一种新的辛硫磷农药残留测定方法

研究了在阳离子表面存在活性剂时辛硫磷的吸收光谱,发现中性条件下的阳离子染料钙黄绿素,在适宜的表面活性剂作用下与辛硫磷发生作用.加入辛硫磷后,吸收强度随辛硫磷浓度的提高而降低,两者呈现良好的线性关系,线性范围为0.05~6.00 mg/L,检出限为0.008 mg/L.据此给出了一种测定辛硫磷的新方法.该方法适用于检测蔬菜、大米和土壤中的辛硫磷残留量,回收率在82.0%~93.0%之间.     

荧光法检测辛硫磷残留量及其分析应用

在pH为6.00的Britton-Robinson缓冲溶液中,水溶性荧光素(SF)与一定浓度的溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)反应,使其荧光强度剧增,当在SF-CTMAB中加入辛硫磷(phoxim)后,体系的荧光强度明显降低,且降低程度与辛硫磷的加入量呈良好的线性关系,据此建立了测定辛硫磷残留量的新方法.在优化实验条件下,线性范围为0.032~0.72 mg.L-1,检出限为0.026 mg.L-1,已用于大米和土壤中辛硫磷残留量的检测,回收率在97.5%~100.5%之间,相对标准偏差为1.3%~2.2%,符合农药残留分析的要求.     

水杨基荧光酮二聚体作为荧光探针测定乐果

水杨基荧光酮是一种三苯甲烷类阴离子试剂,中性条件下具有强荧光的水杨基荧光酮与适宜表面活性剂作用形成弱荧光缔合物,在此缔合物中加入乐果,荧光强度显著回升且有良好的线性关系,方法的线性范围为0～3.2mg/L,检出限为0.014mg/L.将以上方法直接应用于谷物、蔬菜、土壤中农药残留的检测,结果令人满意.     

荧光素荧光熄灭法测定微量银

在pH 8.0 Tris-HCl缓冲溶液中,荧光素在515 nm处有1个荧光峰.当加入银-邻菲罗啉后,荧光峰降低,荧光猝灭强度ΔF与银离子浓度存在线性关系,其线性范围为1.06×10-7~1.20×10-4mol/L,回归方程为ΔF=3.08×105C+2.452(mol/L);相关系数为0.997 7;检出限为8.08×10-8mol/L.据此建立了一种灵敏、简便、快速、准确、选择性较高的测定痕量银的荧光分析法.     

硫代水杨酸修饰的CdSe/ZnS纳米晶的合成及应用研究

以硫代水杨酸作为修饰剂,合成了水溶性的CdSe/ZnS纳米晶.合成最佳条件为:CdSe与包覆层ZnS摩尔比为1∶8,pH值为11.00、回流时间为45 min、回流温度为80℃.从透射电子显微镜看到该纳米晶外观是独特的树枝形;紫外吸收光谱和荧光光谱表明CdSe/ZnS纳米晶比单一的CdSe纳米晶具有更好的发光特性;荧光强度在3个月内变化不大.在最佳实验条件下,将合成的CdSe/ZnS与牛血清白蛋白(BSA)作用,测得体系相对荧光强度与BSA质量浓度呈线性关系,线性响应范围为2.56～15.0 mg/L,线性方程为ΔF=101.17C-11.29(C为BSA质量浓度,单位是mg/L),R=0.996 2,检出限为0.64 mg/L.     

一种新的L*-L型荧光增敏体系La3+-水杨酸苯酯-TOPO-TK-100的研究和应用

研究发现镧与水杨酸苯酯发生荧光反应,形成荧光络合物,发射中心离子微扰的配体的L*-L型荧光.加入协同配体三辛基氧磷(TOPO)形成三元配合物,体系的荧光强度剧增59倍.这是一个新的L*-L型荧光增敏体系.实验表明在pH=8.6 的缓冲溶液中, 镧的浓度在1.0～70.0μmol/L 范围内与体系的荧光强度呈线性关系,当信噪比为3时, 镧的检测限为0.03μmol/L.采用标准加入法测定了合成稀土样品中镧的含量,结果满意.     

