水样总氮测定空白值偏高的探讨

根据《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89）测定地表水中的总氮时，空白试验的吸光值常偏高。经对加热消解时间、试验用水水质、试剂添加顺序、储存时间等因素进行了试验，并对操作步骤影响吸光度空白值作了探讨。     

紫外分光光度法测定水中总氮影响条件的实验研究

碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水中总氮时，实验的准确性受到很多条件的影响。本文分别从试剂的选择、试剂的配制、消解的温度与时间、实验用水、比色管的选用及清洁度等方面进行研究，从而保证实验的准确性与可靠性。     

水和废水中总氮的现场快速分析方法研究

在现行水中总氮分析方法的基础上，利用便携式分光光度计和密封消解管，实验了过硫酸钾氧化、硫酸联氨还原、重氮－偶联反应的最佳条件，讨论了碱性过硫酸钾溶液用量及硫酸联氨溶液用量对分析结果的影响，从而建立了水体总氮的碱性过硫酸盐消解－分光光度分析方法，该方法可在现场简便快速地测定水和废水中的总氮。     

闭管消解-萘乙二胺分光光度法测定水中总氮

通过实验研究了一种采用闭管消解-萘乙二胺分光光度法测定水样中总氮的新方法,分析了不同测试条件对测定结果的影响。结果表明:方法最佳消解时间为25min,宜选用535nm为实验波长,在10～25℃下显色5～20min完成测定。与标准方法比较,该方法具有灵敏度高、测定时间短的优点,可用于环境监测中水和废水的总氮分析。     

应用微波消解快速测定水样中总磷

应用微波密封消解系统对水样中的总磷进行消解，探讨了消解功率、消解时间等不同实验条件对样品微波消解的影响，与传统的总磷测定的常规消解方法相比较，本方法具有简便、快速、准确、可靠等特点，实验取得令人满意的结果。     

地表水中总氮测定方法的改进

测定地表水中总氮通常选用的是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ636-2012),但是在监测分析过程中发现,由于过硫酸钾溶解度较低,每配制200mL该试剂在不停地手工搅拌下需要1~4h左右对过硫酸钾进行溶解,非常难配制,而过硫酸钠易溶于水,用过硫酸钠配制碱性消解液比较容易,所以,通过实验用两种消解剂对总氮样品进行消解测定,比较两种试剂对校准曲线、实测样品、精密度与准确度的影响,提出了用过硫酸钠配制消解剂对地表水中总氮样品进行消解测定的实验方法。     

在同一消解液中同时测定总磷和总氮

探讨了在同一消解液中同时测定总磷、总氮的分析方法。实验结果表明，选用合适的氢氧化钠和过硫酸钾的加入量，可在同一消解液中同时测定总磷和总氮，并能克服消解液保存时间短的缺点。应用本文所拟最佳条件对标样和水样进行分析，结果准确，方法实用。     

测定总氮的影响因素探讨

针对水质中总氮测定时蒸馏水、消解剂和消化过程等影响因素进行了讨论,并提出了减小空白值的对策。     

水样中有机磷的微波消解

采用微波消解系统对水样中有机磷进行消解，考察了消解时间、功率等不同实验条件对样品微波消解的影响；并将该法与总磷测定的常规消解方法进行了比较，结果表明，微波消解法简便、快速、准确、可靠     

水中总氮快速测定实验方法研究

针对现行总氮标准测定方法存在的操作繁琐、耗时长等缺点,采用COD消解加热器消解代替原标准方法中的高温高压消解步骤,以简化实验步骤、缩短用时,建立快速测定水中总氮的分析方法.通过对本方法进行平行实验、加标回收实验以及与标准方法的对比实验等分析实验结果,方法的线性范围为0 ～ 4.00 mg/L,平均加标回收率是102.3％,标样平行实验的相对标准偏差是1.05％,准确度、精确度和回收率均达到标准要求,方法具有一定的推广价值.     

饮用水中苯基脲除草剂的分子印迹固相萃取方法研究

以N-（4-异丙基苯基）-N-亚丁基脲分子印迹聚合物为吸附剂，建立了饮用水中苯基脲除草剂的分子印迹固相萃取方法。上样后固相萃取柱依次用2．5mL0．1mol／L盐酸和2．5mL去离子水淋洗，然后氮气吹干，再用1mL含8％乙腈的甲苯溶液淋洗，最后用2mL甲醇洗脱。将建立的方法用于自来水中异丙隆、非草隆、甲氧隆、绿麦隆、枯莠隆、灭草隆、伏草隆、草不隆等8种苯脲类除草剂的测定，除伏草隆和草不隆的回收率较低外，其余6种除草剂的回收率均〉60％。     

不同土地利用对溪流大型底栖无脊椎动物群落的影响

2010年4月调查了钱塘江中游区域29个样点的水环境特征和底栖动物。聚类排序将样点分为参照、农业和城镇3组,相似性分析表明不同组间底栖动物群落有显著差异(r=0.863,P=0.001)。环境因子的主成分分析表明,研究区域主要的环境胁迫是农业和城镇用地及其引起的水质变化,并能较好解释组间物种差异的关键环境胁迫因子为农业用地比例、城镇用地比例、溶解氧、总氮和平均底质得分(Rho=0.568,P=0.001)。底栖动物参数(总分类单元数、Shannon-Weaver多样性指数、BI指数和丰富度指数)和k-优势度曲线显示农业和城镇组的生物完整性遭到很大程度的破坏,且农业组较城镇组严重。     

