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取代苯甲醛-3,4,5-三甲氧基苯甲酰腙的合成及晶体结构研究 总被引:1,自引:1,他引:0
合成了水杨醛-3,4,5-三甲氧基苯甲酰腙(1)、5-溴-水杨醛-3,4,5-三甲氧基苯甲酰腙(2)和4-氯苯甲醛-3,4,5-三甲氧基苯甲酰腙(3),通过FT-IR、1 HNMR等进行了结构表征.用X射线单晶衍射测定了3个化合物的晶体结构.结果表明化合物1和2都属于斜方晶系,P2(1)/c空间群,化合物3属于三斜晶系,P-1空间群,晶体通过分子间氢键作用形成一维的无限链状结构.它们的晶体学参数分别为:1.a=1.5348(12)nm,b=1.3330(11)nm,c=0.8299(7)nm,α=90.00 °,β=99.854(16)°,γ=90.00 °,V=1.6730(2)nm3,Z=4,Dc=1.312g/cm3,F(000)=696,R=0.1016,wR=0.1936; 2.a=1.14157(19)nm,b=1.6279(3)nm,c=0.9738(16)nm,α=90.00 °,β=100.210(16)°,γ=90.00 °,V=1.7144(4)nm3,Z=4,Dc=1.586g/cm3,F(000)=832,R=0.0669,wR=0.0969; 3.a=0.5119(2) nm, b=0.8210(4)nm, c=2.0276(9)nm, α=101.055(7)°, β=92.362(7)°, γ=101.459(7)°, V=0.8169(7)nm3, Z=2, Dc=1.418g/cm3, F(000)=364, R=0.0516, wR=0.1276. 相似文献
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以歧化松香为原料先制得脱氢枞酸,然后通过对脱氢枞酸进行酯化、溴代、硝化、加氢还原、C—N偶联等方法合成了一种含双萘的脱氢枞酸三芳胺化合物——13-[N,N-双(α-萘)]胺基-脱异丙基脱氢枞酸甲酯,并用IR、~1H NMR、13C NMR和MS等手段对其结构进行表征。研究了化合物在甲醇、二氧六环、四氢呋喃、二氯甲烷和环己烷5种不同极性溶剂中的紫外吸收和荧光发射特征,以及化合物的荧光寿命和量子产率,结果显示:化合物有3个紫外吸收峰,在甲醇、二氧六环和环己烷中,第一个吸收峰在218 nm处,而在四氢呋喃和二氯甲烷中吸收峰有较大红移,且吸光度有较大不同;在265、342 nm处的两个吸收峰,不同溶剂中的吸收波长一致,且吸光度相差不大;在这5种溶剂中,化合物在甲醇中发射波长最大(448 nm),荧光强度最小,在环己烷中发射波长最小(405 nm),而荧光强度最大,在二氧六环、四氢呋喃和二氯甲烷溶液中,随着溶剂极性减小,发射波长依次增大;化合物有明显的溶致变色效应。化合物在甲醇溶液中的荧光寿命为3.72 ns,量子产率为8.32%。 相似文献
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为解决2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮(4HBP)的传统合成方法中原料易氧化的问题,采用羟基保护方法,以1,2,3-三甲氧基苯(TMB)和对甲氧基苯甲酸(p-AA)为原料、伊顿试剂为催化剂,1,2-二氯乙烷为溶剂,首次合成重要的中间体化合物2,3,4,4′-四甲氧基二苯甲酮(4TMP),然后在BBr3/CH2Cl2体系、无水无氧、低温的条件下,将4TMP进行脱甲基反应高效合成了目标产物4HBP,目标产物收率约为86.4%,纯度≥97.59%,各金属离子均小于18.60mg/kg。通过红外光谱、核磁共振谱、质谱等方法确证了中间产物和目标产物的结构。 相似文献
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对圆齿野鸦椿枝条化学成分进行研究,从中分离得到15个化合物,通过理化性质与波谱分析分别鉴定为1-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-2[4-(4′-羟丙基)-2′-甲氧基苯氧基]-1,3-丙二醇(1),acernikol(2),罗汉松脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷(3),罗汉松脂素-4′-O-β-D-葡萄糖苷(4), 2-[4-(1-羟丙基)-3-甲氧基苯氧基]-1,3-丙二醇(5), 5,7-二羟基-2-甲基色原酮(6), 5,7-二羟基-2-甲基色原酮-6-C-β-D-葡萄糖苷(7), 5,7-二羟基-2-甲基色原酮-8-C-β-D-葡萄糖苷(8),槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖(9),没食子酸(10), 4-羟基-3-甲氧基苯甲醛(11),硬脂酸(12), 19α-羟基熊果酸(13),β-谷甾醇(14)和胡萝卜苷(15)。除化合物7、8、14和15外,其他化合物均为首次从该属植物中分离得到。抗炎活性评价结果显示:当浓度为10μmol/L时,化合物2和4对脂多糖诱导的小鼠巨噬细胞白介素-6的分泌抑制率分别为(63.4±7.1)%和(58.6±4.6)%,显示中等抑制活性,略低于阳性对照药地塞米松的(85.8±5.3)%。 相似文献
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松针褐斑病菌毒素LA-Ⅰ的分离纯化及其化学结构 总被引:1,自引:1,他引:0
采用柱层析和高效液相色谱分离相结合,从松针褐斑病菌的PD培养液中分离提纯到一种致毒活性物质LA-Ⅰ,该物质为无色油状物.紫外扫描显示LA-Ⅰ的最大吸收波长为207 nm.在365 nm和254 nm波长下LA-Ⅰ无吸收.FAB-MS和HRFAB-MS分别显示该毒素物质的相对分子质量和分子式为162和C6H10O5;氢谱中的2个信号(δ1.26,δ4.22)表明该毒素物质存在一OCH(CH3)-基团.碳谱显示有3个碳信号(δ181.09,δ66.99,δ21.69),证明存在-COOH,-CH,-CH3基团.综合质谱、核磁共振谱分析确定LA-Ⅰ为COOHCH(CH3)OCH(CH3)COOH(α,α′-二丙酸醚),红外光谱也证实了毒素的这一化学结构. 相似文献
