关于提高实验室测定阴离子表面活性剂准确度的探讨

亚甲基蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂,过程容易受干扰,操作过程比较复杂。在排除多项干扰事项以后,分析结果在实验室质量控制允许范围内,准确性得到保证。     

快速测定地面水中阴离子表面活性剂的方法--孔雀绿试剂法的初探

文章通过比对实验来探讨用孔雀绿试剂法测定地面水中阴离子表面活性剂的可行性.实验结果证明,该方法精密与准确性均达到现行监测规范要求,与国标亚甲基蓝分光光度法相比具有操作步骤简单,不用萃取剂,分析时间短的优点,可适用于地面水的监测.     

快速测定地面水中阴离子表面活性剂

通过比对实验来探讨用孔雀绿试剂法测定地面水中阴离子表面活性剂的可行性。实验结果证明,该方法精密度与准确性均达到现行监测规范要求,与国标亚甲基蓝分光光度法相比具有操作简单,不用萃取剂,分析时间短的优点,可适用于地面水的监测。     

水中阴离子表面活性剂的测定

偶氮红两相滴定法在ｐＨ＝７．５的条件下,能测定水和废水中的各种阴离子表面活性剂的摩尔浓度。本文通过对硫酸盐、磺酸盐、苯磺酸盐、肥皂和磷酸盐等各类阴离子表面活性剂的测定,以及干扰试验和实际水样测定,表明此法优于亚甲基蓝分光光度法。方法的变异系数为１．０％（ｎ＝１１）,最小检出浓度０．０５２ｍｇ／Ｌ（ｎ＝２１）,加标回收率９２．１％－１１０．２％,平均１００．６％（ｎ＝１４）。建议水中阴离子表面活性剂     

亚甲基蓝分光光度法测定硫化物校准曲线斜率、截距参考值研究

通过近三年实验室采用亚甲基蓝分光光度法测定硫化物校准曲线制作的一系列原始数据的收集,并通过数理统计方法对校准曲线、-余标准偏差、斜率扩展不确定度、截距扩展不确定度开展了详细讨论,得出亚甲基蓝分光光度法测定硫化物校准曲线斜率(b)参考范围为:0.019 1±0.00044,截距(a)参考值范围:0.003 3±0.005 0.此结果对实验室分析人员判定硫化物项目校准曲线制作是否合格具有一定的参考价值.     

废水中含磷表面活性剂的测定

用罗丹明６Ｇ分光光度法能测定亚甲基蓝分光光度法不能测定的含磷阴离子表面活性剂．本法变异系数２．７％（ｎ＝１４），最小检出浓度８．２×１０－８ｍｏｌ／Ｌ（ｎ＝２１），加标回收率９１．８％～１０８．３％，测定ＰＫ、Ｅ５０２Ａ、昆山ＰＫ的摩尔吸光系数分别为１．１６８×１０５、１．１７５×１０５和１．１３３×１０５Ｌ／ｍｏｌ．ｃｍ，标准曲线的相关系数０．９９９４。方法准确、简单、方便，水中常见的ＮａＣｌ、硬度、蛋白质、非离子表面活性剂、磷酸盐等不干扰测定。     

吸附-絮凝法处理亚甲基蓝模拟废水研究

采用吸附-絮凝法处理亚甲基蓝模拟废水,以稻壳为吸附剂,优化了吸附的最佳条件,筛选了絮凝剂,并探讨了吸附-絮凝法处理亚甲基蓝模拟废水时,NX-A7阴离子絮凝剂加入时间对亚甲基蓝去除效果的影响。试验结果表明:稻壳用量为0.8 g,亚甲基蓝模拟废水浓度为100 mg/L,反应温度25℃,振荡速度为200 r/min条件下,吸附处理100 min时加入NX-A7阴离子絮凝剂,继续处理20min,亚甲基蓝去除率可达94.7%。用吸附-絮凝法处理高浓度亚甲基蓝模拟废水时,亚甲基蓝去除率大于单吸附和单絮凝之和,可以达到"1+12"的效果。     

单波长、双波长、三波长分光光度法测量TiO_2悬浮体系中亚甲基蓝浓度的表征

纳米颗粒态TiO2在实际运用中往往会形成TiO2悬浮颗粒和溶解态物质共存的混合液。对于混合液中溶解物系,以亚甲基蓝为被测物,首次系统考察了单波长、两波长、三波长三种分光光度法在亚甲基蓝浓度为2.00 mg/l和TiO2浑浊度分别为0.11、0.14、0.17、0.21、0.27、0.31、0.34、0.37、0.41、0.51、0.53,TiO2浑浊度为0.34和亚甲基蓝浓度分别为1.00、1.25、1.50、1.75、2.00、2.25、2.50 mg/l两种情况下的测定结果的相对误差和标准差。结果表明,分光光度法测定结果的相对误差和标准差都会有不同程度的波动,这与TiO2对光的改变效应和亚甲基蓝聚合体效应是有关的,而单波长分光光度法的准确度和重现性较好,特别是在浑浊度不变的情况下。其中,导致吸光度产生急剧偏差的"综合效应"被首次提出。     

