高效液相色谱法测定水中α-萘酚和β-萘酚

建立了液液萃取—高效液相色谱法测定水样中α-萘酚和β-萘酚的分析方法。对流动相组成及流速、柱温、萃取剂种类、色谱柱类型等条件进行了优化。选用三氯甲烷为萃取剂,乙腈:水(0.1%乙酸)=50:50为流动相,流速1m L/min,柱温40℃,作为色谱条件。在1L空白水样中添加低浓度水平的萘酚标准溶液(加标量为0.2μg),测定平行样品7份,α-萘酚加标回收率为92%~117%,标准偏差为5.5%;β-萘酚加标回收率为96%~121%,标准偏差为5.1%。当萃取体积为1L,浓缩至1m L,进样量为10μL时,α-萘酚和β-萘酚的方法检出限分别为0.15μg/L和0.17μg/L。     

固相萃取—高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘

本实验建立了基于固相萃取的高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量。样品用正己烷溶解,经Cleanert BAP-3固相萃取小柱净化,采用C18色谱柱分离,以乙腈/水=80/20(V/V)为流动相,经荧光检测器检测。结果表明苯并(a)芘在0.50μg/L~50μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.1μg/kg,样品加标回收率为89.00%~94.46%,RSD为1.0%~2.2%。该方法具有快速、准确、灵敏、简单等特点,可用于植物油中苯并芘的检测。     

高效液相色谱法测定水体中的苯甲酰脲类杀虫剂残留量

建立了用高效液相色谱测定水体中6种苯甲酰脲类杀虫剂(除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、虱螨脲和氟苯脲)残留量的方法.水样采用液液萃取,以二氯甲烷为提取剂.色谱分析条件:Kromasil-100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,粒径5μm),流动相V(甲醇)∶V(水)=80∶20,流速为1.0 mL/min,柱温为室温,紫外检测波长为260 nm.杀虫剂的质量浓度在1.0~20μg/mL范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数R2=0.997 4~1.000 0,检测限为0.09~0.26μg/mL.在蒸馏水和湖水中,6种杀虫剂3个添加浓度水平的平均回收率分别为79.62%~95.28%和75.03%~98.06%,相对标准偏差分别为0.94%~11.04%和0.60%~12.56%.该方法可用于环境水样中苯甲酰脲类杀虫剂的残留量检测分析.     

气相色谱法测定水中六六六和滴滴涕

采用气相色谱电子捕获检测器对水环境中的六六六和滴滴涕进行分析.水样经过液液萃取浓缩后进样,使用DM-5ms毛细管柱,用外标法定量.结果表明:在所选择的色谱操作条件下,六六六和滴滴涕在0.0096~2.90 mg/L之间线性良好,相关系数大于0.996 4,检出限为0.01~0.04μg/L,水样加标回收率为93%~135%,相对标准偏差为2.4%~4.5%.     

离子色谱法测定氰化物方法研究

建立了离子色谱测定氰化物分析方法,并确定了其优化条件.采用Metrosep A Supp 1作为氰化物分离柱,Metrosep RP作为保护柱,以0.1mol/L氢氧化钠和10%丙酮(V/V)组成淋洗液,淋洗液流速设置为1.0mL/min,选用工作电压80mV为最佳条件.实验证明该方法能在10min内完成氰化物的一次测定,氰化物浓度在1340μg/L~0.067μg/L范围内,线性关系良好(r大于0.9990),测定结果相对偏差小于10%.进样量为100μL时,氰化物检出限可以达到0.05μg/L.     

