豇豆不同生长时期施用毒死蜱的膳食风险

近年来,禁用农药毒死蜱在豇豆中被高频检出,已成为豇豆中农残超标率居高不下的关键问题之一。为明确毒死蜱在豇豆播种期、苗期、结荚期使用后的残留及其膳食风险,进行了田间模拟残留试验,将采集的成熟豇豆通过乙腈提取,C18分散净化,经超高效液相色谱-串联质谱方法测定豇豆中毒死蜱残留量,并进行了膳食风险评估。试验结果表明,毒死蜱在豇豆中的方法定量限为0.01 mg·kg^-1,在0.01~5 mg·kg^-1添加水平下,毒死蜱的平均回收率为76.3%~88.3%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~6.4%;播种期、苗期、结荚期一次施药和结荚期二次施药后,成熟期采收的豇豆样品中均无毒死蜱检出;结荚盛期一次施药后,残留消解曲线为Ct=1 726.6e^-0.431t(R²=0.981 5),符合一级动力学方程,半衰期为1.6 d;施药后10 d,豇豆中毒死蜱残留量降至0.05 mg·kg^-1以下,慢性膳食摄入风险和急性膳食摄入风险均小于100%;毒死蜱在播种期和苗期的使用,不会导致成熟期豇豆中残留超标,可以安全使用;始花期后的使用需控制10 d以上的采收间隔期;结荚盛期须禁止使用毒死蜱。综上表明,在尚未制定毒死蜱在豇豆生产中精准施用规范的背景下,我国禁止毒死蜱在豇豆生产中的使用是十分必要的。     

气相色谱—串联质谱法测定露地芹菜中丁硫克百威及其代谢物残留

[目的]研究丁硫克百威在露地种植芹菜中的代谢残留情况,同时建立芹菜中丁硫克百威及其代谢物克百威和3-羟基克百威的检测方法,为丁硫克百威在芹菜上的用药登记工作提供参考依据.[方法]20%丁硫克百威乳油以有效成分180 g/ha的剂量(低剂量组)和有效成分1.5倍(高剂量组)分别喷雾大田芹菜,设施药1次、2次和3次3个处理,并于末次施药后1、3、5、7和14 d按五点法随机在各小区内采集芹菜样品1~2 kg.芹菜样品匀浆后用乙腈提取,离心后取上清液至注射器中,注射器装上针头式滤膜,加入分散固相吸附剂,使净化和过滤等步骤在注射器同步一次完成.在气相色谱—串联质谱仪上以定时选择反应监测模式检测,外标法定量.[结果]芹菜中的添加回收试验结果表明,丁硫克百威的添加回收率为83.8%~110.3%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~10.2%,定量限(LOQ)为5.5μg/kg;克百威添加回收率为90.5%~119.0%,RSD为3.7%~9.6%,LOQ为4.8μg/kg;3-羟基克百威添加回收率为92.0%~103.5%,RSD为1.8%~5.3%,LOQ为8.0μg/kg.大田最终残留试验结果表明,低剂量组中,末次施药后第14 d,施药1次、2次和3次处理的克百威残留量分别为未检出、0.009和0.017 mg/kg;高剂量组中,在末次施药后第14 d,施药1次、2次和3次处理的克百威残留量分别为0.026、0.056和0.089 mg/kg.[结论]建立了芹菜中丁硫克百威及其代谢物的快速检测技术,整个检测分析过程可在30 min内完成,符合农药残留分析要求;以丁硫克百威有效成分180 g/ha的剂量喷雾1次,建议安全间隔期在5 d以上,喷雾2次以上则安全间隔期在14 d以上.     

