杭州市环境空气中二噁英类物质检测与分析

为了解二噁英类物质(PCDD/Fs)在环境空气中污染现状及不同季节不同时段浓度、组成和存在形式等的变化情况,于夏、冬两季对杭州西湖区空气中PCDD/Fs进行了采样分析。结果表明,空气中PCDD/Fs毒性当量浓度与国内其他城市(北京、上海、广州)相近,夏、冬两季空气中PCDD/Fs质量浓度和毒性当量浓度分别为4.92 pg/m3、0.34 I-TEQ pg/m3和4.51 pg/m3、0.40 I-TEQ pg/m3,夏季PCDD/Fs毒性当量浓度略低于冬季;在分时段采样检测结果中,晚间空气中PCDD/Fs质量浓度和毒性当量浓度均高于白天空气中的PCDD/Fs浓度;夏季样品中TCDD/Fs、PeCDD/Fs主要以气相的形式存在,HpCDD/Fs、OCDD/F主要以颗粒相的形式存在,冬季样品中PCDD/Fs主要以颗粒相形式存在。     

某典型交通路口大气颗粒物(PM10和PM2.5)中多氯联苯季节变化特征

应用同位素稀释高分辨率气相色谱-高分辨质谱 (HRGC-HRMS) 联用技术对北京市北四环典型交通路口大气颗粒物PM₁₀和PM_2.5中多氯联苯(PCBs)进行了监测,分析了PCBs浓度水平、单体组成特征、粒径分布规律和季节变化趋势。结果表明:大气颗粒物PM₁₀和PM_2.5样品中19种PCBs浓度和毒性浓度(TEQ,以世界卫生组织毒性当量因子WHO-TEF计)分别为1.05～13.83 pg/m³(平均值为6.66 pg/m³)和1.24～15.18 fg/m³ (平均值为6.84 fg/m³)、0.80～8.51 pg/m³(平均值为4.32 pg/m³)和0.88～13.40 fg/m³ (平均值为5.90 fg/m³),PM₁₀和PM_2.5中PCBs的单体分布模式相似,浓度丰度最大的是PCB-28和PCB-209,而对毒性当量贡献最大的是PCB-126。PCBs浓度季节变化明显,冬、春季明显高于夏、秋季。 PCBs浓度季节变化特征表明,不同季节采样点PCBs来源不同,除历史使用外,采暖季节可能主要来自机动车排放和化石燃料的燃烧,而非采暖季节主要来自机动车排放。粒径分布表现为PCBs倾向于富集在PM_2.5中,占PM₁₀总浓度的61%～87%(平均值为72%)。     

活性炭管吸附气相色谱法测定工作场所中环氧丙烷、环氧氯丙烷

建立了一种利用活性炭管采样,二硫化碳洗脱,DB-624UI气相色谱柱(30 m×0.25 mm×1.4μm)进行分离,FID检测器检测的测定环氧丙烷和环氧氯丙烷的气相色谱方法。结果显示,环氧丙烷和环氧氯丙烷在0.5~50 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限达到了0.026 mg/m3和0.048 mg/m3(以采集4.5 L空气样品计);环氧丙烷平均解析效率84.84%(RSD=1.770),环氧氯丙烷平均解析效率92.07%(RSD=2.270),适用于工作场所中环氧丙烷和环氧氯丙烷的同时测定。     

DNPH衍生化采样-溶剂解析-高效液相色谱法同时测定木制品中25种醛酮化合物

建立了DNPH衍生化采样-溶剂解析-高效液相色谱测定木制品中醛酮化合物的方法。采样时需在2,4-二硝基苯肼吸附管前串联一只SEP-PAK脱臭氧小柱;采样体积应≤10 L,流量≤400 m L/min。该法对25种醛(酮)化合物对应的衍生物分离效果良好,在0.005~3 mg/L范围内线性良好,相关系数R2≥0.999 6,回收率为85.3%~113.5%,精密度为2.67%~4.56%。采样量为10 L时,25种醛(酮)化合物的检出限和定量限分别≤0.16和0.50μg/m3。     

直接进样气相色谱法快速测定空气中丙酮的实验研究

实验研究了使用100mL玻璃注射器采样,经阀进样器1mL直接进样后经气相色谱法分离FID检测器定量,快速测定空气中丙酮的浓度。丙酮在0~39 mg/m3范围内线性良好,样品中的丙酮在气相色谱条件下响应灵敏,与甲醇和乙酸甲酯等干扰物质能实现良好的基线分离,方法的检出限为0.006mg/m3,测定下限为0.024mg/m3。实验证明此方法可用于快速测定环境空气中的丙酮浓度。     

