K_2Cr_2O_7法和紫外分光光度法测定污水COD的对比研究

分别利用重铬酸钾法、重铬酸钾紫外分光光度法和紫外分光光度法测定污水的COD极差分别为2.43mg/L、1.19 mg/L和4.72 mg/L,RE%分别为0.84%、0.53%和1.36%,重铬酸钾紫外分光光度法和紫外分光光度法的线性范围分别在0~280 mg/L和0~400 mg/L.结果表明:重铬酸钾紫外分光光度法测定的准确度和精密度最高,简化了用标准溶液进行标定的步骤,缩短了实验时间;紫外分光光度法测定的结果准确度和精密度相对差一些,但是快速、操作简单、节省试剂,为广大环境工作者提供借鉴参考的实例。     

液相色谱-质谱法测定水中的苦味酸

建立了液相色谱-质谱法测定水中苦味酸的方法。苦味酸在10~500μg/L范围内有良好的二次曲线关系,相关系数R为0.999 9,检出限2.0μg/L,精密度和准确度佳,并考察了不同类型水样在低、中、高三个添加水平下的回收率情况。     

水质中总氮检测的方法比对研究

热分解法是一种简便、高效的水质总氮测试方法,将该方法与传统的过硫酸钾氧化-紫外分光光度法进行比对研究,比较了两种方法的精密度和准确度,以期为今后快速、准确测定水中总氮提供依据。     

空气-乙炔火焰原子吸收法测定水中锶

用空气-乙炔还原型火焰原子吸收分光光度法测定水中微量的锶,在试样中加入硝酸镧溶液(10%)、氯化钠及氯化钾消除酸对测定水中锶的干扰和共存离子的干扰并抑制了电离干扰,提高了灵敏度,线性范围0.05～5.00mg/L,最低检出限浓度为0.01mg/L,回收率为90～104%.     

紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮含量的实践和体会

紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮的含量,操作步骤简便,所用试剂少,测定的准确度好,尤其是精密度高。在能力验证、盲样考核和质控样检查等考核中,用紫外分光光度法测定,考核合格率达100%。     

HACH(DRB200)型消解反应器在废水总氮测定中的应用

将HACH(DRB 200)型消解反应器运用于紫外分光光度法测定水中总氮,通过探讨测定过程中碱性过硫酸钾溶液用量、盐酸溶液用量、加热温度和加热时间等影响因素,得到最优实验条件.实验结果表明,该优化方法可节省碱性过硫酸钾溶液和盐酸溶液用量,升温速度快,提高了分析效率,在0.25～5.00 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.03 mg/L,实际水样加标回收率处于97.0％～104.0％之间,在准确度、精密度以及最低检出浓度方面均能满足质控要求.     

流动注射分析仪测定水中氰化物的方法研究

本文对流动注射分析仪测定水中氰化物的方法进行研究。实验结果表明:在0.00¹00.0μg/L线性范围内,流动注射分析法有较高的精密度和准确度,其检出限为0.33μg/L,而异烟酸—吡唑啉酮分光光度法的检出限则为2.0μg/L。     

气相色谱法和分光光度法测定水中的黄磷方法比较研究

对气相色谱法和分光光度法测定水中黄磷的方法进行了比较.在一定浓度范围内,气相色谱法和分光光度法测定水中黄磷得到的标准工作曲线线性均良好;当取样体积为250 mL时,气相色谱法和分光光度法测定水中黄磷的检出限分别为0.1 μg/L和2.0 μg/L,均符合《地表水环境质量标准》的要求;两种方法的精密度均符合实验方法要求;方法也均具有较强的抗干扰能力;气相色谱法和分光光度法测定实际水样中的黄磷,相对偏差均小于5.0%.     

吹扫捕集-气质联机法测定水中三氯乙醛

用吹扫捕集-气相色谱/质谱法对水中三氯乙醛进行了测定,研究了吹扫时间、NaOH溶液加入量对三氯乙醛响应值的影响,确定的实验条件为:吹扫4 min,每40 ml水样中加入0.20 ml NaOH溶液,标准曲线范围在1.0～200μg/L时,线性相关系数可达0.999,取样量5 ml时,检出限0.21μg/L。精密度和准确度实验结果为:空白水分别加标2.0μg/L和20μg/L时,6次平行测定的平均回收率分别为108%和94.4%,RSD分别为3.1%和2.4%。     

超高效液相色谱-串联质谱快速测定水中的苦味酸

建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定地表水及饮用水中苦味酸的方法,并用于实际水样的检测分析。结果表明:水样经0.22μm滤膜过滤,可直接采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪多级反应监测(MRM)模式定量检测水中苦味酸;最佳分析条件下,苦味酸的检出限为0.153μg/L,其线性检测范围为0.5~10.0μg/L,线性相关系数为0.999 7;采用该方法检测地表水中的苦味酸,不同水平(0.5μg/L,4.0μg/L和8.0μg/L三个水平)样品加标回收率在96.2%~97%之间,相对标准偏差在1.42%~4.84%之间,且方法简便快捷、绿色环保。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水中16种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂

