超标偷排污水溯源的物证分析技术研究

利用电感耦合等离子-质谱(ICP-MS)、离子色谱(IC)、气-质联用(GC-MS)、三维荧光光谱(3D-EEMS)等仪器联用分析手段,分别从涉污企业外排污废水水样中测取具有广泛代表性的无机元素及金属离子、阴离子、有机小分子与有机大分子等信息,从中选出对于污染源溯源有价值的化学指纹。对多种模拟水样进行污染源溯源的实验结果表明,借助上述仪器联用分析技术得到的污废水化学指纹具有一定的普适性及良好的稳定性和可加和线性,其高灵敏度足以满足超排指纹检出的要求;通过超排指纹与涉企指纹比对排查能够顺利锁定污染源,实现对超排者的溯源追责。     

自动固相微萃取-气相色谱法检测水样中壬基酚

利用气相色谱仪器上的自动固相微萃取平台,建立了自动固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)联用测定水样中壬基酚的分析方法。对SPME的条件如萃取纤维涂层、萃取时间、解吸时间、离子强度等条件进行了优化,并用于珠江水样和造纸工业废水等实际水样的分析。该方法的检测限为2.0μg/L,线性范围为5.0~100μg/L,线性相关系数为0.997 3,相对标准偏差(RSD)为3.3%(n=5),回收率为83.2%~106.4%。     

论挠性电路板与刚性电路板产污环节的相同与不同

介绍了高精密度多层挠性电路板与刚性电路板生产工艺的区别及其废气、废水、固体废物等污染源产污环节的相同与不同之处,分析污染物的产生情况,为后续电路板行业的环境影响评价及有关污染治理技术提供参考。     

纺织印染行业废水COD产污系数的加权估算研究

通过对福建省纺织印染企业的实地调查和监测,应用实测、物料衡算和经验估算三种方法所获得的纺织印染行业主要产品(染色布和花边)废水COD原始产污系数基础上,采用加权法计算了产品的废水COD个体和综合的产污系数,获得了能反映纺织印染行业废水COD污染物产生规律的产污系数,为2008年全国纺织行业污染源普查提供了提供参考.     

活性炭、氧化铝及其负载二氧化钛催化臭氧处理制浆废水

为提高臭氧处理制浆废水的效果,分别以活性炭(AC)、氧化铝(Al2O3)和溶胶-凝胶法制备的TiO2/AC、TiO2/Al2O3为催化剂催化臭氧处理制浆废水,采用扫描电镜和X-射线衍射仪对催化剂进行表征.结果表明:AC、A Al2O3、TiO2/AC和TiO2/Al2O3均具有催化性能,可有效提高臭氧对制浆废水化学需氧量(CODCr)和色度的去除效果.动力学分析表明,AC、TiO2/AC、Al2O3和TiO2/Al2O3催化臭氧处理制浆废水的过程中,CODCr降解的反应符合表观二级动力学方程,负载的TiO2提高了反应的动力学速率常数.气相色谱-质谱联用分析表明,臭氧及催化臭氧处理能有效降解去除漂白废水中的烷基苯类、酯类和氯代烃类等有毒有机污染物.     

城市污水处理厂出水的三维荧光指纹特征研究

传统表征有机物含量的水质参量如化学需氧量（COD）和生化需氧量（BOD）等只能表示总量,无法展示有机物成分．荧光光谱可以作为一种新型的水质表示方法,它像指纹一样与水样一一对应,被称为水质荧光指纹．本研究采用三维荧光光谱（EEM）技术研究了城市污水荧光指纹特征．研究结果表明污水处理厂排水在Ex／EM320／400nm附近有明显的可见富里酸荧光峰,在EX／EM：272／303nm,220／301nm处具有2个明显色氨酸荧光峰,色氨酸荧光峰强度远远高于出水水样．而受纳水域在320／400nm附近没有明显的可见富里酸荧光峰．在EX／EM：272／303nm,220／301nm处色氨酸荧光峰强度远远高于出水水样．     

酵母废水中可溶性有机物的GC—MS分析

随着酵母工业的快速发展,酵母废水对环境的污染程度日趋严重,已成为制约酵母企业发展的瓶颈.当前,废水中有机污染物的污染程度主要以综合指标五日生化需氧量(BOD5)和化学需氧量(COD)来表述.这些综合指标并不能客观地反映废水中有机污染物的组成与含量.用毛细管气相色谱一质谱(GC-MS)联用仪能快速、灵敏地分析废水中的有机污染物.本文首次将酵母废水中可溶性有机物分为可吹脱有机物、液液萃取(LLE)可萃取有机物等,分别采用吹脱捕集-GC-MS、LLE-GC-MS等方法进行分析,确定了该废水中可溶性有机污染物的主要种类.其中,碳氢化合物、酯、芳香烃、醇、有机羧酸和杂环化合物较高,酮与醛含量较低.     

