射仪、X-射线光电子能谱、电化学手段表征磁性氧化石墨催化剂的形貌结构及电化学催化活性.结果表明,片层状MGO表面锚定着不同晶体结构的纳米氧化铁粒子,活性成分存在协同催化作用;煅烧温度对氧化铁晶相及催化活性有一定影响,煅烧温度为300 ℃时制备的MGO阴极电化学降解活性红X-3B效果最佳,在阴极直接还原作用和¹O₂、^·O₂^-等自由基作用下,4h脱色率达到100%,COD_cr去除率达到77.1%;磁性氧化石墨性能稳定,至少可重复使用9次.     

利用FeS去除水中硝基苯的试验研究

为研究FeS还原去除硝基苯的性能,采用批次试验的方法,考察了各因素对FeS去除硝基苯性能的影响.结果表明,在初始硝基苯浓度为0.96 mmol·L-1条件下,当FeS用量为1.2 g时,反应180 min后,硝基苯去除率达到90%.初始硝基苯浓度、FeS用量、温度、FeS重复使用次数对硝基苯去除率有较大影响.初始硝基苯浓度在0.74～1.74 mmol·L-1之间变化时,初始硝基苯浓度每增加0.1 mmol·L-1,硝基苯去除率下降4.7%.FeS用量在0.3～1.5 g内变化时,FeS用量每增加0.3 g,硝基苯去除率增加近20%;FeS用量为1.8 g时,硝基苯去除率为100%.温度在10～25℃范围内变化时,温度每升高1℃,硝基苯去除率增加1.6%;温度为30℃时,硝基苯去除率为100%.硝基苯去除率随FeS重复使用次数的增加而下降.转速在10～80 r.min-1内变化时,转速变化对硝基苯去除率的影响较小,硝基苯去除率稳定在75%左右.FeS对模拟化工废水有较好的处理效果,反应60 min后,硝基苯去除率为100%.     

AZ31B镁合金挤压工艺研究

在油炉中熔炼AZ31B镁合金 ,用熔剂保护 ,石墨模铸造圆锭。铸锭经 40 0℃× 1 2h的均匀化处理后 ,进行热挤压 ,其挤压温度为 40 0℃ ,挤压速度为 1～ 2 .5m/min ,挤压比为 1 0～ 45。共挤出了 1 1种规格的棒材、管材、型材 (工字型、槽型、角形、方形、T形等 ) ,挤压过程中均发生了动态再结晶 ,其抗拉强度σb 在 2 75～ 2 85MPa之间 ,屈服强度σ0 .2　在 2 2 0～ 2 2 5MPa之间 ,延伸率δ在 1 5 %～ 1 7%之间。所制订的工艺合理 ,挤压出的棒材、管材、型材有较好的力学性能     

数字图像相关技术在高温热膨胀系数测量中的应用

目的测量热结构材料在高温环境下的热膨胀系数,方法将数字图像相关(DIC)技术和通电加热技术相结合,建立高温热变形测量系统。该系统使用CCD相机采集不同温度下试样的表面图像,经DIC方法分析处理得到被测材料随温度升高产生的变形和应变,进一步计算得到相应温度下的热膨胀系数。测量紫铜、石墨分别在600~800℃,600~1200℃范围内的热膨胀系数,并与文献数据进行比较。结果使用该实验系统测量得到了紫铜和石墨分别在600~800℃,600~1200℃范围内的热膨胀系数,与文献参考值吻合较好。结论该测量方法可精确得到导电材料的热应变及热膨胀系数,测量温度上限可达1200℃。     