荧光分光光度法测定水样中氧氟沙星的含量

采用荧光分光光度计分析了氧氟沙星的荧光特征及其在水样中含量。研究发现,在激发波长293 nm和荧光发射波长471 nm处p H=7的氧氟沙星水溶液具有最大荧光强度;在20~35℃范围内,氧氟沙星水溶液的荧光强度随温度升高而降低。当水样中无干扰氧氟沙星荧光特征的物质时,可在20℃、p H=7条件下,于激发波长293 nm和荧光发射波长471 nm处测定水样中氧氟沙星的含量,氧氟沙星的荧光强度与其浓度正相关,相关系数为0.9990,线性范围为0.05~1.0 mg/L,检出限为0.43μg/L,相对标准偏差小于1.6%(n=6),加标回收率为97.5%~100.9%,该方法适用于快速测定水样中氧氟沙星的含量。     

酵母细胞转化液中乙醇、2-苯乙醇的气相色谱法分析

建立了同时检测酵母细胞发酵转化液中乙醇、2-苯乙醇的气相色谱(GC)分析方法。使用Agilent DBWAX(30 m×0.53 mm×1.0μm)色谱柱,采用程序升温条件,氢火焰离子检测器进行检测,酵母细胞发酵转化液中乙醇、2-苯乙醇在12 min内能够完全分离与定量。乙醇在0~97.32 g/L范围内的线性关系良好,相关系数为0.999 4,相对标准偏差(n=6)为0.702 2%,加标回收率99.46%~100.82%。2-苯乙醇在0~10.28g/L范围内的线性关系良好,相关系数为0.998 6,相对标准偏差(n=6)为2.338%,加标回收率100.39%~101.11%。该法实现了酵母细胞发酵转化液中乙醇、2-苯乙醇的同时与快速测定,有很实际的应用意义。     

索氏提取-高效液相色谱法测定大气颗粒物中的十溴联苯醚

建立了一种测定大气颗粒物中十溴联苯醚(deca BDE)的分析方法.首先采用索氏提取法对大气颗粒物中的十溴联苯醚进行萃取,然后采用高效液相色谱-紫外法(HPLC-UV)进行十溴联苯醚含量测定.方法的最佳条件为:萃取体系体积比为1∶2的丙酮-正己烷混合溶液,萃取时间48 h.含量测定条件为:采用ODS-BP的C18柱固定相,流动相体积比为97∶3的甲醇-水溶液,流速1.0 m L/min,紫外检测波长226 nm.该方法在10~200μg/g的范围内,具有较好的线性关系,线性方程为y=1.783 1x+13.24 8,R2=0.997 6,加标回收率为90.0%~103.3%,RSD最大为5.0%,检出限为0.53μg/g,定量限为1.77μg/g.     

气相色谱-串联质谱检测烟草中10种酰胺类除草剂残留

采用固相萃取-气相色谱-串联质谱来测定烟草中10种酰胺类除草剂的残留量。烟草样品通过含1%乙酸的乙腈混合液提取,固相萃取净化,采用气相色谱分离,串联质谱多反应监测模式分析。10种酰胺类除草剂在0.01~1.0 mg/L线性范围内均呈良好线性关系,相关系数大于0.997,方法的检出限在0.2~4.7μg/kg之间。在10μg/kg,50μg/kg,100μg/kg等3个浓度水平下进行加标实验,其加标回收率在79.6%~101.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~6.7%之间。建立的方法简便、快速、灵敏,为常见烟草中酰胺类除草剂残留的准确判断提供了可靠依据,适用于烟草中10种酰胺类除草剂的同时检测。     

超高效液相色谱测定肉制品中的罗丹明B、孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留

提出了一种以超高效液相色谱同时检测肉制品中5种违禁合成色素的新方法.以甲醇-水(V(甲醇)∶V(水)=95∶5)作为提取剂,样品在80℃经微波辅助萃取5min,继以C18固相萃取柱净化,使用ACQUITY BEH C18分析柱,以乙腈-20mmol/L乙酸铵缓冲溶液(V(乙腈)∶V(乙酸铵)=80∶20,pH=5)作流动相,实现了5种色素的有效分离.在0.1～5.0μg/mL内,校准曲线呈良好的线性,相关系数r为0.994 5～0.999 5.该方法测定肉制品中罗丹明B、孔雀石绿、结晶紫、隐性孔雀石绿和隐性结晶紫的定量限分别为4.23,1.83,1.61,1.96,1.95μg/kg.对加标50μg/kg的牛肉香肠日内测定6次,5种分析物的精密度(以RSD表示)优于9.2%.在25μg/kg和75μg/kg添加水平,平均回收率为78.01%～109.2%,相对标准偏差小于10%.实验结果表明:该方法具有快速、灵敏和准确等优点,可用于肉制品中5种违禁色素的常规分析.     

