AA—MAA—AMPS三元共聚物的合成及其阻垢分散性能

以丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸(MAA)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基磺酸(AMPS)为单体，以水为溶剂，过硫酸钾为引发剂，按一定的比例进行聚合反应，合成了AA-MAA-AMPS三元共聚物．最佳合成工艺条件为，单体配比n(AMPS)：n(AA)：n(MAA)=2：10：7(摩尔比)，引发剂用量1．0％(占单体总质量)，反应温度为75℃，反应时间为4h，合成的三元共聚物对CaCO3，Ca3(PO4)2有较好的阻垢分散性能。     

AA—MAn—AMPS低磷共聚物的合成及其阻垢分散性能

以丙烯酸(AA)、马来酸酐(MAn)、2－丙烯酰胺基－2－甲基丙磺酸(AMPS)为单体，以水为溶剂，过硫酸钾－次磷酸盐氧化还原体系为引发剂，按一定的比例进行共聚反应，合成了低磷含量的共聚物．最佳合成工艺条件为，单体摩尔比n(AMPS)：n(AA):n(MAn)＝2：10：10，反应温度为80℃，反应时间为4h．所合成的共聚物对CaCO3，Ca3(PO4)2和氧化铁垢有较好的阻垢分散性能．     

聚醚接枝聚羧酸系高效减水剂合成

采用烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)、甲基丙烯酸(MAA)、马来酸酐(MA)以及甲基丙烯磺酸钠(MAS)为单体,以过硫酸铵为引发剂,在水溶液中共聚合成聚醚接枝的聚羧酸系减水剂.考察单体摩尔比、引发剂用量、聚合温度以及聚合时间等因素对减水剂分散性能的影响.研究结果表明:最佳合成工艺条件为n(MA)∶n(MAA)∶n(APEG)∶n(MAS)=2.5∶3.0∶1.0∶0.5,引发剂用量为单体总质量的5%,聚合温度为90℃,反应时间4~5 h,合成的减水剂其水泥净浆流动度可达235 mm,说明研究合成的聚羧酸系减水剂对水泥具有较好的分散性.     

酰胺型MPEGAA-AA-AM聚羧酸高效减水剂的合成及其性能

以自制的活性大单体聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯(MPEGAA)、丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)为原料,在水溶液中共聚合成了酰胺型MPEGAA-AA-AM聚羧酸高效减水剂。重点考察了各单体的物质的量比、引发剂(APS)用量、聚合温度和聚合时间等合成工艺条件对酰胺型MPEGAA-AA-AM聚羧酸高效减水剂的影响。结果表明:最佳的高效减水剂的合成条件是:n(MPEGAA)∶n(AA)∶n(AM)=1.0∶1.5∶1.0,引发剂APS质量分数为单体总质量的5%,聚合温度和反应时间分别为85℃和5 h。在该条件下合成的酰胺型MPEGAA-AA-AM聚羧酸高效减水剂,90 min后流动度损失率仅为2%。     

四水硫酸锆催化合成环己酮乙二醇缩酮

以四水硫酸锫为催化剂合成了环己酮乙二醇缩酮，并获得了较佳合成条件：环己酮为0．2mol，n(环己酮)：n(乙二醇)=1：1．5(摩尔比)，催化剂用量为1．00g，25mL苯作分水剂，反应时间为2．5h，产率为85．6％，实验结果表明该催化剂具有较高的催化活性，产品纯度可达97．2％(GC分析)。     

衣康酰化降解壳聚糖在亚麻织物无甲醛防皱整理中的应用

自制衣康酸酐与降解壳聚糖合成了衣康酰化降解壳聚糖(IJCTA),结构表征后应用于亚麻织物防皱整理研究中,通过单因素分析实验优选出最优合成条件及整理工艺。结果显示:酰化物合成最佳投料比为3﹕1,取代度为0.913～0.928;整理最佳工艺条件:浴比1﹕20,w(IJCTA)=0.8%,w(NaH2PO2)=5%,175℃下焙烘3 min。     

活性炭负载杂多酸(PW12/C)催化合成1,4-丁二醇双马来酸AEO2双酯

以1，4-丁二醇，马来酸酐，十二醇聚氧乙烯醚(AEO2)为原料，合成了一种结构新型的化合物——1，4-丁二醇双马来酸AEO2双酯，此化合物的合成由两步酯化反应组成，酯化反应Ⅰ采用正交实验，确定最优工艺条件为：n(马来酸酐)：n(1，4-丁二醇)=2．15：1．00，反应时间1h，催化剂用量ω(乙酸钠)=1．0％．酯化反应Ⅱ采用活性炭负载杂多酸(PW12／C)为催化剂，该催化剂的最优制备条件为：m(PW12)：m(C)==4：6，回流时间4h，烘干温度150℃，烘干时间4h．酯化反应Ⅱ采用均匀实验优化工艺条件，最优工艺条件为：n(1，4-丁二醇双马来酸单酯)：n(AEO2)=1．00：2．15，反应温度150℃，反应时间14h，催化剂用量ω(PW12／C)=1．5％，对每步合成的产物结构用IR和1HNMR进行表征。     