自动监测预警太湖蓝藻爆发规律研究

以太湖湖体中沙渚、兰山嘴两个自动站的监测数据为基础,分析了太湖蓝藻爆发过程中主要水质指标变化情况。研究结果表明,蓝藻引发灾害性湖泛现象的主要过程分为生长期、平稳期、死亡期、高危前期、灾害期和恢复期,在高危前期和灾害期,溶解氧(DO)快速下降,而总氮(TN)等参数的变化正好与DO变化相反,这一显著特征可作为预警的重要信息。     

搅拌棒萃取-热脱附/气质联用法测定水中2-MIB和土臭素

采用搅拌棒萃取-热脱附/气质联用法测定水中2-甲基异莰醇和土臭素，优化了搅拌棒萃取和热脱附进样的条件。试验表明：两种目标化合物在1．00 ng/L～200 ng/L范围内线性良好，2-甲基异莰醇的相关系数为0．9993，土臭素的相关系数为0．9997，方法检出限分别为0．31 ng/L和0．15 ng/L；空白和实际样品的加标回收率为82．4％～116％，测定结果的RSD＜10％。     

碘酸钾—三溴偶氮氯膦催化光度法测定水样中的痕量锰

研究了以氨三乙酸（NTA）作活化剂,在pH=4.74的HAc—NaAc缓冲溶液介质中,Mn（Ⅱ）催化碘酸钾氧化三溴偶氮氯膦的褪色反应。通过实验,确定了该反应体系的最佳条件,由此建立了一个测定痕量锰的新方法。本方法的检出限是2.3×10^-9g/ml,测定范围为0.0-100.0 mg/L。该法具有较好的选择性,用于环境水体试样中痕量锰的测定,结果令人满意。     

自制固相微萃取涂层用于自来水中五氯酚的测定

采用石英毛细管作为模具,甲基丙烯酸和乙二醇二甲基丙烯酸酯在石英纤维表面原位聚合得到聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)作为固相微萃取涂层,并以五氯酚为研究对象,采用顶空SPME-GC-ECD法对该涂层的萃取性能进行评价。使用正交试验优化萃取温度、萃取时间、盐浓度、pH和搅拌速度。在最优条件下,建立了水样中五氯酚的分析方法,方法检出限为1ng/L,线性范围为2～5000ng/L,线性相关系数为0.9999,相对标准偏差(RSD,n=5)为8.9%,加标回收率为110.8%。     

火焰原子吸收法测定水中铁、锰含量的不确定度评定

从样品消解、分析、计算全过程对火焰原子吸收法测定水中铁、锰进行分析,根据JJF 1059-1999对其测量不确定度进行评定。结果表明,测定水中铁的不确定度主要来源于消解过程、标准溶液及配制、重复测定样品;测定水中锰的不确定度主要来源于消解过程、工作曲线拟合、标准溶液及配制。水中铁、锰含量的结果可分别表示为：（2.58±...     

秦淮河上游水体大型底栖无脊椎动物群落结构及水质生物评价

2009年4月用D形网半定量采样法调查秦淮河上游25个点位的大型底栖无脊椎动物群落多样性,共获得63个大型底栖无脊椎动物分类单元;其中,水生昆虫5目12科30属,软体动物9科11属19种,寡毛纲2科7属9种。结果表明,生物指数(Biotic Index,BI)比Shannon-Wiener多样性指数的评价结果更接近实际情况,BI与ρ(TN)(r=0.44,p0.05)和ρ(NH3-N)(r=0.40,p0.05)之间显著相关,Shannon-Wiene多样性指数与ρ(TN)(r=-0.19,p0.05)和ρ(NH3-N)(r=0.44,p0.05)无显著性相关。生物评价表明秦淮河上游水质受到严重污染,句容地区的水质要优于南京。     

丹江口水库流域氮素时空分布特征

为全面了解丹江口水库流域氮素污染状况,对库区26个点位及10条主要入库河流入库口处的表层水样进行了丰水期、平水期、枯水期采样与监测,探讨了氮素时空分布特征。入库口总氮检出范围为1.31~10.96 mg/L,其中泗河和神定河入库口总氮最高。总氮为库区水质主要限制因子,年均总氮质量浓度为1.13~2.71 mg/L;汉江库区整体上总氮污染水平略高于丹江库区,且与丹江库区相比,汉江库区受点源排放的影响较大。10条入库河流总氮的总年均输入量为63 347.31 t/a,其中汉江的总氮输入量最大;入库河流总氮控制的关键在于溶解性有机氮和硝酸盐氮的控制。     

流动注射分析仪在测定水体总氮中的实验研究

总氮是衡量水质富营养化的重要指标。用传统方法分析需经过高压消解,温度和时间难以控制,且手工操作复杂、费时,误差大,影响监测结果。本文用流动注射法,以QuickChem 8000流动注射仪为平台,通过大量的精密性、准确性和实样比对实验来研究其在水质总氮测定中的应用,再用数理统计的方法（F检验、t检验）从理论上验证该方法的可行性。