广西马山地下河系统地下水质量及污染特征分析

以广西马山地下河为研究对象,采集14个样品进行水质全分析和挥发性有机物、半挥发性有机物测试。利用区域地下水污染评价推荐的《地下水质量评价》(GB/T14848-2007)、《地下水污染调查评价技术规范》(DD2008-01)等规范,进行地下水质量评价、检出评价和超标评价,同时进行污染源分析。结果表明,广西马山地下河水质总体较好,III类以上水占71.4%,IV、V类水超标指标主要为Pb、NO-2;水样中有7种有机组分检出,与地下水污染指数(GUS)值具有较好的一致性;结合污染源现状调查情况,分析了其主要污染来源为工业生产和农田使用的农药、化肥。研究结果对该片区地下水污染防护措施具有一定的应用价值。     

天然橡胶加工厂废水质量调查初报 Ⅰ.化学需氧量和生化需氧量的测定

胶清废水是天然橡胶加工时的一种工业废水。其中含有约1％的蛋白质、0.05-0.3％的氨态氮及约0.01～0.03的还原糖等有机物质,因而具有较高的生化需氧量(BOD)和化学需氧量(COD)。本文主要报导两种不同类型加工厂(标准胶厂、浓缩胶乳厂)废水的BOD和COD的测定结果、讨论了取样方法对测定值的影响及各种温度之BOD与BOD_5~(20)之间的换算。     

混凝-膜生物反应器工艺处理印染废水

采用膜生物反应器对印染废水进行好氧生物活性处理,并对处理水样的化学耗氧量、生物耗氧量、色度和浊度等各项水质指标进行连续测定、分析与处理.实验结果表明:膜生物反应器在混合液悬浮固体(MLSS)质量浓度约5～8 g/L的条件下运行,当系统进水的化学耗氧量(COD_(Cr))为750-900 mg/L,生物耗氧量(BOD)为130-250 mg/L,色度为100-200倍时,出水COD_(Cr),去除率可高达86.6%,BOD、色度、浊度以及悬浮固体(SS)质量浓度几乎为0,处理效果较好.采用混凝-膜生物反应器工艺处理印染废水技术可行.     

Rapid determination of pharmaceuticals from multiple therapeutic classes in wastewater by solid-phase ex-traction and ultra-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry

A new analytical method utilizing ultra-performance liquid chromatography （UPLC） tandem mass spectrometry （MS/MS） has been developed to determine 16 pharmaceuticals from 8 therapeutic classes in wastewater： bezafibrate, clofibric acid, carbamazepine, caffeine, chloramphenicol, diclofenac, gemfibrozil, indomethacin, ketoprofen, mefenamic acid, metoprolol, nalidixic acid, N,N-diethyl-metatoluamide, propranolol, sulpiride and trimethoprim. Key parameters of MS/MS, UPLC and solid phase extraction （SPE） were optimized. In general, recovery of target pharmaceuticals was over 70% for the wastewater effluent samples and 50% for the influent samples. The effects of matrix suppression, loss during the pretreatment as well as instrument variability were successfully corrected by two internal standards, and acceptable relative recovery was obtained. Target compounds were quantitatively analyzed using multiple reaction monitoring （MRM） mode, and the detection limits ranged from 0.3 to 20 ng/L. A detailed study, matrix effect in effluent wastewater was also present. The method was applied to detecting pharmaceuticals in the wastewater from three wastewater treatment plants （WWTPs） in Beijing, China and the results demonstrated that most target compounds were detectable in both the influent and effluent, with the mean concentrations ranging from 20.5 to 5775.6 ng/L and 4.6 to 418.6 ng/L, respectively.     

联用色谱和化学计量学方法分析赤芍挥发性成分

采用气相色谱-质谱(GC-MS)检测,通过直观推导式演进特征投影法(HELP)对二维色谱／质谱数据进行解析,得到各组分的纯色谱曲线和质谱,从而实现对赤芍挥发性成分的定性和定量分析。根据色谱保留时间和质谱,在质谱库中进行相似检索,实现对组分的定性分析,然后用归一化法进行定量分析。研究结果表明:从赤芍挥发性成分中共分辨出57个色谱峰,通过质谱库对分辨的纯组分进行检索,鉴定其中36个成分,占挥发性成分总含量的95．21％;赤芍主要挥发成分为水杨醛、正十六碳酸和(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸。     

<Emphasis Type="Italic">In situ</Emphasis> boron isotope measurements of natural geological materials by LA-MC-ICP-MS