铜绿微囊藻叶绿素荧光对HgCl2毒性响应特性的研究

利用叶绿素荧光技术,以铜绿微囊藻在435nm/680nm处的荧光强度为测试指标,进行了铜绿微囊藻叶绿素荧光对Hg2+毒性的最佳响应时间,以及不同Hg2+浓度在短时间内对铜绿微囊藻叶绿素荧光强度的影响研究。研究结果表明,铜绿微囊藻对HgCl2的最佳响应时间为25min。当Hg2+质量浓度为0.000 5mg/L时,铜绿微囊藻的相对荧光强度(样品荧光强度-空白荧光强度)为负值,即其叶绿素荧光强度小于对照组的叶绿素荧光强度;当Hg2+质量浓度为0.001⁰.500mg/L时,铜绿微囊藻的相对荧光强度为正值,并且在0.0010.500mg/L时,铜绿微囊藻的相对荧光强度为正值,并且在0.001⁰.400mg/L浓度范围内,相对荧光强度随汞浓度的增大而增大,其呈正相关关系,r=0.983 3。     

茶饮料中糖精钠的测定

建立了茶饮料中糖精钠的荧光分光光度测定方法.样品前处理采用盐酸酸化,加入氯化钠,乙醚萃取后再用2 g/L碳酸钠溶液洗涤乙醚萃取层,加热除去乙醚定容后用荧光光度计测定.测试条件为:激发波长265 nm,发射波长475 nm.方法检测限为2 mg/kg,线性范围在2～60 mg/kg之间,变异系数为1.97%,回收率96.8%.     

1,4-二羟基-9-10-蒽醌-2-醛缩-4-氟苯基氨基硫脲探针测定生物样品中蛋白质含量的光谱法

在模拟人体生理条件下,基于1,4-二羟基-9-10-蒽醌-2-醛缩-4-氟苯基氨基硫脲(EDMHT)与人血清白蛋白(HSA)相互作用生成复合物,导致血清白蛋白的内源荧光产生特异性变化,且体系的同步荧光强度与溶液中HSA的浓度呈良好的线性关系,从而建立了以EDMHT为分子探针,用固定波长同步荧光光谱分析测定蛋白质含量的新方法.体系荧光光谱特征及强度受Δλ值、pH、离子强度及试剂加入顺序等因素的影响.在20℃,pH=7.40Tris-HCl缓冲溶液及离子强度为0.1mol/L的NaCl溶液中,体系的Δλ值为50nm的同步荧光强度(ISF)与人血清白蛋白在5.52～276mg/L的浓度范围内呈现良好的线性关系.本实验对人血清、尿样、唾液样品进行了测定,回收率在95.18%～98.32%之间,对11份空白样品进行平行测定,求得相对标准偏差为2.87%,方法的检测限可达0.348mg/L.实验结果表明,本方法具有简单、快速、灵敏度较高,线性范围宽,精密度和回收率较好等优点,可直接用于生物样品中蛋白质总量的测定,结果令人满意,有望用于生化分析和临床分析.     

花椒碳点荧光探针的制备及对牛奶中溴代乙酰胆碱的检测

以食用花椒为原料,采用热解法制备了荧光碳量子点(CDs),加入β-环糊精修饰CDs.用荧光表征CDs的光学性质,透射电镜观察了CDs的外貌特征.结果表明:荧光激发和发射波长分别为315 nm、429 nm,荧光量子产率为0.60,碳点平均直径为4.2 nm,由于溴代乙酰胆碱(ACH)对碳量子点的荧光具有增敏作用,可以用于牛奶中ACH的分析检测.在pH值为7,25 ℃条件下,(ACH)的加入量与CDs荧光强度的增加成正比,其线性回归方程为ΔF=314.72c+134.54,线性0.08~1.6 μmol/L,相关系数 r=0.997 9,标准偏差为1.75,检出限(3σ/K)为1.62×10^-8 mol/L.将此方法用于牛奶和酸奶中ACH含量的测定,回收率为98%~102%.     

胃蛋白酶对CdS纳米粒子的表面修饰及分析应用

以巯基乙酸为稳定剂及表面修饰剂,在水溶液中合成了平均粒径为10 nm左右的CdS纳米粒子,用胃蛋白酶改变CdS纳米粒子的表面修饰状态并研究了其系列特性.CdS纳米粒子在292 nm附近有强的紫外吸收,有524.8 nm的荧光发射,胃蛋白酶对其表面修饰后,紫外吸收峰位不变,荧光峰位蓝移至462.4 nm,荧光强度降低.温度及pH值对表面修饰产生影响.在最佳实验条件下,胃蛋白酶质量浓度在2～20 mg/L范围内与荧光降低值之间成线性关系,检测限 (3σ) 为0.13　mg/L (n=10),方法可用于人体胃液胃蛋白酶的测定.     