GDX 502管吸附-二氯甲烷解吸-气相色谱法测定气中的吡啶

建立了GDX 502管吸附-二氯甲烷解吸-气相色谱测定气中吡啶的方法,考察吸附管类型、解吸溶剂、解吸溶剂体积、采样时间和采样流量对测定结果的影响。结果表明,气中吡啶用GDX 502吸附管以0. 5 L/min的流量采样20 min,二氯甲烷解吸至1 m L,DB-1 (30 m×250μm×0. 25μm)柱分离,空白样品低、中、高3种加标量回收率为90. 8%～108%(n=6),相对标准偏差为2. 9%～4. 4%,方法在0～19. 6 mg/L线性范围内响应良好,相关系数(r)=0. 999 9。当采样体积为10 L时,检出限为0. 01 mg/m~3。该方法重复性好、回收率高、干扰较小,能够满足空气和废气中吡啶分析的要求。     

广州大气颗粒物中二噁含量的初步研究

2004年夏季在广州四个不同区域采集大气颗粒物样品,参照美国环保局(US EPA)标准方法测定其中二噁的含量,采用热分解光学分析法测定元素碳和有机碳的含量。结果表明,花都、荔湾、天河、黄埔大气颗粒物中二噁浓度(毒性当量)平均值分别为3815fg/m3(104.6fg I-TEQ/m3)、12777fg/m3(430.5fg I-TEQ/m3)、6963fg/m3(163.7fg I-TEQ/m3)、10953fg/m3(769.3fg I-TEQ/m3)。简单地分析了广州大气颗粒物中二噁的含量特征,以及与元素碳、有机碳之间的相关性。     

固定污染源中苯系物的便携式气质联用检测方法研究

建立了适用于固定污染源气体中苯系物的日常检测和监督性检测的便携式气质联用分析方法。利用Mars-400便携式GC-MS具有定量环和吸附管同时并存的功能,无需更换仪器部件,根据预测浓度,选择相应的进样模式(10mg/m3为浓度切换点),以保留时间和特征离子定性,总离子峰面积定量,现场对固定污染源中高低浓度苯系物进行直接分析。在吸附管和定量环两种模式下,选择苯系物的质量浓度范围分别为0.1~10 mg/m3、5~100 mg/m3,两者的线性相关系数均≥0.993,相对标准偏差(n=7)为5%~14%,方法回收率在84%~112%之间。     

交通限行对大气颗粒物及PM_(2.5)中二■英的影响

为了研究北京大气颗粒物和二■英(PCDD/Fs)的污染状况以及评估交通限行对大气颗粒物和PCDD/Fs的影响。利用同位素稀释高分辨率气相色谱/高分辨率质谱(HRGC/HRMS)联用法和USEPA 1613B标准方法,以中国地质大学(北京)东门为采样点,采集大气PM_(2.5)、PM_(10)、TSP样品,对北京市交通限行期间以及交通限行前后等不同交通状况下颗粒物浓度及大气PM_(2.5)中17种2,3,7,8-PCDD/Fs污染特征进行了监测。结果表明,PM_(2.5)、PM_(10)、TSP的日均质量浓度在交通限行前分别为126、202、304μg/m~3,限行期间分别为39、78、93μg/m~3,限行结束后分别为79、126μg/m~3。PM_(2.5)中17种PCDD/Fs的质量浓度(毒性浓度) 3个时段分别为1 804 fg/m~3(70 fg I-TEQ/m~3)、252 fg/m~3(9 fg I-TEQ/m~3)和1 196 fg/m~3(48 fg I-TEQ/m~3)。北京市交通限行期间颗粒物浓度和二■英浓度显著低于交通限行前后,交通源减排措施的实施是大气颗粒物和二■英污染水平降低的主要原因,从减排效果看,交通源减排措施对大气细颗粒物(PM_(2.5))的控制效果明显好于大气粗颗粒物。     

南四湖表层沉积物中多氯联苯的空间分布特征

采用气相色谱-电子俘获检测(GC-ECD)方法对从南四湖湖区采集表层沉积物中的12种多氯联苯(PCBs)同系物进行了分析测定。PCBs的含量范围为7.84~42.8ng/g,主要以低氯代物为主。湖内各监测点位的PCBs浓度要高于入湖河口各监测点位;湖内各监测点位中,上级湖各点位的浓度要高于下级湖的点位。污染物来源分析表明,PCBs主要来自造纸漂白过程和焚烧炉排放。与类似水体相比,南四湖表层沉积物中PCBs含量属中低含量水平。整体而言,南四湖表层沉积物中PCBs的含量属于低生态风险水平。