温度及反硝化聚磷对SBMBBR脱氮除磷的影响

实验在维持进水COD、PO^3-₄-P和NH⁺₄-N浓度分别为450 mg/L 、10 mg/L和40 mg/L左右的条件下,考察了较低温度（14℃±1℃）和较高温度（24℃±1℃）对SBMBBR（序批式移动床生物膜反应器）除磷脱氮效果的影响.结果表明,14℃±1℃和24℃±1℃下,PAOs（聚磷菌）的释磷量分别为54 .7 mg/L、19 .7 mg/L;除磷率分别为98 .3%、83 .4%;脱氮率分别为87 .8%、98 .4%.较低温度有利于PAOs的富集,但不利于硝化的进行;较高温度有利于硝化反硝化的进行,但PAOs不再是污泥系统的优势菌种.同时在经过较长时间（3个月）厌氧/好氧运行的污泥系统中进行了厌氧/缺氧反硝化除磷实验,该系统内反硝化聚磷除磷效果较好,反硝化吸磷占总吸磷量的80%左右.     

石墨炉原子吸收法测定地球化学样品中痕量银

本文采用石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量银.选择硝酸镁和硫脲混合溶液为基体改进剂,银的灰化温度为800℃,研究了最佳的分析测定条件.该方法检出限为0.01μg/g.用该方法对国家地球化学标准样品的测定结果与标准值相符.     

采用火焰原子吸收分光光度法测定水样中镍含量的不确定度评定

采用火焰原子吸收分光光度法对水样中镍的含量进行测定,分析测量过程中不确定度来源及各不确定度分量对总不确定度的影响,确定测定结果的置信区间。给出本实验室测定水样中镍含量的扩展不确定度为0．062mg／L（k=2）。     

基体改进剂-原子吸收法测定环境水样中痕量的铅

以磷酸二氢铵、磷酸、硝酸镍为基体改进剂,研究了石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铅的方法。重点讨论了铅的灰化温度、原子化温度以及基体改进剂的选用对铅测定结果的影响,以及基体改进剂用量的选择。在最佳测量条件下,铅的线性范围为0μg/L-50μg/L,检出限为0.018 3μg/L,回收率为91%-102.12%。     

原子吸收分光光度法测定水中锌的不确定度评定

参照JJF1059-1999<测量不确定度评定与表示>的技术规范,通过对原子吸收分光光度法测定水质Zn标准样品过程的分析,阐明了Zn测量不确定度的评定步骤和评定方法,归纳提出了影响水样中Zn测量不确定度的主要因素和不确定度分量的主要来源,并给出了相对标准不确定度分量,得出了该Zn标准样品测量不确定度的评定结果:扩展不确定度为U=0.012mg/L,或相对不确定度为3.5%.结论:评定程序和方法符合技术规范要求,操作简便、结果可靠,有较高的应用价值.     

原子吸收分光光度法测定水中锌的不确定度评定

参照JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的技术规范，通过对原子吸收分光光度法测定水质Zn标准样品过程的分析．阐明了Zn测量不确定度的评定步骤和评定方法，归纳提出了影响水样中Zn测量不确定度的主要因素和不确定度分量的主要来源，并给出了相对标准不确定度分量，得出了该Zn标准样品测量不确定度的评定结果：扩展不确定度为U=0．012mg／L，或相对不确定度为3．5％。结论：评定程序和方法符合技术规范要求，操作简便、结果可靠，有较高的应用价值。     

粤东凤凰山区茶园茶叶重金属含量的调查和污染评价

茶叶中的重金属含量是评价茶叶质量的重要指标,文章采用原子吸收分光光度法对粤东凤凰山区11个茶园83个茶叶样品的铜、铬、铅、锰、镍、锌六种重金属元素含量进行测定,并采用单因子污染指数法和综合污染指数法对茶叶重金属元素污染情况进行评价,结果显示,茶叶重金属元素平均含量MnZnCuCrNiPb,四种重金属元素的单因子污染指数CrZnPbCu,11个茶园中重金属综合污染指数均小于1,茶叶对六种重金属元素的富集系数均小于1,富集系数大小CuMnZnCrNiPb。结论表明:粤东凤凰山区茶园的茶叶质量总体情况较好,但个别重金属元素存在超标现象,应引起相当注意。     

Determination of arsenic in grain and soil by hydride nondispersive atomic fluorescence method

Quantity of trace arsenic in grain and soil was determined by hydride nondispersive atomic fluorescence method.Optimum conditions of measurement were selected in the experiment including the pH of the medium, reductive agent, the concentration and flowing velocity of KBH4, rate of carrier gas and atomized temperature. The reference sample of rice C was determined and the linear relationship of the calibration curve was plotted, indicating that the method was highly precise. In the experiment of recovery rate, the method was quite satisfactory.Based on the determination of hundreds of samples, it is proved that atomic fluorescence method is rapid, sensitive and low in interference. It is very efficient on determination of trace arsenic in soils and grains, especially in grains.     