丁硫克百威在韭菜和土壤中的残留动态研究

通过大田试验及气相色谱分析,研究了丁硫克百威在韭菜和土壤中的残留动态。结果表明,丁硫克百威在韭菜中的残留半衰期为1.5d,在土壤中,未能检测出丁硫克百威残留。按推荐剂量750mL·hm-2和2倍剂量1500mL·hm-2施用丁硫克百威20%乳油,使用3次,采样距最后一次施药间隔期14d时,丁硫克百威及其代谢物在韭菜和土壤中的残留量分别为0.026mg·kg-1、未检出和0.097mg·kg-1、未检出。     

丁硫克百威(Marshal)在苹果和土壤中的残留动态研究

为了制订丁硫克百威在苹果上安全使用标准 ,采用田间试验方法研究了丁硫克百威及其有毒代谢物在苹果和土壤中的残留动态 ,应用GLC法测定了丁硫克百威及其代谢物在苹果和土壤中的残留量。两年的试验结果表明 ,丁硫克百威在苹果和土壤中消解较快 ,其半衰期分别为2.7～3.2d和3.5～4.2d。施药浓度为2000倍 ,使用3次 ,末次施药距收获时间隔30d ,丁硫克百威及其代谢物在苹果中总残留量低于0.004mg/kg,在土壤中为0.319mg/kg,丁硫克百威属易降解农药 (T1/2<30d)。     

糙米中丁硫克百威及其代谢物的残留测定

[目的]监测与评价糙米中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威的残留量。[方法]建立凝胶渗透色谱（GPC）净化、气相色谱-质谱（GC-MS）同时测定糙米中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威残留的方法。样品中的待测农药组分采用环己烷-乙酸乙酯（1∶1,V/V）提取,GPC和中性氧化铝（A l2O3）小柱净化,GC-MS测定。[结果]丁硫克百威和克百威的最低检测量均为2.0×10-11g,3-羟基克百威为1.0×10-10g;最低检出质量分数均为0.1 mg/kg,各组分的添加回收率为77.8%～94.6%,变异系数为3.86%～6.58%。[结论]凝胶渗透色谱净化-气相色谱质谱法测定丁硫克百威及其代谢物在糙米中的残留方法灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留分析的要求,可用于检测糙米中丁硫克百威及其代谢物的残留量。     

丁硫克百威、克百威在白菜中的降解

通过温室试验,采用气相色谱法测定丁硫克百威、克百威在白菜中的降解规律。结果表明:丁硫克百威在白菜中逐渐降解,降解半衰期为0.37~0.82 d;丁硫克百威在白菜中代谢产生克百威和3-羟基克百威,代谢物含量在白菜中呈现先升高后降低趋势,降解半衰期分别为2.34~2.83、2.82~3.13 d。克百威在白菜中的降解半衰期为2.54~2.66 d;克百威在白菜中代谢产生3-羟基克百威,代谢物含量呈现先升高后降低趋势,降解半衰期为2.34~2.83 d。     

西瓜中杀线虫剂农药残留及风险评估

以西瓜及其产地土壤和地表水为研究对象,对湖北某地的西瓜及其产地的样品进行农药残留分析。结果表明,在西瓜中检出的阿维菌素在土壤和地表水中并未检出。全部44个土壤样品中有9个样品检出农药残留,占总体样本数的20%,共检出3种农药残留,检出率比较高(10%)的农药是克百威;全部44个地表水样品中有3个样品检出农药残留,占总体样本数的6.82%,共检出1种农药克百威残留。说明湖北地区使用较多的杀线虫剂为丁硫克百威、阿维菌素和克百威,而且检出农药均是未在西瓜上登记的农药,西瓜中二丁胺检出率高达90%,其中高毒农药克百威有检出。西瓜中检出的农药残留较少,其中阿维菌素和克百威的慢性膳食摄入风险均很低,均在可接受的范围内,对消费者的慢性风险保护均达到了可接受的水平。     

阿维菌素和噻虫嗪在豇豆不同生长时期施用后的降解代谢

为明确豇豆播种期、苗期、结荚期使用阿维菌素和噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的降解代谢规律,进行了残留试验。结果表明,阿维菌素、噻虫嗪、噻虫胺在豇豆中的定量限均为0.01mg·kg^-1。在0.01~1mg·kg^-1添加水平下,阿维菌素、噻虫嗪、噻虫胺的平均回收率在79%~107%,相对标准偏差为2.0%~20.1%。在播种期和苗期使用后,阿维菌素和噻虫嗪在豇豆中的残留量均低于定量限,可以安全使用。结荚初期可以间隔5d,连续使用2次,安全间隔期分别为1d和3d;盛产期使用后,安全间隔期分别为3d和5d。由于盛产期豇豆采收间隔的限制,阿维菌素在盛产期应慎用,噻虫嗪则不应在豇豆盛产期使用。     

