化工园区空气中非甲烷总烃与挥发性有机物的定量关系

采用美国环保署(EPA)推荐的TO14/15方法和自动监测测定了某化工园区空气中挥发性有机物(VOC)以及非甲烷总烃,测定结果显示化工园区空气中非甲烷总烃与VOC的定量关系可以通过有效碳质量浓度建立,即非甲烷总烃有效碳质量浓度和VOC有效碳质量浓度之和相等。并藉此定义总有效碳解析度(R)以表征空气自动监测选定项目对空气有机污染的覆盖率指标,计算结果表明该空气自动监测选定的11项指标平均可表征该区域空气有机污染的71%。     

自动进样气相色谱法测定气体中的非甲烷烃

用泰德拉气体采样袋采样，自动进样气相色谱法测定气体中的非甲烷烃含量。甲烷、总烃的线性范围分别为0～2439，0—2066mg／m^3。进样量为1mL时，检出限为0．02mg／m^3（信噪比为3）。对3种不同浓度甲烷与丙烷混合标准气进行测定，重复性相对标准偏差为0．4％-1．0％。对4种不同性质的试样进行加标回收实验，加标回收率为96．7％-102．0％。5名实验人员分别用自动进样法及手动进样法分析4种不同性质的试样，自动进样法的重现性相对标准偏差为1．2％～1．8％，优于手动进样法的6．5％～8．3％。该法可一次连续测定21个试样，精密度高、重现性好、分析效率高。     

总铬自动在线检测仪测定水样中总铬含量

采用总铬自动在线检测仪测定水样中的总铬含量。测定5 m L水样的最佳实验条件为:过硫酸钾质量浓度为2.0 g/L的过硫酸钾溶液加入量1.0 m L,浓度为0.01 mol/L的硫酸加入量1.0 m L,二苯碳酰二肼质量浓度为2 g/L的显色剂加入量1.0 m L。该方法的检测范围为0.01~2.50 mg/L,检出限为0.01 mg/L。方法的加标回收率为97.5%~103.8%,相对标准偏差为1.17%~1.27%。     

油田储油罐非甲烷总挥发实验及仿真模拟

针对油田单井拉油罐非密封生产带来的油气泄漏问题,建立小型原油储油罐挥发损耗实验模拟平台,通过气相色谱法探究各因素对其损耗的影响,利用Fluent仿真软件模拟储油罐的泄漏扩散。结果表明:储液温度和有无风环境对储油罐非甲烷总烃(NMHC)挥发影响较大,储液高度和环境温度对其影响较小;仿真模拟无风环境下,储油罐泄漏口短时间内存在油气积聚现象;有风环境下,当风速为1 m/s,油气积聚不明显;随风速增大,扩散浓度场面积不断增大,油品损耗量增大,在风速为5 m/s的环境下,扩散300 s时的浓度场面积相比扩散200 s时较小,但泄漏口处的油气积聚面积增大。     

石油烃污染土壤微生物修复促进技术

采用原位修复法处理石油烃污染土壤,考察了土壤中石油烃的自然降解情况,研究了土壤改良剂和生物营养剂对石油烃降解的促进作用。实验结果表明:将总石油烃含量约为5 g/kg的实验土样降解30 d,自然降解时总石油烃降解率为7.8%;当单独加入1.0%(w)的土壤改良剂时,总石油烃降解率达36.0%;当单独加入1.0 g/kg的生物营养剂时,总石油烃降解率为51.6%;最佳促进剂配方为土壤改良剂加入量1.0%(w),生物营养剂加入量1.0 g/kg,此条件下总石油烃降解率为80.1%。     

WSH-2型催化剂在环氧丙烷/苯乙烯装置废气处理中的工业应用

介绍了WSH-2型催化剂在环氧丙烷（PO）/苯乙烯（SM）装置废气处理中的应用。工业化装置的运行结果表明，在废气处理量86 000 Nm³/h、设定反应器进口温度250~300 ℃、设定进口非甲烷总烃（NMHC）质量浓度1 000~2 200 mg/m³的条件下，无论单系列还是双系列运转，采用WSH-2型催化剂均可对废气进行有效处理。处理后气体中的NMHC、苯、甲苯、乙醛、SM等的含量均符合GB 16297—1996《大气污染物综合排放标准》和GB 14554—1993《恶臭污染物排放标准》中的相关规定。NMHC去除率达到92.9%以上，装置运行稳定。按照目前的废气排放工况推算，预计催化剂的使用寿命可达5 a。     