液液萃取-高效液相色谱法测定水体中的阿特拉津

为建立检测水体中阿特拉津的高效液相色谱法,以Kromasil-C18(250 m×4.6 mm×5μm)为色谱柱,以甲醇∶水=7∶3为流动相,流速0.8 mL/min,采用紫外检测器,用外标法测定水体中阿特拉津含量。结果表明,方法线性范围为0.030~1.96μg/ml,相关系数达0.999 4;采样体积为100 mL时,方法的最低检测浓度为0.30μg/L;对不同加标浓度水样的回收率为87.9%~93.0%,相对标准偏差为1.2%~3.4%。该方法适用于水体中痕量和常量阿特拉津的测定。     

HPLC法测定大鼠血浆中曲安奈德的含量

采用HPLC法测定大鼠血浆中曲安奈德（TA）含量,通过对线性关系、精密度、回收率、重复性及稳定性进行试验分析,找出快速有效的含量测定方法.结果表明,采用Dionex C18柱,流动相为甲醇-水（57∶43）,流速为1.0mL/min,检测波长为240nm,柱温为35℃,以曲安西龙为内标进行测定,在0.1～64.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,日内、日间精密度RSD均低于3%,方法回收率均在90%以上.该法可用于大鼠血浆中曲安奈德含量的测定.     

RP-HPLC法测定新乡种植红豆杉树皮中的三尖杉宁碱

利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)(Agilent TC-C18色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(51∶49);流速:1.0 mL/min;检测波长:227 nm,柱温:25℃),测定了新乡种植红豆杉树皮中三尖杉宁碱的含量.结果表明,三尖杉宁碱的线性范围为:0.04~1.4μg,r=0.999;平均回收率为100.40%,RSD=1.07%.首次测定新乡种植红豆杉树皮中三尖杉宁碱平均含量(质量分数)为0.036 0%(n=5).本法操作简便、准确、重现性好,为新乡种植红豆杉提取三尖杉宁碱的测定及其质量控制的提供了方法依据.     

HPLC法测定罗库溴铵中溴丙烯的含量

为建立以高效液相色谱法(HPLC)测定罗库溴铵中溴丙烯的含量的方法,实验色谱条件为,色谱柱为C18(Kromasil 250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol.L-1四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH值至5.0)—乙腈(4∶6),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm,进样量为5μL.结果表明,以溴丙烯浓度(C)对峰面积(A)进行回归分析,回归方程为,A=34337.41C-2682.68,r=0.9999.在检测浓度为,0.528μg/mL～105.6μg/mL范围内呈良好线性关系,平均回收率为97.6%～100.2%,RSD=0.9%(n=9),精密度试验RSD=0.9%.实验证实,采用HPLC法测定罗库溴铵中溴丙烯的含量,方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠.     

