氧化硼含量对C/C复合材料SiC涂层结构和抗氧化性能的影响

为了改善涂层和C/C复合材料之间热膨胀系数不匹配的问题,提高涂层在高温下保护C/C复合材料的能力,以氧化硼为添加剂制备了具有楔状结构的C/C复合材料SiC抗氧化涂层,研究了摩尔百分含量分别为0%、2%、5%和10%的氧化硼对SiC涂层组织、结构和抗氧化性能的影响.SEM、XRD及抗氧化实验的测试结果表明,随着氧化硼含量的增加,SiC涂层的厚度和致密度依次增加;涂层中的氧化硼可促使涂层物料充分渗入C/C复合材料基体内;1 500 ℃空气介质氧化试验结果显示,涂层中氧化硼含量为2%的C/C复合材料在氧化5 h后增重0.32%,具有较好的抗氧化性能.     

C/C复合材料难熔金属二硅化物涂层防氧化机理研究

采用包埋技术在C/C复合材料表面制备了SiC-WSi2/MoSi2抗氧化涂层,通过恒温氧化试验以及TG-DTG、XRD和SEM等手段对该涂层的显微形貌、成分进行了分析,研究了涂层在1 500℃的抗氧化机理。结果表明,二硅化物的合金化及二硅化物与SiC的复合化提高了涂层的致密性、稳定性,而涂层表面长时间存在的致密的玻璃态SiO2,有效地阻止了氧气向涂层内部的扩散,使涂层表现出优异的高温防氧化能力。     

SiC/CVD SiC复合涂层的抗氧化及抗热震性能研究

为了提高C/SiC复合材料耐高温性能,采用泥浆浸渍裂解与真空化学气相沉积(CVD)在材料表面制备了SiC/CVD SiC复合涂层,通过XRD、SEM分析了涂层组成与结构;研究了复合涂层的高温抗氧化(700～1 500℃)和抗热震性能。结果表明,泥浆浸渍法制备的SiC涂层具有一定的封孔效果,可使材料开孔率下降,但高温抗氧化效果并不佳,1 200℃氧化10 min后材料弯曲强度保留率下降明显仅有86%。CVD SiC涂层结构致密,与SiC封孔涂层结合较好,在700～1 500℃具有较好的抗氧化效果,随着氧化温度的升高,氧化后涂层完好,表面O元素逐渐增加,材料失重率缓慢增加但不大于0.5%,且材料性能并未下降。涂层材料在1 200℃-10 min短时热震5次后材料弯曲强度保留率仍有95%以上,且未出现开裂、剥落等热震损伤。在1 200℃-30 min长时热震10次后,涂层材料基本被完全氧化,材料失去保护作用,弯曲强度下降至90%左右。     

C/C复合材料SiC/mullite-Si-Al_2O_3复合涂层微观结构及防氧化性能研究

采用原位生成法在C/C复合材料SiC内涂层表面制备了mullite(莫来石)-Si-Al2 O3抗氧化涂层.采用XRD、SEM分析了涂层的物相组成和微观结构,并测试了SiC/mullite-Si-Al2 O3复合涂层的抗氧化性能.结果表明,外涂层主要由mullite、Si和Al2O3三相组成;涂层致密无裂纹;SiC/mullite-Si-Al2 O3复合涂层在1500℃静态空气中等温氧化75 h后,试样失重仅为4.6%,防氧化性能明显优于单一的SiC内涂层.     

带有SiC涂层的C/C复合材料的氧化行为

采用包埋法在C/C复合材料表面制备了SiC高温防氧化涂层。利用SEM和XRD等方法对涂层的微观形貌和晶相组成进行了观察与分析,并对带涂层试样在室温~1 500℃范围内的氧化行为进行了研究。结果表明,涂层主要由β-SiC和少量的游离Si组成,涂层表面有裂纹存在,涂层与C/C复合材料基体结合良好,呈现犬牙状结合。在室温~1 500℃之间,带SiC涂层C/C复合材料的氧化行为可分为4个阶段,涂层在高温区具有较好的防氧化性能。     

化学气相反应法在C/C复合材料抗氧化处理中的应用

通过把硅蒸气渗入预制体孔隙与碳直接反应生成SiC的化学气相反应(CVR)方法,提高初始密度和预制体结构均不同的C／C复合材料的抗氧化能力,研究了C／C复合材料的密度变化与微观结构,并对其进行了氧化试验。结果表明,因CVR温度、C／C复合材料初始密度不同,抗氧化处理后的密度增加量有显著不同。针刺炭布C／C／SiC复合材料在马福炉中于1160℃经65min氧化后,其失重率仅2．6％,而密度为1．95g／cm^3的同结构C／C复合材料相在同条件下失重率高达32％。     