抗盐性AA-AMPS共聚分散剂的合成

以丙烯酸(AA)与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为共聚单体,过硫酸铵为引发剂,异丙醇为链转移剂,采用水溶液聚合法,合成了AA-AMPS共聚物.研究了引发剂用量、链转移剂用量及聚合反应温度等因素对聚合产物黏均分子质量的影响.实验结果表明,在n(AA)∶n(AMPS)=96∶4,引发剂质量分数(基于两种单体)为2%～5%,链转移剂质量比(基于两种单体)为0.30～0.95,单体质量分数(基于反应体系)为40%,反应温度在85～100℃,反应时间3 h的条件下,合成出了黏均分子质量在3900～10 000范围内的AA-AMPS共聚物.最后对产物进行了红外光谱分析.     

聚羧酸系高效减水剂聚合反应动力学及其减水性能

采用分子设计原理,用甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯(MPEGAA)、丙烯酸(AA)和马来酸酐(MAD)制备聚羧酸系高效混凝土减水剂,考察了单体总浓度、引发剂浓度、反应温度等因素对高效减水剂聚合反应速率的影响,建立了聚合反应动力学关系式,即r∝cI0.590 3c0M.808 9e-5 465/T。通过测定水泥净浆流动度,考察了高效混凝土减水剂的减水性能,确定了较理想的合成工艺条件,即单体物质的量比n(MPEGAA)∶n(AA)∶n(MAD)=1∶1.50∶0.36,引发剂占单体总质量的2.5%,反应温度为60℃,反应时间为6h。     

SO42-/TiO2-MoO3催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以固体超强酸SO4^2-／TiO2-MoO3为多相催化剂，对以苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛的反应条件进行了研究。实验表明：SO4^2-／TiO2-MoO3是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂，较系统地研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为：n(苯甲醛)：n(乙二醇)=1：1．3，催化剂用量为反应物料总质量的0．75％，环己烷为带水剂，反应时间40min。上述条件下，苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达82．7％．     

奥美拉唑合成工艺研究

采用均匀设计法,优化了选定的合成路线,得到了合成奥美拉唑的最佳工艺条件:摩尔比n(硫醚)∶n(间氯过氧苯甲酸)=1∶1;反应液pH值为7.5;氧化剂添加时间2.5 h;反应温度-5℃;保温时间3.0 h.在此工艺条件下,其目的产品奥美拉唑的试验平均摩尔收率为92.07%,比现行工艺可提高至少2个百分点.新化合物及产品的结构经1H-NMR、MS得以确证.     

聚丙烯酸钠共聚物与AEO-15复配的防沾色研究

以马来酸酐(MA)、丙烯酸(AA)、N-乙烯基吡咯烷酮为聚合单体,以过硫酸铵为引发剂,以m(AA)∶m(MA)∶m(NVP)=2.6:1:0.7的质量比聚合成共聚物。通过改变与AEO-15的质量比例来分别对复配物的螯合性能、分散性能进行研究,最终确定共聚物与AEO-15的复配比为m(AA-MA-NVP):m(AEO-15)=1:1的复配物的螯合性能及分散更优,最佳用量为2g/L,在85℃条件下进行皂煮,时间为15min防沾色性能最佳。     

P（AA-co-MA）/PEG聚羧酸减水剂的合成及性能研究

以丙烯酸（AA）、马来酸酐（MA）和聚乙二醇（PEG）为原料,以过硫酸钾（KPS）为引发剂,通过原位酯化法合成P（AA-co-MA）/PEG三元共聚型聚羧酸减水剂,探讨各合成因素对减水剂性能的影响。研究表明,最佳合成工艺为：n（PEG）：n（AA）：n（MA）=1.0：1.2：1.0,引发剂用量为1.5%（相对PEG、AA和MA总物质的量分数）、聚合温度为80℃、反应时间为6h。此条件下制得的减水剂具有最优的水泥净浆流动度。     

反相乳液合成阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂及其表征

以丙烯酰胺(AM)和二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,采用反相乳液聚合法制备了阳离子聚丙烯酰胺(CPAM),并对其结构进行了表征.以高岭土悬浊液模拟废水进行沉降实验,考察了单体用量及其配比等工艺条件对产物粘均分子量(M_η)和絮凝率(S_P)的影响.结果表明:合成CPAM的最佳搅拌速率为540～960 r/min,单体质量分数为65%,n(AM)∶n(DMDAAC)=10∶1,V(CYH)∶V(H_2O)=1.2,m(司盘80+吐温80)∶m(AM+DMDAAC)=0.1,m(span80)∶m(tween80)=3,n(H_2O_2)∶n(AM)=0.033,反应时间为5 h,温度为40℃,在此条件下,M_η可达5.92×10~6,其S_P最高达到99.24%.     

