污水采样指导（续完）

污水采样指导（续完）刘振庄译（中国环境监测总站１０００１２）黄卫校（江苏省环境监测中心站２１００２９）５．３采样方法的选择５．３．１样品的类型通常把样品分为两种类型。ａ）点样ｂ）综合样５．３．１．１点样就点样而言，整个样品一次采集完成。点样用于测定某...     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定小麦中钴

利用微波消解-石墨炉原子吸收法检测小麦样品中的低含量钴，方法简单、操作便捷，测定结果精确度和准确度好。钴的线性回归方程为A=0．003303c＋0．004218，测定结果的相对标准偏差为4．1％（标准样品ESP-1）和1．1％（6#小麦样品），检出限为0．005mdkg。     

环境样品稀释方法的探讨

环境样品，特别是污染源样品，在监测分析中经常要对污染物含量较高的样品进行稀释，使稀释后详品中污染物的浓度量分析方法测定浓度范围内。采取科学的稀释方法，确定适当的稀释份数，不仅可减轻分析工作量，节约分析成本，而且可降低样品中干扰物质的浓度，降低稀释误差，提高监测结果的可靠性。1样品稀释方法及其选择样品的稀释方法很多，本文便讨论根据样品稀释时使用的样品预处理程度分类。如原始样品稀释法，中同样品稀释法，分析后样品稀释法等．1．1原始样品稀释法需要稀释的环境样品中，均可采用原始样品稀释法。原始样品稀释法根…     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定植物中汞和砷

采用微波消解-氢化物发生原子荧光法测定植物中汞和砷，优化了试验条件。汞在0μg／L-1．00μg／L、砷在0μg／L～20．0μg/L范围内线性良好，方法检出限汞为0．005mg／kg（以取0．1g样品消解定容至10mL计），砷为0．010mg／kg（以取0．1g样品消解定容至25mL计），植物样品测定的RSD≤4．5％，加标回收率为90．0％～107％。     

微波消解—火焰原子吸收光度法测定底质中的Cr

提出了用微波消解，火焰原子吸收法测定底质中的Cr，探讨了不同仪器条件下，不同干扰剂对样品测试的影响，用此法对样品回收测定，回收率在95．2％－102．0％之间，相对标准差1．2％－5．8％,检测限0．036mg/L。     

我国环境分析对环境标准样品需求发展及其趋势

我国环境分析对环境标准样品需求发展及其趋势刘方（中国环境监测总站，北京１０００１２）１．概要我国的环境标准样品应用的主要方向是环境监测分析。我国环境标准样品研制工作已进入无机成分标准样品逐步完善，有机成分分析标准样品起步的阶段。已经研制和正在研制的环...     

固相微萃取技术的现状与进展

固相微萃取是基于萃取涂层与样品之间的吸附（吸着）一解吸平衡而建立起来的集进样、萃取、浓缩功能于一体的新颖样品制备技术。具有操作简单、方便、样品需用量小、特别适合于现场分析等特点．文中对固相微萃取的装置、涂层材料、涂渍技术、萃取方式、与分析仪器的联用、萃取基本理论和定量依据及其在环境样品分析、临床和法医分析、食品分析等样品预处理中的应用发展方向进行了探讨．     

聚四氟乙烯高压密封罐消解样品测定五氧化二钒

利用聚四氟乙烯高压密封罐消解矿石样品测定五氧化二钒，具有操作手续相对简便、轻松、快捷等优点，与传统的硫酸－磷酸混合酸消解或采用碱熔融前处理法比较，相对误差小于１．６％，样品的添加标准回收率为９２．９％～１０３．５％。     

用超临界二氧化碳直接接触法处理水中敌敌畏的研究

提出了超临界环境技术的概念，用超临界二氧化碳直接接触法分别对样品溶液和实际工业放心不样品中的敌敌畏进行了处理与回收，样品水 敌敌畏的去除率达到100．0％。     

固相萃取-气相色谱法测定水样中马拉硫磷残留

采用C-18小柱萃取、毛细管柱分离、气相色谱氢火焰离子化检测器（FID）测定水样中的马拉硫磷,检测限为0．12μg／L。试验了样品流量和洗脱剂对回收率的影响,结果表明样品流量为6mL／min、二氯甲烷作洗脱剂时,回收率较好。测定蒸馏水、地下水和河水样品,相对标准偏差〈2．2％。加标回收率在79．0％-109％之间。     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中松节油

采用吹扫捕集-气相色谱法测定水中松节油，优化了试验条件。方法在0ug／L-625ug／L范围内线性良好，检出限为0．006mg／L，标准样品测定的相对标准偏差为3．4％，实际样品的加标回收率为88．0％-110％。     