丁硫克百威在韭菜中的转化情况

[目的]探究丁硫克百威在韭菜中的降解情况。[方法]选取基质效应较重的韭菜做本底,采用配C18色谱柱的液质联用仪测定丁硫克百威在0.050、0.200 mg/kg 2种浓度水平下的添加回收率。[结果]丁硫克百威在测定中可转化为克百威和3-羟基克百威,并且在15 d左右基本降解到国家限量值以下。[结论]改进后的液质联用技术具有精密度高、前处理操作简便、稳定性好等优点,满足农药多残留分析要求。     

防治刺桐姬小蜂的有效药剂及其施用方法

为了寻找防治重要检疫性害虫刺桐姬小蜂的有效药剂和施用方法,采用了打孔注药、喷雾法和药剂灌根3种不同施药方式,不同化学药剂防治刺桐姬小蜂的田间试验。结果表明:采用喷雾法防治刺桐姬小蜂效果明显优于打孔注药和灌根法,16%喹硫磷·丁硫克百威EC(乳油)喷雾处理防治效果优于其他防治药剂喷雾处理,16%喹硫磷·丁硫克百威EC稀释200倍喷雾处理10d和15d后刺桐姬小蜂成虫羽化率分别为2.79%和9.41%,成虫死亡率分别为97.21%和90.60%。采用喷雾法施用16%喹硫磷·丁硫克百威EC后1d和10d,叶面中残留的喹硫磷含量分别为287.45和221.57mg·kg-1,丁硫克百威的含量分别为225.64和187.62mg·kg-1,药剂的残留量与防治效果和持效性相关。生产上,防治刺桐姬小蜂可采用16%喹硫磷·丁硫克百威EC稀释200倍喷雾处理,其防治效果良好,值得推广应用。     

鸡蛋磺胺间甲氧嘧啶残留研究

随机选择32周龄、体质量1.6 kg的蛋鸡80羽进行试验,在饮水中分别添加159 mg·L^-1(标签推荐最高剂量)和79.5 mg·L^-1的磺胺间甲氧嘧啶,连续用药5 d,分别作为高剂量组和低剂量组,停药后收集鸡蛋样品。鸡蛋样品采用QuEChERS方法进行前处理,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)对鸡蛋样品中磺胺间甲氧嘧啶的残留量进行定量测定。结果发现,高剂量组在休药后第1、3、5、10、16、20、24天鸡蛋磺胺间甲氧嘧啶残留量分别为2 497.3、220.1、38.9、6.0、1.3、0.5、0.1 μg·kg^-1,低剂量组在休药后第1、3、5、10、16天鸡蛋磺胺间甲氧嘧啶残留量分别为694.3、45.2、15.5、1.5、0.1 μg·kg^-1。磺胺间甲氧嘧啶在鸡蛋中的消除速率为0.4~0.6 μg·kg^-1·d^-1。高、低剂量组分别在停药后第5天和第3天鸡蛋中磺胺间甲氧嘧啶残留量低于国家限量标准。从食品安全角度考虑,如采用标签推荐最高剂量,建议休药期控制在5 d以上。     

克百威及其代谢产物对小鼠DNA损伤的研究

采用微核试验和单细胞凝胶电泳技术研究了克百威及其4种主要代谢物的细胞及遗传毒性，对每种受试物设立3个不同剂量组，微核试验以小鼠活体给药后分离骨髓淋巴细胞，单细胞凝胶电泳试验采用分离外周血细胞后受试物处理的方法进行。结果表明，克百威、呋喃酚在两种方法中均显示阴性结果，可认为无明显细胞及分子毒性；3-羟基呋喃丹和亚硝基呋喃丹均表现明显的细胞毒性，而3-酮基呋喃丹虽无明显微核效应，却可引起细胞强烈的DNA单链断裂，后3种化合物可能具有对机体的毒性，需要进一步确定其毒害机制。     