大孔树脂负载金属离子催化合成尿囊素

以乙二醛和尿素为原料，用FeSO4-H2O2催化氧化合成乙醛酸．将所得乙醛酸溶液在不经分离及大孔树脂负载的Ce(SO4)2固体酸催化剂存在的情况下，与尿素缩合制备尿囊素，实验考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、原料配比、催化剂重复使用次数等因素对收率的影响．确定了最佳工艺条件，乙二醛氧化制乙醛酸的最佳工艺条件为反应温度15～20℃，n(乙二醛)：n(H2O2)=1：1．1，乙醛酸收率达82％．缩合反应的最佳工艺条件为Ce(SO。)2／大孔树脂催化剂用量为投料量的2％(质量比)，原料配比n(乙二醛)：n(尿素)=1：2．5，反应温度80℃，反应时间4h，产品尿囊素的收率可达54％，催化剂可重复使用11次以上。     

Ai(i-Bu)_3-La(AA)_3-H_2O催化的环氧乙烷聚合作用

详细研究了在 Al( i - Bu) 3- La( AA) 3- H2 O的催化下环氧乙烷的均聚反应和与环氧丙烷的共聚反应情况 .实验发现在该催化剂的作用下 ,以甲苯为反应介质 ,在 n [Al( i - Bu) 3]∶ n [La( AA) 3]为 1 6～ 1 0 ,n [Al( i- Bu) 3]∶ n [H2 O]为 1∶ ( 1～ 3) ,n (单体 )∶ n [La( AA) 3]为 1 0 0 0∶ ( 1～ 3) ,n (单体 )∶ n [Al( i - Bu) 3]为 1 0 0∶ ( 1～ 3) ,45℃预聚 2 h,85～ 90℃聚合 1 0 h的条件下 ,催化剂的活性高 ,聚合速率大 ,所得产物的平均相对分子质量高 .以水为溶剂 ,在 30℃测得环氧乙烷均聚物的 Mv=31 0× 1 0 4 ;在 m (环氧乙烷 )∶ m (环氧丙烷 )为 1 95∶ 1 5时 ,其共聚物的 Mv=380×1 0 4 ,且产物有较好的水溶性     

Ai(i-Bu)3-La(AA)3-H2O催化的环氧乙烷聚合作用

详细研究了在Al(i-Bu)3-La(AA)3-H2O的催化下环氧乙烷的均聚反应和与环氧丙烷的共聚反应情况.实验发现在该催化剂的作用下,以甲苯为反应介质,在n[Al(i-Bu)3]∶n[La(AA)3]为16～10,n[Al(i-Bu)3]∶n[H2O]为1∶(1～3),n(单体)∶n[La(AA)3]为1000∶(1～3),n(单体)∶n[Al(i-Bu)3]为100∶(1～3),45℃预聚2h,85～90℃聚合10h的条件下,催化剂的活性高,聚合速率大,所得产物的平均相对分子质量高.以水为溶剂,在30℃测得环氧乙烷均聚物的v=310×104;在m(环氧乙烷)∶m(环氧丙烷)为195∶15时,其共聚物的v=380×104,且产物有较好的水溶性.     

硅钨酸为催化剂合成硬脂酸乙二醇酯

以硅钨酸为催化剂，苯为带水剂．以乙二醇和硬脂酸为原料合成了硬脂酸乙二醇酯珠光剂。研究了其最佳工艺条件并与对甲苯磺酸作了对比，研究表明其最佳工艺条件为：n(硬脂酸)：n(乙二醇)=2．1：1，反应温度为-140℃，W(催化剂)＝4％。     

聚羧酸盐系水泥助磨剂的合成

通过马来酸酐(MA)和聚乙二醇(PEG)酯化,再与丙烯酸缩聚的技术路线,研究水泥助磨剂的合成工艺及其助磨效果.结果表明:在n(MA):n(PEG)=1.4:1.0、合成反应温度90 ℃、反应3 h、保温1 h、引发剂的质量为单体质量的2%时,合成的助磨剂助磨效果最佳.在500mm×500mm实验磨、助磨剂掺量0.05%、粉磨时间36 min的条件下,水泥的0.08 mm方孔筛筛余降低74%,勃氏比表面积提高19.8%,水泥砂浆3 d抗压强度提高10.5%,28 d抗压强度提高8.3%.     

三元共聚物P(IA/MA/SAS)的合成及对CaCO_3阻垢性能评价

以衣康酸(IA)、马来酸(MA)和烯丙基磺酸钠(SAS)为单体,K2S2O8-(NH4)2Fe(SO4)2为氧化还原引发剂,合成了一种新型的阻垢剂P(IA/MA/SAS).通过正交实验法确定了最优条件为:反应物摩尔比nIA∶nMA∶nSAS=1∶2∶1,链转移剂质量分数为3%,引发剂质量分数为5%,反应温度为90℃.静态法评价了产品阻垢能力,在加剂量为10 mg/L时阻碳酸钙率最佳可达96.6%,优于常用的聚羧酸类和聚膦酸类商品阻垢剂,是一种性能优异的循环冷却水阻垢剂.