过氯乙烯滤膜采样—酸消解—钼蓝光度法测定磷酸才

建立了过氯乙烯滤膜采样－酸消解－钼蓝分光乐度法测定磷化车间磷酸雾的监测方法。实验室模拟采样的捕集效率为９５．７％～９９．１％，单个实验室对含５μｇ和１５μｇ样品进行多次测定，其相对标准差小５％，样品加标回收率为９８．２％～１００．５％，方法检测限为０．００７ｍｇ／ｍ＾３，对标样测定，结果均在给定值范围内，用该法与等离子发射光谱法（ＩＣＰ）对５个样品进行比对测定，结果均令人满意。     

离子色谱法测定废气中的丙烯酸

采用离子色谱法测定废气中的丙烯酸，几种常见的无机阴离子对分析无干扰。方法在0．100mg／L～10．0mg／L范围内线性良好，对有组织废气和无组织废气的检出限分别为0．04mg／m3和0．003mg／m3，废气平行样品测定值的相对偏差为3．4％～10．5％，加标样品的回收率为91％～102％。     

火焰原子吸收光谱法测定锰矿恢复区植物中重金属

采用硝酸-高氯酸消解体系、火焰原子吸收光谱法测定锰矿恢复区植物中重金属元素。方法线性良好，锰、铅、铜、铬、镉的检出限分别为0．026mg／L、0．011mg／L、0．004mg,／L、0．025mg／L、0．001mg／L，标准样品的测定结果符合要求，植物样品平行测定的RSD≤1．6％，加标回收率为83．4％-97．6％。     

空气中偏二甲基肼检测方法的研究

建立了空气样品中微量偏二甲基肼的检测方法，本法采用Ｘ－５树脂为固体吸附剂．以钼酸铵为显色试剂。操作方法简便，检测灵敏度高，检出限为１ｍｇ／Ｍ３。一般环境空气．样品对本法均无干扰。     

活性炭吸附紫外分光光度法测定油烟挥发组分

建立了用活性炭作吸附剂、脱芳烃石油醚萃取、紫外分光光度法测定油烟挥发组分的方法。取家用抽油烟杯内的油烟气冷凝液加热到200C的样品萃取液作标准油品,在225nm处测紫外吸光值,绘制校准曲线,相关系数在0．986～0．999之间。实验样品分析结果表明,脱芳烃石油醚对样品中油烟挥发组分萃取率可达90％以上,样品测定重现率达76．7％。红外光谱分析标准油品挥发组分初步认定为烃类、卤代烃类、醇酚醚类、醛酮类、羧酸及其衍生物类、稠环杂环类和胺类等。     

气相分子吸收光谱法测定废水中硫化物

应用分子吸收光谱地不同行业废水中的硫化物进行了测定。当水样不含干扰物质时可直接测定，否则需经沉淀、过滤、洗涤前处理。进行一与碘量法和吹气－对氨基二甲基苯胺光度法的对比试验，所测结果较为一致。分子吸收光谱法的线性范围为０．１ｍｇ／Ｌ￣４．０ｍｇ／Ｌ。取５ｍＬ样品直接测定，检测限为０．０５ｍｇ／Ｌ；取５ｍＬ样品沉淀等有处理后，检测限为０．００５ｍｇ／Ｌ。测定速度快，直接测定最多２ｍｉｎ即可测一个样品；     

微波消解-原子荧光光谱法测定大气PM2.5中的砷

采用微波消解-原子荧光光谱法测定大气细颗粒物中的砷，确定了最佳样品处理方法与测定条件。方法在0μg/L～40．0μg/L范围内线性良好，标准曲线相关系数达0．999以上，检出限为0．01μg/L。土壤标准品的测定值在标准值范围内，大气PM2．5滤膜样品加标回收率为96．0％～102％，5次平行测定的RSD为1．5％～3．6％。     

镇江地区土壤样品中重金属Cd含量与空间分布

通过对镇江地区土壤样品中 Cd 监测结果统计分析表明，全市69个样品中 Cd 质量比范围为0．06 mg/kg ～1．37 mg/kg，均值为0．23 mg/kg，与全国背景值相比，有一定程度富集；样品中 Cd 质量比成偏态分布，相对标准偏差较大。选用单项污染指数法对 Cd污染程度评价表明，镇江地区83％的土壤样品未受到 Cd 污染，14％为轻度污染，3％为中度污染。结合镇江地区的产业结构分析，电镀行业是土壤 Cd 污染的主要来源，道路运输、农药化肥在一定程度上也加重了污染。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中的铍

以氯化钯为基体改进剂，采用微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中的铍，优化了微波消解条件，考察了共存元素对测定的干扰。方法在0μg／L～4．00μg／L范围内线性良好，检出限为0．01μg／g（以取样质量0．2000g、定容体积50mL计），标准样品平行测定的RSD为3．5％～6．7％，实际样品的加标回收率为84．0％-113％。