吹扫捕集-气相色谱/质谱联用测定地表水中挥发性有机物

建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱法同时测定地表水中卤代烃类、苯系物、氯代苯类等20多种挥发性有机物的方法.对吹扫捕集条件、气相色谱条件和质谱条件进行优化,并对实际水样进行测定.方法检出限0.012～0.24μg/L,基体加标回收率为98.35％ ～105.51％,精密度(RSD,n=7)为1.56％～4.86％.方法准确,灵敏可靠,可满足地表水中痕量挥发性有机物的分析要求.     

吹扫捕集-气相色谱/质谱联用测定地表水中25种挥发性有机物

建立了吹扫捕集一气相色谱质谱法同时测定地表水中25种挥发性有机物的方法。采用内标法定量,方法检出限为0.02~0.23μg/L,加标回收率为74%~108%,替代物回收率为95%~110%。该监测方法准确、灵敏、可靠,可满足地表水中痕量挥发性有机物的分析要求。     

固相萃取-气质联用法测定水中半挥发性有机物

采用固相萃取(solid base extraction,SPE)-气质联用法(GC-MS)测定水样中半挥发性有机物.水样中半挥发性有机物用Waters Porapak Rdx固相萃取柱富集、浓缩后,经DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,采用电子轰击离子源及选择离子扫描模式对样品中各组分进行定量分析.结果表明,水样中半挥发性有机物经固相萃取后得到有效富集,各化合物气相色谱分离效果较好.在0.05～0.40 mg/L浓度范围内,各组分检测响应值与浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.990.检出限(以基线3倍噪音计,3S/N)在0.13 ～ 15.87 μg/L范围内.在空白水样的基础上用标准加入法测得各半挥发性有机物的加样回收率在70％～112％,测定结果的相对标准偏差(n=6)为2.67％ ～ 17.17％.该方法可一次性同时分析《地表水环境质量标准》和《生活饮用水卫生标准》中所列几十项SVOCs,试验结果为水质监测行业进行水质检测和进一步研究提供一定参考.     

吹扫捕集／气相色谱-质谱法测定水中22种挥发性有机物的研究

建立了吹扫捕集／气相色谱一质谱联用同时测定水中22种挥发性有机物的方法。结果表明：22种目标物在14分钟内全部出完,且分离效果较好;方法检出限在0．05-0．13ug／L之间,工作曲线线性相关系数为0．995-0．9999之间,低浓度样品加标回收率在83％-99％之间,高浓度样品加标回收率在72％-125％之间。方法准确,检出限低,可以满足饮用水、地表水、地下水中挥发性有机物的测定。     

部分宾馆室内挥发性有机物(VOCs)的初步研究

采用预处理系统 ,色谱 /质谱检测器联用的方法 ,对广州市不同类型宾馆室内空气中挥发性有机物(VOCs)进行了调查研究 .结果表明 ,大多数室内总挥发性有机物 (TVOCs)浓度在 2 0 0～ 10 0 0 μg·m-3 范围内 .室内装饰材料不同 ,挥发性有机物的种类和浓度有所区别 .在装饰条件、通风条件、温度、相对湿度大致相似时 ,装修时间越短 ,浓度越高 ,其浓度会随着装修时间的增加而下降     

超高效液相色谱法同时测定烟草中非挥发有机酸

研究建立了一种以固相萃取净化结合超高效液相色谱法(UPLC)测定烟草中非挥发有机酸含量的分析方法.将烟草实验样品置于自主设计的样品萃取瓶中,用0. 1 mol/L氢氧化钠溶液超声提取,提取液通过装填有MCI-GEL反相树脂的筛板进行萃取净化;利用超高效液相色谱法进行分离测定,以5%的乙腈水溶液(含0. 1%磷酸)为流动相,利用Waters Acquity UPLCTM BEH C18(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm)作为色谱分离柱;在优化的色谱条件下,烟草中5种非挥发有机酸(草酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸和琥珀酸)在7 min内能得到较好的分离. 5种非挥发性有机酸在1. 0～550μg/m L范围内具有较好的线性关系,线性相关系数 0. 999;检出限在0. 10～0. 18μg/m L之间;不同添加水平下,回收率在95. 2%～102. 3%之间,精密度实验RSD在1. 5%～2. 2%之间.该方法前处理集提取、固相萃取、过滤和转移为一体,分析效率大大提高,准确度高,重复性好,可以应用于烟草及相关样品中非挥发性有机酸的测定.     

