硼泥的熔碱浸出脱硅

为实现硼泥的综合利用,采用熔碱介质对硼泥进行脱硅处理,考察了反应时间、反应温度及碱矿质量比对硼泥中二氧化硅提取率的影响.在此基础上,通过正交实验,确定最佳的脱硅反应条件.研究结果表明,最佳的脱硅反应条件:反应时间20 min,反应温度550℃,碱矿质量比为1.75∶1.此时,硅的提取率可达91.9%,硼泥脱硅渣中氧化镁的质量分数为92.04%,利用X射线衍射分析仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对硼泥脱硅渣进行了表征.     

高铝粉煤灰拜耳法溶出渣碱回收

针对高铝粉煤灰拜耳法溶出渣进行了脱碱工艺研究,考察了［n(C)/n(S)］(CaO与SiO₂物质的量比)、反应温度、反应时间、液固比及体系碱浓度等对脱碱的影响,同时考察了脱碱过程对氧化铝溶出率的影响.结果表明:添加石灰的方式可以实现高铝粉煤灰拜耳法溶出渣中氧化钠的脱除,并回收部分氧化铝;反应温度对氧化钠和氧化铝回收率均造成显著影响,而［n(C)/n(S)］仅对氧化钠的溶出率影响较大;在温度260℃、氧化钠质量浓度小于80g/L、液固比4、［n(C)/n(S)］为1.8、反应时间2h条件下,脱碱率为91.2%,氧化铝回收率为28.0%;拜耳渣脱碱过程物相由水合铝硅酸钠向水化石榴石及铁水化石榴石转变.     

利用二元钠盐体系处理钒渣的清洁焙烧工艺

试验研究了利用二元钠盐(NaOH-Na₂CO₃)对钒渣进行焙烧,并分析了相关动力学参数对焙烧效果的影响.结果表明:在二元钠盐焙烧过程中,焙烧温度、焙烧时间及NaOH与Na₂CO₃质量比对渣中钒、铬的浸出率影响重大;焙烧过程中,Fe₃O₄被氧化为Fe₂O₃,V₂O₅和Cr₂O₃分别被氧化为β钒酸钠型结构的Na₃VO₄与正交晶系结构的Na₂CrO₄;最佳焙烧条件下,NaOH与 Na₂CO₃质量比为1.5∶1,焙烧温度为600℃,焙烧时间为60min,此时钒与铬的浸出率分别为98.66%与83.57%;浸出尾渣的主要金属元素为Fe.     

Na2S改性CoSO4催化氨硼烷水解放氢

以Na₂S和CoSO₄为原料,采用水热法和烧结制备了一种CoSO₄和Co₃O₄两相共存的Co基催化剂(命名为Co₃O₄-CS(NS))用于催化氨硼烷水解.研究表明,由于CoSO₄和Co₃O₄的协同效应使得该催化剂对氨硼烷水解表现出良好的催化性能.在催化剂直接添加量为10 wt.%、水料比为25 mL/g和反应温度为40℃的反应条件下,每0.2 g AB/Co₃O₄-CS(NS)复合物在2.5 min内放氢量达到440.06 mL,对应的放氢速率为8 801.2 mL/(min·g_cat),氢转化率为92.6%,反应活化能为50.4 kJ/mol.     