There are two main methods to determine boron isotopic composition. One is the solution method, in which boron is purified after the samples are dissolved in solution and the boron isotope ratios are determined by thermal ionization mass spectrometry (P-TIMS and N-TIMS) or multicollector inductively coupled plasma mass spectrometry (MC-ICP-MS). The other is an in-situ analysis method, in which the in-situ boron isotopic ratios in minerals are analyzed directly using secondary ion mass spectrometry (SIMS) or laser ablation multicollector inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-MC-ICP-MS). In the in-situ analysis method for boron isotopes, the multifarious chemical purification and separation processes of the solution method are avoided, with increased work efficiency. In addition, the microzones and microbeddings of minerals can be analyzed in-situ to reveal the fine processes and conditions of mineral formation. In this study, using the standard-sample-bracketing (SSB) method, mass bias of the instrument and the fractionation of isotopes were calibrated, and the in-situ determination method of LA-MC-ICP-MS for boron isotopes was established. Through detailed analyses on a series of boron isotope standards and samples, a matrix effect was assessed but not detected, and the analysis results were in accordance with the formerly reported values or P-TIMS determined values, within the error range. The analytical results for IAEA B4 and IMR RB1 with relatively high boron contents were δ¹¹B = –(8.36±0.58)‰ (2σ, n=50) and δ¹¹B = –(12.96±0.97)‰ (2σ, n=57), respectively; the analytical result for IAEA B6 with relatively low boron content was δ¹¹B = –(3.29±1.12)‰ (2σ, n=35). In-situ measurements for B isotopes were performed on geological samples such as tourmaline, ulexite, ludwigite, inyoite and ascharite, with the results consistent with those determined by P-TIMS, within the error range.     

头孢孟多酯钠的波谱学特征和结构确证

建立了利用分析仪器确证头孢孟多酯钠化学结构的方法。通过元素分析仪分析头孢孟多酯钠的元素组成,并利用核磁共振（NMR）、质谱（MS）、红外光谱（IR）、紫外光谱（UV）对头孢孟多酯钠进行结构分析。通过解析确证,头孢孟多酯钠的结构为7-D-( 2-甲酰氧苯乙酰胺)-3-［(1-甲基-1H-四唑-5-基)巯甲基］-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸盐。该方法准确可行,可为头孢孟多酯钠的结构鉴定提供依据。     

Characterization of Pentachlorophenol in Soil by Liquid Chromatography-Mass Spectrometry

A simple, accurate and sensitive method for characterization of pentachlorophenol in soil was presented. The method included Soxhlet extraction using extracting agent of methanol/water/triethylamine (80∶20∶2), decontamination using solid-phase extraction (SPE) column and characterization by liquid chromatography-mass spectrometry (LCMS). The developed analytical method was successfully used to the determination of pentachlorophenol in soil samples.     

ICP AES测定闪锌矿中9种元素的方法

利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP AES)法对闪锌矿中主元素与微量元素进行测定. 通过对背景、 基体和元素干扰校正试验的研究， 采用基体匹配、 干扰系数校正及元素内标法， 优化了仪器工作条件, 建立了以HCl-HNO₃体系处理闪锌矿样品的综合最佳实验条件. ICP AES法测定闪锌矿中镉、 钴、 铜、 铁、 铟、 锰、 镍、 铅 、 锌9种元素的方法， 经国家一级标准物质GBW 07270分析验证， 本方法测量相对误差RE （n=8）为1.22%～8.47%， 相对标准偏差RSD（n=8）为3.43%～8.59%.     

Cacao usage by the earliest Maya civilization

The Maya archaeological site at Colha in northern Belize, Central America, has yielded several spouted ceramic vessels that contain residues from the preparation of food and beverages. Here we analyse dry residue samples by using high-performance liquid chromatography coupled to atmospheric-pressure chemical-ionization mass spectrometry, and show that chocolate (Theobroma cacao) was consumed by the Preclassic Maya as early as 600 bc, pushing back the earliest chemical evidence of cacao use by some 1,000 years. Our application of this new and highly sensitive analytical technique could be extended to the identification of other ancient foods and beverages.     

生物样品中痕量锗的分析进展

对生物样品中痕量锗的分析方法进行了综述，介绍了样品的前处理，分离与富集以及痕量锗的分析方法：包括原子吸收分光光度法、原子发射光语法、分光光度法、电化学法和荧光光语法．     

高压脉冲放电降解染料废水的实验研究

染料废水是水处理领域的重点和难点。该文分别使用棒棒电极和多针 -板电极系统 ,基于水中脉冲放电法 ,研究了高压脉冲电流对多种典型染料废水的处理效果。实验表明 ,经过高压脉冲放电处理后 ,染料废水脱色效果明显 ,同时其试品含沉淀后的清液化学需氧量 T- COD值有明显升高。这说明高压脉冲放电所产生的臭氧、超声以及紫外辐射等可以有效地破坏染料废水中染料分子的发色基团和染料分子中的苯环以及萘环 ,有利于提高染料溶液的可生化性。但是电极形状对不同类型染料废水的处理效果有着一定影响。研究说明高压脉冲是处理染料废水潜在的有效途径。     

空气—乙炔火焰原子吸收光谱法测定痕量铝

文研究了空气－乙炔火焰原子吸收光谱法测定铝的方法，利用铝对钙的干扰效应和微量进样技术间接测定了化学试剂中的痕量铝。实验表明，该法具有样品用量少，精密度好，简便实用的优点。。