热脱附/冷阱捕集/气相色谱-质谱法测定车内装饰材料挥发性有机物

采用GERSTEL样品提取器提取出真皮皮革、超纤皮、灰色无纺布、海棉、塑料脚垫、地毯脚垫6种车内装饰材料释放的挥发性有机物,用Tenax-TA管富集,然后用热脱附/冷阱捕集/气相色谱-质谱法测定挥发性有机物含量。该方法检出限为0.05～0.30μg/m3,回收率为86%～96%,相对标准偏差为3.16%～4.97%。     

苏玛罐采样-气相色谱/质谱联用测定乘用车中的挥发性有机物

建立了苏玛罐采样-气相色谱/质谱联用测定乘用车中39种挥发性有机物的方法。当标准曲线浓度为1.25~20.0nmo L/mo L时,该方法对39种挥发性有机物线性关系良好,相对偏差4.6%~26.2%,检出限0.24~0.98μg/m3;当加标浓度为0.5nmo L/mo L时,平均回收率70.0%~91.4%,相对标偏4.6%~16.6%。该方法能够满足乘用车中挥发性有机物监测的要求,具有很好的实际应用价值。     

汉江挥发、半挥发有机污染物分析技术研究

采用PT-GC/MS分析汉江水中挥发性有机物,选用无干扰纯净水和恒温吹扫捕集,提高了挥发性有机物分析的灵敏度、精密度和准确度.SPE-GC/MS分析汉江水中半挥发性有机物时,水样直接过C18小柱进行固相萃取,C18采用遮光处理,避免半挥发性有机物光解,提高了检测的回收率,监测到的25种半挥发性有机物的回收率为75%～91%.     

有机物水溶液表面张力计算方法的研究

目前还缺乏适当的有机物水溶液表面张力的计算公式,参考书1、8中推荐之计算方法不仅步骤多而且误差可达20%,作为基础数据实难令人满意。 我们根据参考书2、3、4、7给出的有机物水溶液表面张力数据,归纳整理出一个新的有机物水溶液表面张力计算公式:式中σm──有机物水溶液表面张力[达因/厘米] σ0──有机组份的表面张力[达因/厘米] x──有机组份的分子分率其中 σw──水的表面张力[达因/厘米] n的大小应经实验测定,我们定出的各种有机物水溶液的n值如下.除二丙二醇外.都在2～2.3范围内.用上述公式计算有机物水溶液表面张力,在浓度为1～1…     

HS/GC-MS方法测定烟用搭口胶中的16种挥发性有机化合物

采用三醋酸甘油酯为基质,利用顶空技术进行前处理,抽取瓶内顶空气,用气相色谱质谱(GC-MS)进行全扫描定性,选择离子定量.在优化的实验条件下,发现方法线性关系良好,16种挥发性有机化合物的相关系数均大于0.997,检出限为49.45～0.34ng/mL,16种挥发性有机物的回收率为92%～102%,相对标准偏差小于2.64%.该法对16种挥发性有机化合物有良好的分离效果,并且灵敏度高,重现性好,适于大批烟用搭口胶中挥发性有机化合物的检测.     

基于氧化钙催化发光的丙酮气体传感器

基于一定条件下丙酮气体可以在氧化钙的表面产生强烈的化学发光现象,设计了一种检测空气中丙酮气体的发光传感器。研究发现该传感器在波长535 nm,温度266℃,空气流量为400 m L/min的最佳实验条件下,测得丙酮气体浓度的线性范围为7. 6～1520 mg/m~3(R=0. 9984),相对标准偏差(RSD)为3. 65%,检出限为1. 52 mg/m~3(S/N=3)。考察了在相同浓度下的常见挥发性有机物的干扰情况,发现除丙烯腈、乙腈和甲醛外,其余9种挥发性有机物的干扰均小于1%,表明该传感器具有较好的选择性、使用寿命与稳定性。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定尿中铅