水中硫化物测定方法的改进

对亚甲基蓝分光光度法测水中硫化物的预处理装置进行改进，改进后的装置操作较为简便，回收率达92％—99％。     

亚甲基蓝分光光度法测定污染源废气中的硫化氢在实际工作中的应用

本文根据笔者多年的实际工作经验,分析和讨论了亚甲基蓝分光光度法在测定污染源废气中硫化氢时的一些见解,并提出了相应的措施。     

吹扫捕集气质联用法测定水中4种挥发性有机物

建立了吹扫捕集气相色谱质谱联用法测定水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油的方法,对吹扫时间进行了优化,研究了pH值对吹扫捕集率的影响。结果表明,在pH值为6¹0时,吹扫时间为11 min时吹扫捕集效率最高,用脉冲控制自动进标样的方法绘制工作曲线,曲线相关系数在0.99610时,吹扫时间为11 min时吹扫捕集效率最高,用脉冲控制自动进标样的方法绘制工作曲线,曲线相关系数在0.996⁰.999 9之间,方法的检出限在0.060.999 9之间,方法的检出限在0.06¹.0μg/L之间,相对标准偏差在1.1%1.0μg/L之间,相对标准偏差在1.1%⁶.2%之间,方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油测定,并进行了加标回收实验,地表水回收率在86.8%6.2%之间,方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油测定,并进行了加标回收实验,地表水回收率在86.8%¹12.1%之间,生活污水回收率在91.9%112.1%之间,生活污水回收率在91.9%⁹9%之间,废水回收率在82.2%～104.3%之间,表明方法具很好的准确度,可用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油测定。     

环境样品中乙草胺和丁草胺的残留分析

用丙酮水(V/V,80/20)以超声波提取后,经水-石油醚液液分配定容后,用液相色谱紫外 检测器(LC-UV)测定水、土壤和作物中乙草胺和丁草胺的残留量.测得环境样品中乙草胺和丁 草胺的添加回收率分别为87.7%～90.1%和87.5%～90.7%,相对标准偏差(R.S.D.)分别为2.4%～6. 3%和4.3%～7.1%.在作物和土壤中乙草胺和丁草胺的最低检测浓度分别为0.015和0.037mg/kg, 在水中分别为0.004和0.009mg/L.利用该方法检测了北京市京密引水渠流域的环境样品,河水 中没有检出乙草胺和丁草胺;在乙草胺和丁草胺施用1个月后,土壤中乙草胺和丁草胺的残留 低于或接近最低检测限.     

长江南京段水体中7种苯胺类化合物的检测方法及生态风险评价

应用固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法,建立了同时测定环境水样中7种苯胺类化合物的检测方法.实验表明,以ZORBAX Eclipse Plus C18 (3.5μm,2.1×150mm)色谱柱为分离柱,乙腈-水(2mmol/L甲酸铵)为梯度洗脱的流动相,在电喷雾质谱正离子模式下,7min内可以分离目标化合物;在1~200μg/L浓度范围内,7种苯胺类化合物的峰面积与质量浓度的线性关系良好;添加水平分别为0.8、4.0、20.0mg/L时,目标化合物的平均回收率分别为68.5%~102.2%、71.4%~89.4%、62.0%~78.3%,相对标准偏差均小于6.9%;利用本方法对长江南京段平水期(2014.4)、丰水期(2014.8)和枯水期(2014.12)的14个采样点的环境水样进行检测,检出4-硝基苯胺、2,6-二乙基苯胺、3,4-二氯苯胺和4-异丙基苯胺4种苯胺类化合物,且4-硝基苯胺在3个时期14个采样点均能检出;风险商值法评估长江南京段水体中4-硝基苯胺的生态风险为低生态风险.     