采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)通过对固相萃取柱、洗脱液、流动相等的优化,建立了水中16种芳氧苯氧丙酸酯类(APP)除草剂的分析方法。确定以Oasis HLB为固相萃取柱、丙酮-正己烷(1∶1,V/V)为淋洗液、水-乙腈(3∶7,V/V)为流动相进行水样预处理,在最优条件下,各目标物在水中的回收率均达到74.5%~124.9%,相对标准偏差为4.2%~9.6%,线性范围为1~2 000μg/L,各目标物标准品在UPLCMS/MS系统中有效的线性相关系数(R2)达到0.998以上。该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可适用于水中16种APP类除草剂的同时检测。     

电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）测定地表水中痕量钒

建立电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）测定地表水中的钒的方法。优化了仪器条件后,水样经硝酸酸化后,用ICP-MS直接测定溶液中的钒含量。方法在0.0μg/L-100μg/L范围内线性良好,仪器检出限为0.04μg/L,其回收率在98.4%-100.2%之间,相对标准偏差小于1.0%。本方法具有检出限低,准确度高,精密度好的特点,完全满足地表水、饮用水等实际样品的测试的需要。     

基体改进剂-原子吸收法测定环境水样中痕量的铅

以磷酸二氢铵、磷酸、硝酸镍为基体改进剂,研究了石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铅的方法。重点讨论了铅的灰化温度、原子化温度以及基体改进剂的选用对铅测定结果的影响,以及基体改进剂用量的选择。在最佳测量条件下,铅的线性范围为0μg/L-50μg/L,检出限为0.018 3μg/L,回收率为91%-102.12%。     

关于气相色谱法测定水中丙烯酰胺的研究

研究并建立了毛细柱气相色谱-微池电子捕获检测器测定水中丙烯酰胺的方法。水样中丙烯酰胺经溴化衍生后,用乙酸乙酯萃取,经气相色谱法分析,取l00ml水样时方法检出限为0．017μg／L。丙烯酰胺在0．50～12．50μg／L范围内线性良好,在低、中、高3个添加水平,平均加标回收率为99．3％～114％,相对标准偏差为0．4％-3．5％。本方法准确度高、精密度好,适用于水中丙烯酰胺测定。     

流动注射在线消解测定水中总氮的实验研究

采用流动注射在线消解测定水中总氮,分析速度快、检出限低、精密度和准确度较高。总氮质量浓度在200～2000μg/L与峰面积有良好的线性关系（r=0．9997）,方法检出限为0．0056mg／L。对水源水、地表水和废水样品的加标回收率测定中,均满足《生活饮用水卫生规范》对方法的要求。在水质检出中具有较好的应用价值。     

自动固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水源地水中有机氯农药的研究

建立了自动固相萃取-气相色谱质谱仪测定饮用水源地水体中8种痕量有机氯农药的检测法.采用Supelclean ENVI-18固相萃取柱以10 mL/min流速富集500 mL水样,再依次用7.5 mL乙酸乙酯和10 mL二氯甲烷进行洗脱.8种物质在0.188 mg/L~2.04 mg/L范围内线性良好,相关系数均在0.997以上;检出限为0.011μg/L~0.034μg/L;实际水样加标回收率为82.9%~103%,相对标准偏差为0.7%~8.3%.该方法自动化程度高、检出限低、灵敏度高、结果准确,适用于饮用水源地水体中痕量有机氯农药的测定.     

银-氨络合物的吸附催化波及应用

介绍了在氨 (4mol L) 氯化铵 (1 2mol L) 无水亚硫酸钠 (2 % ) 亚硝酸钠 (0 2mol L)底液条件下,银氨络合物在- 0 0 5V处产生一灵敏的吸附催化波,银线性范围为 0 5～ 2 0 μg mL,检出限为 0 2 5 μg mL。本研究还作了催化波性质初探、干扰试验,并成功地应用于水质分析     

吹扫捕集/气联用测定水中25种有机物研究

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱联用测定水中25种挥发性有机物的方法。采用相对经济的氮气作为吹扫气体,优化了吹扫捕集和色谱条件,结果表明,25种挥发性有机物的色谱分离情况较好,在2.0~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.995,检出限在0.02~0.2μg/L范围内。方法的相对标准偏差(RSD)均小于5%,平均回收率为87.3%~108.3%。该方法前处理简单快速,采用内标法定量准确度高,重复性好,检出限低,适合低浓度水样的分析。