乐果与氧乐果在露地芹菜中的残留动态及安全性评价

为明确在芹菜中喷施乐果的安全性,研究了乐果和氧乐果在芹菜中的残留动态。以40%乐果为喷施药物,设置低浓度(600 g a.i/hm2)和高浓度(900 g a.i/hm2)2种施药剂量,在生长中期施药1次、采收期分别施药2次和3次,采集成熟的芹菜样品进行检测。样品采用乙腈提取,超高效液相色谱-串联质谱检测。[结果]结果表明,在采收期按登记最高剂量喷施乐果1次,乐果的残留量3天后低于芹菜上的允许最大残留限量值（MRL值）,但氧乐果高于MRL值。安全间隔期至少在21天以上,可以保证芹菜中乐果和氧乐果残留量低于MRL值。生长中期喷施乐果,乐果和氧乐果在芹菜中的残留量均低于MRL值。采收期施药2次,喷施2种浓度乐果在芹菜中的残留量在7天时均低于MRL值。施药3次,喷施低浓度乐果的残留量在7天时低于MRL值,喷施高浓度乐果的残留量超过MRL值。无论施药2次和3次,氧乐果的浓度在7天时均高于MRL值。[结论]采收期多次喷施乐果,会造成氧乐果残留超标,建议在芹菜采收期禁止乐果施用。     

QuEChERS-LC-MS/MS测定芹菜中吡虫啉和唑螨酯

为建立芹菜根、茎、叶中吡虫啉、唑螨酯残留的QuEChERS-LC-MS/MS分析方法,采用QuEChERS方法对样品进行提取和净化,通过液相色谱-串联三重四极杆质谱联用仪(LC-MS/MS)测定样品中吡虫啉、唑螨酯残留。结果表明:添加质量分数为0.05~1.00 mg·kg^-1时,吡虫啉在芹菜根、茎、叶中的平均添加回收率为77.15%~103.48%,RSDs为1.40%~9.97%;唑螨酯在芹菜根、茎、叶中的平均添加回收率为77.35%~100.42%,RSDs为2.01%~6.95%。吡虫啉、唑螨酯的检出限(LODs)分别是0.120、0.015 μg·kg^-1;吡虫啉在芹菜根、茎、叶的定量限(LOQs)分别为1.65、0.87、1.08 μg·kg^-1;唑螨酯在芹菜根、茎、叶的LOQs分别是1.24、0.75、0.78 μg·kg^-1。该方法操作简单,回收率、精密度均符合农药残留分析的要求,适合实验室大量样品的检测。     

咪唑乙烟酸对冀谷33生长发育的影响及对后茬作物的安全性

【目的】冀谷33是抗咪唑乙烟酸谷子(Setaria italica)品种,在生产实践中通过喷施咪唑乙烟酸除草剂可达到间苗、除草的目的,适应规模化、集约化种植。论文旨在通过研究咪唑乙烟酸对冀谷33生长发育的影响及对后茬作物的安全性,为冀谷33的应用和推广提供依据。【方法】试验于2013年5月至2015年6月在河北省农林科学院谷子研究所郄马试验站进行,试验设置0、56.25、75、112.5、150、225 g a.i./hm~26种咪唑乙烟酸剂量水平。对冀谷33生长发育的影响试验在田间进行,用药后7、10、13、16、20、25和30 d,分别调查统计苗高和鲜重;成熟期调查株高、穗长和穗径,并统计小区产量;并对小米、谷壳、植株和土壤中的残留进行检测。对后茬作物的影响试验在网室进行,研究其药后30、60 d和药后1年播种的8种后茬作物白菜、冀谷19、冀谷33、甜菜、高梁、玉米、小麦、棉花的安全性。【结果】56.25-225 g a.i./hm~2剂量下,冀谷33正常生长,无明显药害。药后不同时期对冀谷33苗高、鲜重的影响结果表明,喷药谷子苗高和鲜重与对照相比差异不显著;药后13—16 d处于拔节期初期,为苗高敏感期,药后20—25 d处于拔节期末期、孕穗期初期,为苗重敏感期,之后抑制逐渐解除,收获时冀谷33生长发育正常,产量高于对照。只有喷施225 g a.i./hm~2咪唑乙烟酸的植株中检测到(0.01±0.006)mg·kg~(-1)少量残留,低于检测限LOQ,其余处理均未检出。随着咪唑乙烟酸施药时间的增长,对后茬作物的抑制作用有所减轻,在药后1年播种的后茬作物中,株高差异显著,仅对白菜、高梁产量有显著影响。在夏谷区喷施咪唑乙烟酸的田地,冀谷33可与玉米、小麦、棉花轮作种植。【结论】施用56.25-225 g a.i./hm~2咪唑乙烟酸对冀谷33安全,对其生长发育和产量没有显著影响。随着咪唑乙烟酸施药时间的增长,对后茬作物的抑制作用有所减轻,冀谷33可与玉米、小麦、棉花轮作种植。在生产中,要注意控制药量,合理轮作。     