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脱氢枞酸与二氯亚砜反应得到脱氢枞酸酰氯,再与氨基硫脲反应制备脱氢枞基氨基硫脲,脱氢枞基氨基硫脲再与芳香醛和乙酰乙酸乙酯反应,合成了10个脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶酮衍生物,分别为:4-苯基-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3a)、4-(4-甲氧基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3b)、4-(2-甲氧基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3c)、4-(4-甲基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3d)、4-(4-溴苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3e)、4-(4-对三氟甲基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3f)、4-(4-氯苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3g)、4-(2,6-二氯苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3h)、4-(2-硝基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3i)、4-(3-硝基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3j)。通过FT-IR、MS、~1H NMR和13C NMR表征了目标化合物结构。选取猴胚胎肾细胞MA-104作为受试细胞,测试了化合物3a~3j的细胞毒性;利用四甲基偶氮唑蓝(MTT)比色法测试了这些化合物对单纯疱疹病毒Ⅰ型(HSV-1)的体外抗病毒活性。数据显示,该系列衍生物的细胞毒性较小,与阳性对照药物利巴韦林相比,化合物3a、3b、3d、3e、3h、3i和3j体现出更小的细胞毒性;化合物3j具有较好的抑制HSV-1活性,半数抑制浓度(IC50)0.465 g/L,选择指数(SI)12.18,达到与阳性对照药物利巴韦林相近的抑制活性(IC50为0.156 g/L,SI为12.6),其余样品具有较弱的抑制HSV-1活性。 相似文献
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从江苏省林科院引进了选育的苏柳172、苏柳194、苏柳369、苏柳799等4个乔木型柳树优良品种,经育苗、造林试验,初步筛选出了在小陇山林区生长表现好的苏柳172、苏柳194。经造林后7年的生长分析:苏柳172胸径、树高生长量比对照黄花柳大20%和19%,苏柳194胸径、树高生长量比对照黄花柳大19%和5%;认为苏柳172、苏柳194生长优于本林区的对照黄花柳,作为造林树种引种获得成功,可在沟谷、水渍地等特殊生态位区作为恢复乔木层的速生树种进行推广造林。 相似文献
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泡桐优良无性系苏桐70、苏桐19的选育 总被引:1,自引:0,他引:1
经人工,自然杂交及F_1代选育出的苏桐70和苏桐19两个优良无性系,具有生长速度快,生长量显著超过对照兰考泡桐的特点。其4年生树高,胸径,材积的遗传增益苏桐70分别为10.56%,21.22%,53.85%;苏桐19分别为8.19%,18.58%,40.17%。对丛枝病的抵抗力,苏桐70的发病率和感病指数分别比对照低21%,28%,苏桐19与对照接近。苏桐70还具有一定的抗风能力,自然接干性能强,树干通直圆满等优良特点.本文具体论述了苏桐70、苏桐19的选育过程,无性系测定,区域性试验及其形态特征。 相似文献
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临夏85杨光合干物质生产量测定分析 总被引:2,自引:0,他引:2
以当地青杨作对照,对临夏85杨光合速率、枝干承载叶面积及年干物质生产量进行测定分析,结果表明:(1)临夏85杨年平均光合速率较青杨低20%,5~7月差异较大,8~10月差异不明显。(2)杨树枝干横断面积与其承载叶面积呈线性相关。临夏85杨承载叶面积随枝干粗度的增大而增长的趋势远强于青杨,直径为6cm的枝干,其叶面积是青杨的1.336倍;同粗度枝干承载叶面积的最大比值为1.3867。(3)叶片年生产干物质量,临夏85杨为0.8244kg/m^2,青杨为0.9945kg/m^2,直径为6cm的枝干,年生产的干物质量,临夏85杨较青杨提高11.1%。叶面积的剧增是临夏85杨生长量高于青杨的主要原因。 相似文献
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本文系统地研究了林地施肥与Ⅰ-214杨木材性质的关系。其结果:林地施肥后,木材纤维的长度、宽度、壁厚及化学组成的α-纤维素的数均值呈上升趋势;木材细胞次生壁S_2层的微纤丝角由19.4度减至18.3度,纤维素的相对结晶度由54.5%增加为56.3%;木材的物理力学性质诸项指标,虽互有高低,经方差分析验证,尚未达到差异显著水平;化学机械浆(CMP)制浆特征和浆张的物理性质,除多量施肥的化学预处理后得率(89.2%)稍高外,其他各项指标相近。 相似文献