改质钢渣中铁/磷富集相形核与长大行为研究

回收钢渣中的铁（Fe）和磷（P）,不仅可以减轻钢渣堆积带来的环境负担,而且是钢铁工业发展循环经济、实现可持续发展的必由之路。本文旨在通过研究B₂O₃改质钢渣中富铁相（Fe₃O₄）和富磷相（Ca₁₀P₆O₂₅）的结晶动力学规律确定Fe₃O₄与Ca₁₀P₆O₂₅晶体可控生长的温度制度。本研究采用高温激光共聚焦扫描显微镜（CLSM）在线观测CaO–SiO₂–FeO–P₂O₅–B₂O₃熔体的结晶行为,使用经典的结晶动力学理论计算Fe₃O₄与Ca₁₀P₆O₂₅晶体的形核和长大速率。研究结果表明,CaO–SiO₂–FeO–P₂O₅–B₂O₃熔体在冷却过程中初晶相Fe₃O₄析出温度范围为1300–1150°C,棒状的第二相Ca₁₀P₆O₂₅在1150–1000°C温度区间内析出,且Fe₃O₄相的结晶能力大于Ca₁₀P₆O₂₅相。综合考虑Fe₃O₄相与Ca₁₀P₆O₂₅相的形核与长大速率,最终确定两相选择性结晶长大的最佳温度区间为(1055 ± 25)°C,即在1080–1030°C温度范围内对CaO–SiO₂–FeO–P₂O₅–B₂O₃熔体进行缓慢冷却有利于Fe₃O₄与Ca₁₀P₆O₂₅晶体的结晶长大,从而为后续从渣中选择性分离Fe₃O₄相与Ca₁₀P₆O₂₅相创造了必要条件。     

SCR废催化剂中钒和钨常温常压浸出新工艺

基于SEM-EDS，XPS，获得常温常压下SCR废催化剂二段式浸出新工艺，采用Box-Behnken试验设计(BBD)方法分段研究了各因素及其交互作用对钒和钨浸出影响，得到了最佳工艺参数，并分析了浸出机理.结果表明，采用二段式浸出工艺，各因素影响顺序为:第一阶段提钒，反应温度＞浸出时间＞浸出剂浓度;第二阶段提钨，反应温度＞浸出剂浓度＞浸出时间.第一段当NaOH浓度0.5mol·L^-1，60℃下反应10min时，钒浸出率为(61.40±0.24)%;第二段当NaOH浓度2.5mol·L^-1，90℃下反应50min时，钨浸出率为(55.73±0.22)%.废催化剂中钒以V₂O₃，VOSO₄和V₂O₅形式存在，与NaOH反应生成可溶性钒酸盐，少部分V₂O₃和V₂O₅在反应过程中生成VOSO₄后溶解.     

稻壳碱溶活化制备P型分子筛

以农业副产物稻壳为硅源、 硫酸铝为铝源, 通过炭化、 碱溶和水热合成工艺, 无需老化过程及添加晶种制备了洗涤助剂P型分子筛, 并考察了硅铝比、 碱度比、 反应时间和反应温度对合成分子筛的影响. 实验结果表明, 分子筛合成的最佳条件为： n(Na₂O) ∶n(SiO₂)=1.43, n(SiO₂) ∶n(Al₂O₃)=4,  n(H₂O) ∶n(Na₂O)=18.3, 在85 ℃反应8 h. 产品的XRD和SEM表征表明, 上述条件下合成的P型分子筛产品具有较高的结晶度, 无杂相且晶粒细小, 其Ca^2+交换容量可达330 mg/g.     

Mineral-phase evolution and sintering behavior of MO-SiO2-Al2O3-B2O3 (M=Ca,Ba) glass-ceramics by low-temperature liquid-phase sintering

In this work, network former SiO₂ and network intermediate Al₂O₃ were introduced into typical low-melting binary compositions CaO·B₂O₃, CaO·2B₂O₃, and BaO·B₂O₃ via an aqueous solid-state suspension milling route. Accordingly, multiple-phase aluminosilicate glass-ceramics were directly obtained via liquid-phase sintering at temperatures below 950℃. On the basis of liquid-phase sintering theory, mineral-phase evolutions and glass-phase formations were systematically investigated in a wide MO-SiO₂-Al₂O₃-B₂O₃ (M=Ca, Ba) composition range. The results indicate that major mineral phases of the aluminosilicate glass-ceramics are Al₂₀B₄O₃₆, CaAl₂Si₂O₈, and BaAl₂Si₂O₈ and that the glass-ceramic materials are characterized by dense microstructures and excellent dielectric properties.     