高温处理对PCS裂解SiC基体的微晶形态及C/C-SiC材料性能的影响

采用聚碳硅烷(PCS)作为先驱体,通过浸渍裂解法制备C/C-SiC材料,分别经过1 400、1 500、1 600℃高温处理,研究了不同处理温度对SiC基体的微晶形态及C/C-SiC材料力学性能和抗氧化性能的影响。结果表明,3种处理温度下,SiC的晶型主要为β-SiC。温度升高,晶粒尺寸增大,1 500℃以后生长速度减缓;SiC微晶优先沿着(111)晶面生长,(220)和(311)晶面的生长取向逐渐增加。处理温度升高,C/C-SiC材料的弯曲强度和剪切强度不断下降。1 400℃处理后,C/C-SiC材料的断裂方式呈现出非常明显的韧性断裂。C/C-SiC材料在1 500℃静态空气中的氧化失重率随高温处理温度的升高而逐渐增大,氧化程度越来越严重,断面典型区域的氧化形貌由"尖笋状"成为"梭形"。     

双组元推力室热防护涂层工艺技术研究

针对双组元姿轨控发动机推力室铌铪合金材料的高温抗氧化防护进行了涂层工艺技术研究,在合金表面制备了Si-Cr-Ti体系硅化物涂层,通过真空烧结、高温抗氧化和热震试验、显微组织分析,对涂层的成型过程、形貌、组织结构、性能和防护机理进行了分析。结果表明,通过真空烧结形成了过渡/结合层、致密层和疏松层结构的硅化物涂层,过渡层分布均匀,致密层厚实,疏松层相对较薄且成型较好,经过两代工艺优化,涂层在1 700℃下的氧化寿命达到7 h,1 400~8 00℃空冷热震循环寿命达到4 500次,在热试车考核过程中涂层最高工作温度可达到1 350℃,试后涂层依然具有一定厚度的致密层,具有高温防护作用,满足型号对涂层性能的要求。     

炭/炭复合材料防氧化涂层研究进展

介绍了近两年国内外开发的几种C/C复合材料高性能抗氧化涂层的微观结构和高温氧化行为,表明SiC-Al2O3-莫来石、SiC晶须增韧陶瓷、硅酸钇等涂层1500℃静态空气环境下均具有长时间防氧化能力,部分涂层还具有优良的抗热震性能。其中采用原位形成法制备的硅酸钇涂层具有极佳的抗氧化性能,可在1600℃空气中对C/C复合材料有效保护200 h。此外,还介绍了部分涂层的失效机理,并就C/C复合材料抗氧化涂层下一步研究重点提出一些见解。     

炭／炭复合材料SiC-MoSi2／SiC涂层结构及防氧化性能研究

采用包埋法、料浆法与化学气相沉积法相结合制备了防止炭/炭复合材料在高温下氧化的SiC-MoSi2/SiC涂层。借助SEM、EDS及XRD等测试手段对涂层的微观形貌、元素分布和相组成进行了观察与分析。涂层试件的氧化试验结果表明,所制备的SiC-MoSi2/SiC涂层炭/炭复合材料试样经1 500℃氧化20 h后氧化失重率仅为2.8%。涂层的防氧化失效主要是由于涂层中形成穿透性缺陷引起的。     

低成本炭/炭复合材料的研究进展——化学液相沉积工艺

简述了制备炭/炭复合材料的新工艺——化学液相沉积(CLD)的沉积原理。利用工业燃油作为裂解炭前驱体,炭纤维毡作为增强体,通过工艺参数控制得到低成本炭/炭复合材料。CLD工艺所得材料沉积密度1.6 g/cm3,轴向压缩强度92 MPa,等离子烧蚀率0.06 mm/s,与CVD工艺所得材料相近。与常规CVD工艺相比,CLD工艺制备的C/C复合材料在制备时间上缩短了4/5,致密速率快5倍多。所得基体裂解炭为粗糙层与光滑层结构(大部分为粗糙层结构)。基体炭与炭纤维接合界面适中,且呈洋葱状分布,从而材料具有一定韧性。     

炭/炭复合材料表面金属功能涂层研究进展

炭/炭复合材料作为结构功能一体化材料使用,面临着自身及其与其他材料之间的连接、抗氧化抗热震涂层以及抗等离子溅射侵蚀涂层问题。系统介绍了表面金属功能涂层在炭/炭复合材料连接、超高温抗氧化抗热震涂层、高热载荷下抗等离子溅射侵蚀涂层上的应用,分析了金属功能涂层的失效原因,讨论了提高金属功能涂层性能的途径,指出新型钎料与接头抗振动抗疲劳性能、涂层显微结构控制与全温域防氧化抗热震、界面稳定化理论方法与新型界面层材料以及金属功能涂层原位自生防护和拓展应用领域是炭/炭复合材料表面金属功能涂层的发展趋势。     