固相微萃取—气相色谱法测定水中痕量硝基苯类化合物

建立了固相微萃取种类与气相色谱联用测定地下水中12种硝基苯类化合物的分析方法,对萃取头种类、萃取时间、萃取温度、进样口衬管种类等分析条件进行了优化。实验结果表明,该方法的检出限为0.001~0.050 μg/L,线性范围0.005~500 μg/L（相关系数大于0.997）,加标回收率为72.1%~122.0%,相对标准偏差为3.65%~12.60%。应用该方法对地下水及地表水样品进行分析,结果表明该方法具有环保、灵敏、快速、简便等特点,适用于水中痕量硝基苯、硝基甲苯类化合物和硝基氯苯类化合物的测定。     

膜分离—变压吸附耦合工艺处理催化剂载体生产废气

采用膜分离—变压吸附耦合工艺处理DQ催化剂载体生产过程产生的高浓度挥发性有机物（VOCs）废气。实验结果表明：在进气正己烷和非甲烷总烃的质量浓度分别为95 000~212 000 mg/m³和100 000 ~220 000 mg/m³、渗余侧压力0.25 MPa、渗透侧真空度0.09 MPa、进气流量15 Nm³/h的条件下,膜分离单元对废气中正己烷及非甲烷总烃的平均去除率分别为97.88%和97.29%;变压吸附单元对正己烷及非甲烷总烃的平均去除率分别为99.35%和99.33%;整套装置对正己烷及非甲烷总烃的平均总去除率分别为99.99%和99.98%。平均正己烷回收率达95.56%。处理后废气中非甲烷总烃质量浓度小于70 mg/ m³,达到北京市DB 11/ 447—2007 《炼油与石油化学工业大气污染物排放标准》的一级指标。     

固定污染源硝酸雾中硝酸根的检测

建立了固定污染源硝酸雾中硝酸根的检测方法。用硅胶管采集固定污染源硝酸雾中的硝酸,用碳酸钠溶液进行洗脱,最后使用离子色谱仪测定硝酸根质量浓度。对影响检测结果的加热时间和静置时间进行了研究。实验结果表明:最佳的加热时间为10 min,无需静置;方法的相对标准偏差为0.27%~0.62%,检出限为0.002 5μg/m L,加标回收率为99.7%~102.2%。该法线性关系良好,检出限低,精密度高,能满足固定污染源硝酸雾中硝酸根的测定要求。     

基质固相分散萃取—气相色谱法测定土壤中有机氯农药含量

建立了一种基质固相分散萃取—气相色谱法测定土壤中8种有机氯农药含量的方法,优选了固相分散剂及其用量、洗脱溶剂以及土壤样品与分散剂的质量比。实验结果表明,在弗罗里硅土作为分散剂、正己烷和丙酮（体积比为1∶1）为洗脱溶剂、土壤样品与分散剂的质量比为1∶3的优化条件下,8种有机氯农药在50~250 μg/kg范围内表现出良好的线性关系,相关系数大于0.99,加标回收率为60.3%~94.3%,相对标准偏差为6.83%~8.95%。实际土壤质控样测试结果显示,本方法的测试结果在标准值的不确定度范围内,可满足土壤中有机氯农药残留的检测分析。     

催化氧化技术治理苯化工装置和罐区含氮挥发性有机物废气

采用催化氧化技术对某石化企业苯胺、硝基苯等生产装置和罐区的含氮挥发性有机物(NVOCs)废气进行集中处理,建成了一套20 000 Nm~3/h规模的安全高效处理装置。采用自主研发的WSH-2N型蜂窝状Pt-Pd-Ce催化剂,在高效氧化有机物的同时,高选择性地将有机氮转化为N_2。运行结果表明,净化气非甲烷总烃质量浓度低于15 mg/m~3,非甲烷总烃去除率大于99%,NO_x质量浓度低于10 mg/m~3,苯、苯胺、硝基苯、环己烷等特征有机污染物浓度均低于检出限,各项指标优于国内外现有技术。     