HPLC法测定贝速清片中醋氯芬酸的含量

目的：以高效液相色谱法测定贝速清片中醋氯芬酸的含量。方法：采用Diamonsil（钻石）C18色谱柱,加流动相适量,流速为1.0mL/min,以布洛芬为内标物,检测波长为275nm。结果：醋氯芬酸在5.5μg/mL～55.0μg/mL范围内呈良好线性（r=0.9999）,平均回收率为100.1%（RSD为0.76%）。结论：本法可用于贝速清片剂的测定,操作简便,结果准确。     

高效液相色谱法分析聚甘油乳酸酯的组成

建立了HPLC-ELSD法测定聚甘油乳酸酯组成的方法.采用Agilent DZORBAX NH2色谱柱（4．6 mm×250 mm）,确定了最佳色谱条件：流动相为乙腈和水（体积比为90∶10）,蒸发光散射检测器（ELSD）,流速为1．2 mL/min,柱温40℃,进样量4μL .结果表明,在0．1～0．5 mg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0．9986,在信噪比（S/N）为3时,检出限为0．020 mg/mL .回收率为98％～102％,相对标准偏差（RSD）为1．2％～1．4％.     

GC-MS-SIM对宝鸡市饮用水中8种SVOCs的测定

目的 研究建立宝鸡市饮用水源地硝基苯等8种半挥发性有机物（SVOCs）的分析方法,为相关部门决策提供依据.方法 以二氯甲烷液液萃取富集浓缩、TR-5ms非极性柱分离、单四极杆质谱仪检测及选择离子扫描模式测定了宝鸡市饮用水中8种SVOCs（硝基苯、二硝基甲苯、硝基氯苯、邻苯二甲酸二丁酯（（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯（BEHP）、p,p＆#39;-DDT、林丹、阿特拉津）.结果 在选择离子扫描模式下,在0.2～10.0 μg/L范围之内,8种SVOCs的浓度x（μg/L）与其峰面积之间存在良好的线性关系（R≥0.995）;平均回收率在73.35％～95.59％之间,在EPA8270方法中推荐的参考范围内.取样体积为500mL时,检出限在0.16～1.00 μg/L,宝鸡水样分析结果表明,8种SVOCs的含量除林丹外,均低于GB3838-2002检出限;相对标准偏差（RSD）在2.6％～8.6％之间,均在允许偏差之内.结论 液液萃取/GC/MS/SIM方法在线性范围（0.2～10.0μg/L）内,检出限、准确度和精密度表现良好,能够满足饮用水源地水质分析的要求.     

蜜炙对升麻有机酸类成分的影响

建立了HPLC法同时测定升麻中咖啡酸、阿魏酸和异阿魏酸3种成分的方法,并考察蜜炙对升麻中有机酸成分的影响。应用Thermo AcclaimTM 120 C18柱（46 mm×250 mm,5 μm）,在流速1 mL/min、柱温为30 ℃及检测波长316 nm的条件下,以乙腈 01％磷酸作为流动相进行梯度洗脱。结果表明,咖啡酸、阿魏酸和异阿魏酸分别在0~0028 μg（R=0999 5）、0~0067 μg（R=0999 4）和0~027 μg（R=0999 9）范围内呈良好的线性关系,加样回收率分别为998%、994%和1016%。该方法简便、可靠且准确,可用于证明蜜炙对升麻中3种有机酸成分具有一定的影响。     

高效液相色谱法快速测定糠醛废水中的乙酸含量

采用HPLC方法, 以Symmetry 5 μm C_１８（4.6 mm×150 mm）为色谱柱, 0.002　0 mol/L的H_２ＳＯ₄为流动相, 流速为1.0 mL/min, 采用 双波长紫外检测器,利用外标法测定糠醛废水中乙酸的含量. 此法检测的线性范围是0.040～0.400 g/L, r=0.999　8, 相对标准偏差RSD为0.536%（n=6）, 实际样品的加标回收率为105.5%～115.7%.     

直接进样超高效液相色谱-串联质谱法测定水中五氯酚

利用超高效液相色谱-串联质谱,建立了水中五氯酚的定量分析方法.该方法不需要浓缩,样品经0.45μm微孔滤膜过滤后,直接进样超高效液相色谱-串联质谱分析.目标物的回收率为78%~110%,在1.0~200μg/L范围内,有很好的线性相关性,方法的检出限为0.01μg/L.结果表明该方法具有灵敏度高,操作简单、快速的优点.