饮用水中卤氧化物离子色谱分析方法研究

直接大体积进样,建立生活饮用水中卤氧化物溴酸盐(BrO3-)、亚氯酸盐(ClO2-)、氯酸盐(ClO3-)含量的离子色谱(IC)法。优化的色谱条件为:Metrosep A Supp 7(250 mm)色谱柱配以Metrosep A Supp1保护柱,淋洗液为3.6 mmol/L Na2CO3与1.0 mmol/L NaHCO3;流速为0.6mL/min;进样量为100μL,抑制型电导检测器。方法结果显示:卤氧化物与常见共存阴离子完全分离,标准曲线在(5.0～400)μg/L范围内具有良好的线性关系(r>0.999),精密度高(相对标准偏差RSD<5.0%),样品加标平均回收率在90.8%~105%之间。按S/N=3,BrO3-、ClO2-、ClO3-的检出限分别为(0.9、0.7、1.0)μg/L。该方法操作简单、分离效果好,可与常见阴离子实现同时分析,灵敏度高,重现性好,适合于饮用水中消毒副产物中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐的同时测定。     

丙溴磷在土壤中的吸附与迁移行为研究

采用气相色谱(GC-FPD)法建立了丙溴磷在水和土壤中的残留分析方法。结果表明,丙溴磷在水和土壤中的平均回收率在87.18%~103.64%之间,变异系数为4.84%~9.89%;丙溴磷在水和土壤中的最低检测浓度分别为0.005 mg/L,0.05 mg/kg。采用平衡吸附法和薄层层析法研究了丙溴磷在砂土、壤土和粘土中的吸附和迁移特性。结果表明:丙溴磷在砂土、壤土和粘土中的吸附常数Kd分别为12.70、33.65和74.92,土壤对丙溴磷的吸附能力与土壤有机质含量呈正相关,其移动性分别表现为在砂土、壤土中不易移动,在粘土中不移动。     

液液小体积萃取气相色谱法测定水中丙烯酰胺

文章建立了溴化衍生-液液小体积萃取-气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)测定水中丙烯酰胺的方法。优化了前处理步骤,缩短了样品的处理时间,减少了试剂和样品的使用量。取20 mL水样,分别加入H2SO4、KBrO3、KBr,4℃下反应至少30 min,丙烯酰胺与新生溴反应生成2,3-二溴丙酰胺。加入Na2S2O3去除多余的溴,加无水硫酸钠于室温下溶解盐析,用2.0 mL乙酸乙酯萃取,取上层萃取液GC-ECD分析。用衍生物2,3-二溴丙酰胺的响应峰面积对水中丙烯酰胺的质量浓度绘制工作曲线,相关系数达到0.999 47。方法适用于饮用水、地表水中丙烯酰胺的测定,检出限可达到0.026μg/L,相对标准偏差RSD为2.70%,加标回收率为80.67%¹00.43%。     

海水中137Cs的富集与分析

应用改进的磷钼酸铵(AMP)富集法吸附、富集海水中的137Cs,并采用γ谱仪进行测量。结果表明,改进磷钼酸铵法最佳的实验条件为:量取20～100 L海水样品,调节pH 1.2～3.3,按每5 L水样50 mg、1 g的比例分别先后加入铯载体和40～60目的磷钼酸铵(AMP),通入30 L/min的气泡搅拌30 min,放置澄清4 h以上(一般放置时间不超过24 h)。用改进磷钼酸铵法取40 L海水样品进行实验时,铯的化学回收率93%～100%,放射性137Cs回收率94%～102%。γ能谱法测定海水中137Cs分析结果和β计数法进行比较,两者在t检验上没有显著性差异,证明γ能谱法测定大体积海水中137Cs的方法是可行的。     

平行磁场下电极材料对DBD降解亚甲基蓝的影响

采用介质阻挡放电等离子体技术,以镍,铁,钼,不锈钢4种材料作为电极,分别在有平行磁场和无平行磁场的条件下,考察了不同电极材料对亚甲基蓝降解率和能量利用率的影响.实验中发现电极材料的不同会影响亚甲基蓝的降解效果,其中镍电极在处理8min后亚甲基蓝降解率可达99%,降解效果最好,电极材料还会影响平行磁场对亚甲基蓝降解的促进效果,铁和镍电极的能量利用率相比无磁场时提高了约20%,而钼和不锈钢只有5%~10%.通过研究介质阻挡放电等离子体的产生机理和二次电子发射原理,发现这些差异是由电极材料的二次电子发射系数和磁导率的不同导致的,4种材料中铁的二次电子发射系数最大,电子雪崩过程中产生的高能电子更多,因此降解效果最好,铁和镍的磁导率最大,放电空间内的磁感应强度更高,因此平行磁场对亚甲基蓝降解率和能量利用率的提升更大.     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中四乙基铅的方法研究

建立了固相萃取-GC/MS法测定水中四乙基铅的方法。对固相萃取条件、气相色谱条件和质谱条件进行了优化,并对实际水样进行了测定。方法检出限为0.004μg/L,水样的加标回收率为71.5%～103.2%,精密度(RSD,n=6)为4.4%～11.6%。方法准确、灵敏可靠、干扰小、适应范围广,可以满足水中痕量四乙基铅的分析要求。