Photocatalytic degradation of 4-chlorophenol under P-modified TiO2/UV system:Kinetics, intermediates, phytotoxicity and acute toxicity

A series of phosphorus-modified titanium dioxide samples with varying P/Ti atomic ratio were conveniently prepared via a conventional solgel route. The effects of phosphorus content and calcination temperature on the crystalline structure, grain growth, surface area, and the photocatalytic activity of P-modified TiO₂ were investigated. The XRD results showed that P species slow down the particle growth of anatase and increase the anatase-to-rutile phase transformation temperature to more than 900℃. Kinetic studies on the P-modified TiO₂ to degraded 4-chlorophenol had found that the TP5₅₀₀ prepared by adopting a P/Ti atomic ratio equal to 0.05 and calcined at 500℃ had an apparent rate constant equal to 0.0075 min^-1, which is superior to the performance of a commercial photocatalyst Degussa P25 K_app = 0.0045 min^-1 and of unmodified TiO₂ (TP0₅₀₀) K_app = 0.0022 min^-1. From HPLC analyses, various hydroxylated intermediates formed during oxidation had been identified, including hydroquinone (HQ), benzoquinone (BQ) and (4CC) 4-chlorocatechol as main products. Phytotoxicity was assessed before and after irradiation against seed germination of tomato (Lycopersicon esculentum) whereas acute toxicity was assessed by using Folsomia candida as the test organism. Intermediates products were all less toxic than 4-chlorophenol and a significant removal of the overall toxicity was accomplished     

准确测定高锰酸盐指数考核样的方法

根据长期的实际操作经验，要准确测定高锰酸盐指数值，在样品分析中，水浴时间不能少于35min；K值在0．980-1．010；滴定时温度保持在70℃。以提高测定结果的准确度。     

利用正交设计对双道原子荧光分光光度仪测砷、锑的最佳测定条件选择

正交设计是安排多因素,多水平的一种科学设计方法.针对原子荧光分光光度法测定元素砷、锑时诸条件因素的选择进行综合设计,确定各条件因素的相互作用及影响分析测试准确度的主要因素和无关因素,从而选择出最佳测定条件组合,以较少的实验次数,获得更多的分析测试数据,选出满意结果,提高了分析测试的准确度.     

辽东湾表层沉积物重金属污染特征及潜在生态危害评价

为了解辽东湾海域表层沉积物重金属的污染特征,利用原子吸收分光光度法及原子荧光法测定了辽东湾33个站位表层沉积物中Hg、Cu、Pb、Cd、Cr、Zn及As共7种重金属的含量,同时应用地累积指数法及潜在生态风险评价法对辽东湾海域进行了污染程度及潜在生态风险评价。结果表明:（1）重金属相关性及主因子分析表明,辽东湾表层沉积物中Zn、Cu、Pb、Cr、Cd、As和Hg可能具有同一污染源;（2）辽东湾海域表层沉积物中Hg、Cu、Pb、Cd、Cr、Zn、As的平均质量浓度分别为0.09、18.81、20.55、0.35、34.15、52.94、5.84 mg/kg;（3）重金属污染程度由高到低依次为:Cd > Hg > Cu > Pb > Zn > As > Cr;（4）单个重金属生态风险由高到低依次为:Hg > Cd > As > Cu > Pb > Cr > Zn,研究海域除锦州湾13号站位附近具有很高的生态风险外,其他海域生态风险处于轻微或中等生态危害水平。