热区冬季辣椒套种豇豆技术

我国热区冬季光热资源丰富,是名副其实的冬季菜篮子,辣椒和豇豆是热区冬季瓜菜的主要蔬菜种类。介绍冬季辣椒套种豇豆技术,包括辣椒和豇豆的品种选择、播种育苗、苗期管理、定植、肥水管理、病虫害防治等田间管理要点,提出辣椒豇豆套种关键技术问题及对策,应用该套种技术,增收能达到3万~6万元/hm~2,同时可以有效避免种植单一品种的价格风险。     

4个双低甘蓝型油菜品种干物质积累及养分吸收动态

采用田问试验研究了4种双低油菜整个生育期内干物质积累及氮磷钾养分吸收动态.结果表明:播种后140 d(苗期)、140～170 d(蕾薹期)、170～199 d(花期)和199～212 d(角果期)4个油菜品种的干物质积累比例分别为12.7%～20.9%、15.3%～20.0%、60.3%～71.7%和-27.4%～-9.1%;氮素积累比例分别为33.3%～47.8%、11.9%～14.7%、15.5%～28.1%和17.7%～28.8%;磷素积累比例分别为23.4%～37.9%、22.5%～29.4%、32.7%～54.1%和-17.2%～-3.O%;钾素积累比例分别为24.7%～33.9%、16.2%～35.9%、31.0%～53.3%和-43.0～-23.5%.表明油菜干物质累积与养分吸收量的变化趋势基本相同,氮素积累量最大时期为苗期,干物质、磷、钾积累量最大时期为花期,干物质及氮磷钾养分积累速率最大时期均为花期.每生产100 kg籽粒养分的需求量平均为N 4.3 kg、P2O5 2.7 kg和K2O 8.7 kg.在同等施肥量水平下,4个油菜品种中,华油杂9号籽粒产量最高,达3 574 kg/hm2;N、P、K养分偏生产力顺序为:中双9号>华油杂9号>华双5号>华双4号.     

组配改良剂对铅胁迫萝卜营养品质及铅积累的影响

为明确组配改良剂对铅污染土壤的修复效果,以萝卜为实验材料,通过盆栽方法研究了施用不同浓度组配改良剂(0、600、900和1 200 mg·kg^-1)对800、1 200 mg·kg^-1两种浓度铅处理土壤有机质含量、pH值、微生物种群数量、萝卜肉质根铅积累量及营养品质的影响。结果表明,施用900 mg·kg^-1组配改良剂后,800、1 200 mg·kg^-1两种浓度铅处理土壤有机质含量分别增加了21.32%和25.35%,且显著提高土壤细菌、放线菌数量和微生物总量,但对土壤pH无显著影响。施用900 mg·kg^-1组配改良剂可使两种浓度铅处理下萝卜肉质根的铅含量分别降低20.35%和27.69%,并显著提高萝卜肉质根维生素C、可溶性糖含量和干物质量。说明组配改良剂可显著提升铅污染土壤萝卜的食用安全性和营养品质。