利用硫酸铵焙烧工艺提取硼精矿中的硼

为了更加合理有效地利用硼精矿,以辽宁硼铁矿经磁选得到的硼精矿为原料,采用硫酸铵焙烧的方法处理得到熟料,将熟料加水溶出、固液分离得到含硼溶液和提硼渣,含硼溶液用于提取硼酸,提硼渣可用于提取SiO2和MgO.通过单因素实验考察了焙烧温度、焙烧时间、铵矿比对B2O3浸出率的影响.通过正交试验得到提取B2O3的适宜工艺条件为:焙烧温度400℃,焙烧时间90 min,铵矿比1.6,该条件下B2O3的浸出率可达85%以上.对原料及提硼渣进行化学成分和物相组成分析,结果表明本工艺可使大部分硼化物生成可溶物并被提取出来,可实现硼精矿的绿色综合利用.     

层状化合物K0.81Li0.27Ti1.73O4的合成

研究以K₂CO₃,Li₂CO₃和TiO₂为反应原料合成层状钛酸盐K_0.81Li_0.27Ti_1.73O₄过程中合成条件对产物的影响. 结果表明: 反应温度在
1 000~1 200 ℃, 反应原料配比为n(K₂CO₃) ∶n(Li₂CO₃) ∶n(TiO₂)=(0.405~0.42) ∶(0.135~0.165) ∶1.73时, 均可以得到产物K_0.81Li_0.27Ti_1.73O₄, 延长反应时间及升高反应温度均有利于产物的生成; 在1 200 ℃高温条件下, 使用刚玉坩埚为反应容
器时, 最佳的反应条件是： 反应温度为1 100 ℃, 反应原料配比为n(K₂CO₃) ∶n(Li₂CO₃) ∶n(TiO₂)=0.405 ∶0.135 ∶1.73, 反应24 h.     

碱熔融焙烧SiO_2和Zn_2SiO_4反应过程分析

以自制SiO_2和分析纯Zn_2SiO_4为研究对象,NaOH为反应介质,考察了反应温度、物料配比和反应时间对硅提取率的影响.碱熔融焙烧SiO_2的合适反应条件:反应温度450℃,NaOH与SiO_2物质的量比2.4∶1,反应时间60 min.二氧化硅与NaOH反应先生成Na_2SiO_3,随温度升高逐步转化为Na_4SiO_4.碱熔融焙烧Zn_2SiO_4的合适反应条件为反应温度500℃,NaOH与Zn_2SiO_4物质的量比20∶1,反应时间150 min.Zn_2SiO_4与NaOH反应生成Na_2ZnSiO_4和Na_2ZnO_2,在350℃硅氧四面体反应得到Na_2SiO_3,随升温转化为Na_4SiO_4.     

钾长石焙烧熟料中二氧化硅的溶出

以钾长石碱焙烧熟料为原料,研究熟料中二氧化硅的溶出规律.考察了溶出过程中溶出温度、溶出时间、搅拌强度、熟料粒度和Na OH溶液浓度对Si O2溶出率的影响.利用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分析仪对熟料和碱溶渣的物相结构和微观形貌进行了表征并分析了溶出过程.通过试验得到适合的溶出条件为:溶出温度95℃、溶出时间80 min、搅拌强度400 r/min、熟料粒度74~89μm、Na OH溶液浓度0.2 mol/L.在此条件下,Si O2溶出率可达到99%.溶出后Na2Si O3进入溶液,K和Al在渣中富集,得到分离.     