针刺预制体参数对C/C复合材料力学性能的影响

通过针刺与化学气相沉积分别制备碳纤维预制体与碳基体,获得针刺C/C复合材料.研究了针刺密度、针刺深度、网胎面密度等预制体成型工艺参数对C/C复合材料力学性能的影响,并探讨了预制体体积密度与C/C复合材料力学性能关联关系.结果表明,针刺密度在20～ 50针/cm2之间时,C/C复合材料拉伸强度先增后减,而层间剪切强度一直上升;针刺深度在10～16 mm之间时,拉伸强度和层间剪切强度随针刺深度的提高而增加;网胎面密度在100～300 g/m2之间时,拉伸强度和层间剪切强度随网胎面密度的提高而降低;当只改变针刺密度、针刺深度、网胎面密度其中一个成型参数时,拉伸强度和层间剪切强度受预制体密度影响显著,预制体密度可作为预测C/C复合材料力学性能的一个宏观成型参数.     

化学液相气化沉积制备的炭/炭复合材料组织均匀性研究

采用化学液相气化沉积快速致密化工艺制备了C/C复合材料,分析了发热体尺寸和放置方式对材料组织均匀性的影响。通过排水法测量了材料轴向密度和孔隙率分布,采用偏光显微镜观察了材料的组织均匀性。结果表明,发热体尺寸越大,材料的组织均匀性增加,孔隙率降低,并能够缩短沉积时间;沉积过程中预制体内的温度分布是决定材料组织均匀性的主要因素。     

ICVI工艺致密化C/C复合材料的数值模拟

为了研究等温化学气相渗透( ICVI)工艺制备C/C复合材料过程中预制体的致密化过程及流场和温度场的分布,利用COMSOL软件建立预制体致密化过程中传质、传热和孔隙率变化的多场耦合模型。以甲烷为前驱体,将动量和能量守恒方程进行耦合计算,计算结果表明,在传质最初始阶段,前驱体温度迅速升高至设定的沉积温度,且整个反应器内部温度分布均匀。根据以上计算结果,设定温度为定值,耦合质量、动量守恒方程和孔隙率变化方程,通过计算得到在开始致密化阶段预制体最大密度分布在预制体中部,随着致密化进行,该区域向外侧移动。致密化150 h后,不同时间预制体整体平均密度的计算值与实验值吻合较好,验证了致密化模型的可靠性。     

基于均匀化方法的轴编C/C复合材料性能预测

把均匀化理论与有限元法相结合,应用于轴棒法多维编织C/C复合材料的性能预测,通过对该材料有效模量的计算和实验验证,表明本方法可以得到较准确的材料刚度性能,为该材料的设计提供了性能预测方法.     

化学液相沉积制备的炭/炭复合材料烧蚀性能研究

通过等离子烧蚀发动机、小型烧蚀发动机点火试验及微观结构观察,研究了由化学液相沉积制备的炭／炭复合材料的烧蚀性能,分析了其烧蚀前后微观结构的变化,并探讨了其作为固体发动机喉衬、扩散段材料的烧蚀机理。结果表明,由化学液相沉积工艺制得的沉积炭结构的抗烧蚀性能优于炭纤维,其作为喉衬的线烧蚀率为0．008mm／s,证明该工艺是可行的。     

基于数字散斑技术的炭/炭复合材料高温应变测量

主要介绍了炭/炭( C/C)复合材料在高温下(最高至2600℃)利用数字散斑技术进行的应变测量。试样表面喷涂钨粉作为目标散斑。在试验环境箱中将试样升温至试验温度。在拉伸过程中,对C/C复合材料试样及喷涂其上的钨粉散斑进行窄带滤光,并对滤除炭纤维发出光线后的图像进行采集,对图像中的散斑点进行计算区域的选取,通过散斑点的位移来确定试样在散斑喷涂区域内材料的变形,进而得到在2600℃温度条件下试样有效段的应变。测量结果表明,该方法可直观准确地反映出C/C复合材料试样在2600℃应变状态,对于需要测量的关键点可实现重点跟踪,动态测量出该点在任意时刻任意位移的应变。该测试方法精度高,并可应用到不同受力方向的应变测试场合。     

炭布高温处理对2D-C/C分层缺陷的影响研究

研究了炭布高温处理对二维炭／炭复合材料(2D-C／C)分层缺陷的影响。分析了炭布处理前后炭纤维的元素及表面形貌；测试了炭布处理前后树脂基复合材料(PMC)、炭化后2D-C／C及致密后2D-C／C的层剪强度、密度、开孔率等；采用金相显微镜表征了2D-C／C的分层缺陷。结果表明，炭纤维(布)经高温处理后，其表面含氧量下降，含碳量提高，表面粗糙度增大，惰性增大；炭布高温处理降低了树脂基复合材料的ILSS．炭化后2D-C／C表现出低密度和高开孔率，炭化收缩量小、热应力小及炭化不分层等特点。