采用 AFS-2 3 0型双道原子荧光光度计测定尿中铅 ,对仪器条件、精密度、准确度等方面进行了探讨性实验 ,结果满意 ;方法的检出限为 0 .1 9ng/ ml,相对标准偏差为 2 .0 1 % ,回收率为 91 %～ 1 0 8% ,线性范围 0～ 5 0 0 ng/ ml     

气相色谱/质谱法测定饮用水中挥发性有机物

建立了吹扫捕集与气相色谱一质谱联用测定饮用水中13种挥发性有机物的分析方法．该方法的加标回收率在90％～110％之间，相对标准偏差基本小于5．0％，该方法灵敏度高、准确度好，已成功地用于饮用水中挥发性有机污染物的测定，结果令人满意．     

高效液相法测定水中灭草松及2,4—D

使用高效液相色谱法对地表水与饮用水中的灭草松与2,4-滴同时进行测定。采用固相萃取法预处理样品,富集浓缩后用高效液相色谱法测定。方法检出限均为0.1μg/L,回收率分别在83.2%～101%与89%～94%间,精密度RSD均0.5%和1%之间。该方法比国家新的饮用水卫生标准参考方法（GB/5750-2006）提供的样品衍生化后用气相色谱法测定的方法操作简便,在实际应用中干扰少,灵敏度高。它已经成功应用在对地表水与饮用水中的灭草松与2,4-滴的测定上。     

FAAS法测定人尿中锂的研究

本文试验了40种无机离子和20种有机物对锂吸收信号的影响.在给定浓度范围内,无机离子对尿中锂的测定无干扰(α=0.05).有机物的干扰采用NNO_3-H_2O_2湿法消解样品来消除.本文获得的特征浓度(1%吸光度)为0. 04μg/ml,7次测定的R.S.D为5.9%.     

离子色谱法同时测定饮用水中的氯化物、硝酸盐氮和硫酸盐

采用离子色谱法 ,Shim -PackIC—A1阴离子柱 ,以 2 .5mmol/L邻苯二甲酸 + 2 .4mmol/L三 (羟甲基 )氨基甲烷为流动相 ,同时测定饮用水中氯化物、硝酸盐氮和硫酸盐的含量 ,回收率为 99%～ 10 2 % ,相对标准偏差均 <3 % ,最低检测限分别为 0 .0 10mg/L、0 .0 0 5mg/L、0 .0 2 0mg/L。实验证明 ,此方法快速、简便、准确、灵敏度高     

表面活性剂-火焰原子吸收法测定人发中的微量铁

研究了用表面活性剂十二烷基硫酸钠测定铁的火焰原子吸收法 ,摸索了测定条件 ,在 1 mol/ L盐酸介质中 ,选定合适的仪器工作条件 ,铁含量 0 .0 2～ 0 .2 mg/ L范围内符合比尔定律 ,检出限量铁浓度为 1 .8mg/ L.经实际样品分析 ,变异系数不大于 3.6% ,样品加标回收率为 98%～ 1 0 2 % .     

城市生活垃圾初期降解挥发性有机物释放特征

采用实验模拟方法,研究了城市生活垃圾初期降解阶段的VOCs(挥发性有机物)释放特征,研究结果表明,72 h内垃圾总挥发性有机物(TVOCs)释放率为9.67～20.30 mg·kg-1,其中换气率为24%的工况,释放率最低.TVOCs中酮类物质占70%～80%,硫醚类物质占10%～20%;其中硫醚类物质是主要的致臭组分,TVOCs释放呈前段高、中间低、末段再升高的特征,但形成恶臭的硫醚类却呈单调上升趋势.通风良好的堆积条件会抑制初期降解阶段VOCs的释放,而好氧微生物接种具有控制该阶段生活垃圾VOCs释放的潜力.     

毛细管气相色谱法测定面粉中增白剂BPO的含量

探讨了毛细管气相色谱测定面粉中过氧化苯甲酰含量的方法 ,实验结果为 :方法的线性范围在 :0 .0 0 5～ 0 .10g/L之间 ,相关系数 :0 .995 5 ,进样量为 1μ时 ,检测限为 :2 .2ng ,RSD为 2 .2 3%～ 3.19% ,回收率为 93.3%～ 96 .5 % ,本法简单、快速 ,准确度较高 ,是一种适用于面粉质量监测的较好方法。