钛酸钠纳米线的合成和结构

利用TiO₂粉末和NaOH水溶液在175℃～240℃水热反应得到了具有层状结构的钛酸钠纳米线。研究了原料比例和反应温度的影响。利用X射线粉末衍射、电子显微术和X射线能量色散谱等结构分析手段研究了纳米线的微观结构。观察到纳米线内部存在大量畴界和缺陷。发现上述钛酸钠纳米线的结构与任何已知结构都不相同,初步标定为单斜结构,单胞参数为a=2.15nm, b=0.377nm, c=1.28nm, β=103.5°。进一步用上述纳米线和KOH溶液水热反应合成了钛酸钾(K₂Ti₈O₁₇)纳米线。     

锐钛矿型氧化钛在高钙体系下的反应行为

对锐钛矿型Ti O2在高钙体系下的反应进行了热力学和动力学分析,确定了理论上能发生的反应,计算了活化能和反应级数并判断出反应控制类型.通过实验研究了锐钛矿型Ti O2在Ti O2-Ca O-Na Al O2体系下的反应行为.结果表明,在Ti O2与Ca O物质量的比为1,反应1 h,铝酸钠溶液中Na2O的质量浓度为220 g/L,Na2O与Al2O3物质量的比为3.1的条件下,随着温度的升高,首先Ti O2与Na OH反应生成Na2Ti O3,Ca(OH)2和Na Al(OH)4反应生成3Ca O·Al2O3·6H2O,反应产物3Ca O·Al2O3·6H2O与Na2Ti O3反应最终可以得到稳定的Ca Ti O3.锐钛矿型Ti O2可在220℃以上完全转型为Ca Ti O3,升高温度能促进钛向最终物相Ca Ti O3的转型.     

一水硬铝石赤泥钙化转型过程的实验研究

针对拜耳法生产氧化铝过程中排放的高碱性赤泥无法大规模处理这一世界性难题,提出了钙化-碳化法处理赤泥新工艺.首先将赤泥进行钙化转型,脱去其中的碱;再将转型后的钙化赤泥与CO₂反应,回收赤泥中的氧化铝.并考察了温度、钙硅比及液固比等重要条件对赤泥钙化转型过程的影响.实验表明,一水硬铝石赤泥适宜的钙化条件为:温度160℃,钙硅物质的量比2.5∶1,液固比3∶1.钙化转型后,赤泥中的w(Na₂O)由6.70%降至0.35%.XRD分析表明,赤泥经钙化转型后原先含碱的物相消失,钙化过程产生的主要物相为水化石榴石.     

CaO-TiO_2-SiO_2-NaAlO_2体系的反应行为研究

研究了Ca O-Ti O2-Si O2-Na Al O2体系下以锐钛矿为主的反应行为:热力学确定了平衡固相及其相对稳定程度;动力学计算反应级数、活化能,判断反应控制机制;钙化实验确定具体反应、分析了反应行为.结果表明Ca O-Ti O2-Si O2-Na Al O2体系的溶出反应行为如下:在质量比m(Ti O2)/m(Ca O)=1.42,m(Ti O2)/m(Si O2)=0.49,时间1 h,搅拌转速300 r/min,Na2O的质量浓度mk=220 g/L,分子比αk=3.1的条件下,Ti O2进入碱液生成Na2Ti O3,然后与Na Al(OH)4,Na2Si O3反应生成Al4Ti2Si O12,随温度升高Al4Ti2Si O12分解,生成钠硅渣和水化石榴石,温度继续升高,Ca Ti O3峰的强度逐渐超过其他物相成为钙化渣的主体,锐钛矿最终转型为稳定的Ca Ti O3,转变起始温度260℃.     

动态反应釜制备超顺磁性Fe3O4粒子及其DNA提取

使用动态反应釜制备得到磁性粒子,与静态反应釜相比单次制备量提高20倍;通过扫描电子显微镜（SEM）、傅立叶红外光谱（FT-IR）、X射线衍射（XRD）、振动样品磁强计（VSM）等手段对产物进行表征,证明获得了粒径200 nm左右的单分散Fe₃O₄粒子,并具有超顺磁性;对其表面进行SiO₂包覆,获得具有良好分散性的Fe₃O₄@SiO₂粒子。研究发现Fe₃O₄@SiO₂对DNA提取具有可重复利用性,并且质粒DNA吸附到Fe₃O₄@SiO₂上后可直接加入聚合酶链式反应（PCR）体系作为扩增模板。