Pb2 胁迫对蛋白核小球藻叶绿素荧光强度及亚显微结构的影响

实验研究了蛋白核小球藻叶绿素荧光强度及亚显微结构受不同浓度Pb2+的影响。实验结果表明:随暴露时间的进行0、1 mg/L Pb(NO3)2处理组蛋白核小球藻的叶绿素荧光强度是逐渐升高的;而5、10、50、80 mg/L处理组的藻叶绿素荧光强度逐渐降低;且Pb2+浓度越大其荧光强度的下降趋势越明显。经Pb2+处理的蛋白核小球藻细胞易破裂且多变形,细胞壁和原生质体结合疏松,细胞超微结构中的细胞器如叶绿体、线粒体、蛋白核、淀粉与液泡等受到了Pb2+毒性影响,导致其细胞内的各个系统受到明显影响,进而影响到藻细胞的荧光特性。     

牛血清白蛋白修饰水溶性CdTe量子点及分析应用

以巯基乙酸为稳定剂,采用水热法合成了CdTe 量子点,用牛血清白蛋白改变量子点的表面修饰状态并通过荧光发射光谱研究了溶液pH、温度和离子强度对表面修饰产生的影响.结果表明,CdTe量子点在502 nm处有吸收,在538 nm处有荧光发射,经牛血清白蛋白对其表面修饰后,吸收峰位不变,但吸光强度升高;荧光发射峰位不变,荧光显著增强.在优化的反应条件下,牛血清白蛋白质量浓度在0.05~1.0 mg/L范围内与荧光增加值呈线性关系,检出限为0.011 7 mg/L。以缓冲溶液为基底牛血清白蛋白含量测定获得满意结果.     

胆碱酯酶抑制法检测辛硫磷农药残留

利用胆碱酯酶水解碘化酰胆碱后形成的硫代胆碱，与二硫双对硝基苯甲酸发生化学反应生成黄色产物，在412nm比色测定。利用此法测定酶、底物的添加量以及保温温度和保温时间对酶活力的影响，还研究了不同浓度与保温时间的辛硫磷对胆碱酯酶活力的抑制情况。获得了胆碱酯酶优化的反应条件，结果还表明胆碱酯酶对辛硫磷比较敏感，其抑制中浓度为I50为3．9049μg/L。     

嗅蛋白对铕纳米颗粒荧光增强效应的研究

以单宁酸做还原剂,在表面活性剂十二烷基苯磺酸钠（sodium dodecylbenzene sulfonate,SDBS）形成的微乳环境中将硝酸铕还原成铕（europium,Eu）纳米颗粒,通过修饰剂硫辛酸与嗅蛋白结合,分析铕纳米颗粒结合嗅蛋白前后的荧光变化与嗅蛋白含量的关系及机制。结果发现铕纳米颗粒与嗅蛋白结合后荧光强度明显增强,在优化条件下,荧光强度与嗅蛋白的浓度在0.020～8.0mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.012mg/L,对5.0mg/L 嗅蛋白进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.4%。嗅蛋白主要通过分子间能量转移使铕纳米颗粒的荧光强度增强,利用该变化测定嗅蛋白含量,结果灵敏、准确,令人满意。     

水中痕量镉的曙红Y-中性红能量转移荧光猝灭法测定

在pH 7.9的BR缓冲液中,曙红Y-中性红和镉离子相互作用,在535 nm处荧光强度随着镉浓度的增加,体系的荧光逐渐降低,其荧光强度降低值和镉离子含量在一定范围内有相关关系.据此建立了一种测定痕量镉的曙红Y-中性红体系能量转移荧光猝灭新方法,并优化了实验条件.在优化的实验条件下,体系在535 nm处的荧光强度降低值与镉的摩尔浓度在1.6＆#215;10-8~3.2＆#215;10-6 mol/L范围内线性关系良好,其线性回归方程为：？F=936.60-2425.2c（＆#215;10-6mol/L）,相关系数r=0.998,检出限为4.7＆#215;10-9 mol/L,相对标准偏差是0.45%,加标回收率是90.75%.本方法操作简便、灵敏、选择性好,用于实际样品中镉的测定,其测定结果同石墨炉原子吸收法一致（t检验法）.