液液萃取—GC-MS法同时测定石化废水中双酚A和邻苯二甲酸二乙酯

建立了液液萃取（LLE）—气相色谱-质谱（GC-MS）法同时测定石化废水中双酚A（BPA）和邻苯二甲酸二乙酯（DEP）的新方法,对液液萃取条件进行了优化。最佳的液液萃取条件为：萃取剂为乙酸乙酯,水样调成酸性（pH<2）,每次加入萃取剂0.1 mL/mL、盐析剂NaCl 0.1 g/mL,萃取次数为6次,每次萃取时间为2 min。实验结果表明：在质量浓度1~100 mg/L的范围内,BPA和DEP测定标准曲线的线性关系良好;BPA和DEP的检出限（LOD）分别为5.18 μg/L和0.89 μg/L,定量限（LOQ）分别为17.11 μg/L和2.96 μg/L,回收率为81.4 %~124.9 %,相对标准偏差（RSD）（n=7）小于5.5 %。     

添加剩余活性污泥无害化处理含油钻屑

采用剩余活性污泥对废弃含油钻屑进行无害化处理。考察了加入剩余活性污泥后混合物料中微生物浓度、碱解氮含量、有效磷含量、总石油烃(TPH)含量和组分的变化,并对降解后混合物料的生物毒性进行了评价。实验结果表明:加入剩余活性污泥后,总细菌浓度保持在较高水平;碱解氮含量逐渐减少后保持稳定,有效磷含量在一定范围内波动,整体略有增加;剩余活性污泥的加入量为20%～60%(w)时, TPH去除率均达到74%以上,远高于未添加剩余活性污泥的对照组(28.8%);剩余活性污泥的添加能有效促进微生物对含油钻屑中TPH的降解及氮元素的转化,添加50%(w)以上的剩余活性污泥能使处理后含油钻屑的生物毒性更低,更有利于含油钻屑的无害化处理。     

二硫化碳萃取—气相色谱法同时测定含盐酸废水中的甲苯、邻氯甲苯、对氯甲苯和氯化苄

建立了二硫化碳萃取—气相色谱法同时测定含盐酸废水中甲苯、邻氯甲苯、对氯甲苯和氯化苄的方法，并应用于实际水样的测定。采用二硫化碳萃取含盐酸废水中的甲苯、邻氯甲苯、对氯甲苯、氯化苄，待测物质经30QC3/AC20（30 m×0.32 mm×0.50 μm）毛细管柱气相分离。采用保留时间定性，外标法定量。实验结果表明，甲苯、邻氯甲苯、对氯甲苯和氯化苄的质量浓度在0.2~100.0 mg/L范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系，检出限分别为0.09，0.12，0.13，0.10 mg/L。该方法的精密度和准确度较高，相对标准偏差小于2%，加标回收率在96.4%~101.0%之间。     

环境监测用正己烷气体标准样品的研制

采用称量法通过两步稀释制备了含量水平为1μmol/mol的氮气中正己烷气体标准样品,考察了气瓶内壁吸附作用、制备重现性、瓶内均匀性、时间稳定性等相关因素的影响,并将该正己烷气体标准样品与同类气体标准样品进行了比较。结果表明:该正己烷气体标准样品的最低使用压力为1 MPa,有效期为12个月(0~38℃),相对扩展不确定度(k=2)为2%;该正己烷气体标准样品的量值与同类标准样品具有可比性,可为相关环境监测工作提供技术支持。     

离子色谱法同时测定水中总氮和总磷

采用碱性过硫酸钾消解—离子色谱法同时测定水中总氮和总磷的含量。该方法避免了国标法中过硫酸钾和氢氧化钠对吸光度的干扰,对总氮和总磷测定的精密度有很大的提高。该方法在实验测定的浓度范围内总氮和总磷的相对标准偏差分别为3.84%和4.24%;总氮和总磷的最低检出限分别为0.007 mg/L和0.009 mg/L,比国标法更低;对实际试样总氮和总磷的加标回收率分别为92.6%～105.3%和94.7%～100.2%。