测定甲氧氯普胺的化学发光新体系

基于在碱性条件下,甲氧氯普胺能够与鲁米诺和亚铁氰化钾产生化学发光的现象,结合流动注射技术,建立了测定甲氧氯普胺的化学发光新体系.结果表明,该方法测定甲氧氯普胺的线性范围为8.0×10-8~1.0×10-4g/mL,检出限为4.0×10-8g/mL,对8.0×10-5g/mL的甲氧氯普胺标准溶液连续11次测定的相对标准偏差为1.6%.方法已成功应用于药片中甲氧氯普胺含量的测定.     

电致初生态过氧化氢-鲁米诺化学发光测定联胺的体系研究

通过电化学还原溶解氧而产生初生态过氧化氢,其与鲁米诺之间的弱化学发光信号强烈地受联胺的增敏,由此建立了一种新的测定联胺的电化学发光分析新方法.结果表明,在0.1 mol/L Na2CO3溶液中,终止电位为-1.1V条件下,体系的相对电化学发光强度与联胺的浓度在2.0×10-8~8.0×10-6g/mL范围内呈线性关系,测定的检出限为6.6×10-9g/mL,相关系数为0.999 0.     

化学发光测定白藜芦醇

在碱性介质中,鲁米诺与铁氰化钾发生氧化还原反应产生化学发光,加入白藜芦醇后发光强度大大增强,据此建立了一种简单、快速测定白藜芦醇的流动注射化学发光新方法.在优化条件下,该法测定白藜芦醇的线性范围为5·0×10-9~2×10-7g/mL,检出限为3·0×10-9g/mL(以3σ计).对浓度为1·0×10-8g/mL的白藜芦醇进行11次平行测定,其相对标准偏差为3·93%.将本法用于红葡萄酒中白藜芦醇的测定,同时做回收率实验,结果令人满意.     

高锰酸钾-甲醛-()化学发光体系的研究

在甲醛存在下,高锰酸钾与()能够发生化学发光反应,产生很强的化学发光,由此建立了一种测定()的流动注射化学发光分析法.方法的检出限为4.5×10-8g/mL,相对标准偏差为1.3%(1.0×10-6g/mL(),n＝11),线性范围为1.0×10-7～1.0×10-5g/mL.该法已用于尿样中()的测定.     

鲁米诺-过氧化氢体系流动注射化学发光法测定乐果

基于有机磷农药乐果与碱性鲁米诺-过氧化氢体系的化学发光反应,直接对乐果进行检测,并对反应条件进行优化,据此建立了快速测定微量乐果的流动注射化学发光分析法.该方法的线性范围为1.0×10-8-1.0×10-5 g/mL,对1.0×10-6 g/mL的乐果标准溶液平行测定11次,相对标准偏差为2.1%,3σ检出限为8.0×10-9 g/mL,加标回收率为96.4%-103.5%.此法用于大米中乐果残留量的测定,结果令人满意.     

流动注射化学发光法测定西洋参总皂苷

在过氧化氢存在下,西洋参总皂苷与高碘酸钠在磷酸介质中发生反应,产生强烈的化学发光,据此建立了一种测定西洋参总皂苷的结合流动注射技术的化学发光新方法。方法的检出限可达8.2×10-9g/mL,线性范围为5.0×10-8～7.0×10-6g/mL西洋参总皂苷,RSD(相对标准偏差)是2.5%(n=11;Cs=1.0×10-7 g/mL)。     

高锰酸钾—鲁米诺化学发光体系测定香草醛

为了拓展流动注射化学发光法在食品检测中的应用,利用草醛能够增敏NaOH介质中高锰酸钾—鲁米诺化学发光体系的发光信号的特点,建立了化学发光测定香草醛的方法。文中考察了介质浓度、发光试剂浓度等因素对发光体系信号的影响,确定了测定香草醛的最佳条件:介质NaOH浓度为0.20 mol/L,高锰酸钾浓度为3.0×10-5mol/L,鲁米诺浓度为7.0×10-5mol/L。在优化实验条件下,体系的发光强度与香草醛浓度在5.0×10-8～3.0×10-6 g/mL内呈线性关系,标准曲线:ΔI=7.188 3×108C(g/mL)+71.767 4(r=0.994 2)。对5.0×10-7g/mL的香草醛平行测定11次,相对偏差为1.3%,其检出限为1.1×10-8g/mL。建立了测定香草醛的流动注射化学发光法新方法,并成功地测定了片剂中香草醛的含量,回收率为98%～104%。     

一种测定工业废水中痕量对氨基苯酚的新方法

发现对氨基苯酚对鲁米诺-二甲亚砜-氢氧化钠-乙二胺四乙酸钠化学发光体系有抑制作用,在此基础上建立了测定对氨基苯酚的化学发光分析法.该法灵敏度高、线性范围宽、操作简单,测定对氨基苯酚的线性范围为2.5×10-10~5.0×10-8g.mL-1,检出限为1.9×10-10g.mL-1(S/N=3),对5.0×10-9g.mL-1的对氨基苯酚标准溶液进行15次平行测定,相对标准偏差(RSD)为0.78%.该法用于工业废水中痕量对氨基苯酚的测定,结果令人满意.提出了化学发光抑制作用机理可能是对氨基苯酚与鲁米诺竞争消耗由二甲亚砜-氢氧化钠-O2体系产生的O2-,从而使化学发光强度降低.     

铈（Ⅳ）-罗丹明6G化学发光体系测定中药清咽片中没食子酸

研究在硫酸-盐酸介质下,没食子酸与铈(Ⅳ)和罗丹明6G体系的化学发光行为,并对影响化学发光强度的诸因素进行试验和探讨,据此建立了流动注射化学发光法检测没食子酸的新方法.检测的线性范围为1.0×10-8～1.0×10-6g/mL;检出限为3.0×10-9g/mL;对浓度为1.0×10-7g/mL没食子酸连续11次测定,其相对标准偏差为2.1%.该方法应用于清咽片中没食子酸含量的测定,结果满意.     

铈(IV)-罗丹明6G化学发光体系测定中药清咽片中没食子酸

研究在硫酸--盐酸介质下,没食子酸与铈(Ⅳ)和罗丹明6G体系的化学发光行为,并对影响化学发光强度的诸因素进行试验和探讨,据此建立了流动注射化学发光法检测没食子酸的新方法.检测的线性范围为1.0×10-8～1.0×10-6g/mL;检出限为3.0×10-9g/mL;对浓度为1.0×10-7g/mL没食子酸连续11次测定,其相对标准偏差为2.1%.该方法应用于清咽片中没食子酸含量的测定,结果满意.     

毛细管气相色谱法测定土壤和桔梗中七氯及滴滴涕的含量

建立了土壤和桔梗中七氯及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法.样品以石油醚+丙酮在索氏提取器中提取,提取液以浓硫酸净化.采用DB-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD检测农药七氯、滴滴涕的含量.方法的线性范围为2.18×10-13～5.31×10-11g;敏感度为3.4×10-12～6.8×10-12g/mL;加样平均回收率为96.27%～100.3%(RSD为3.0%～6.5%).     

澳洲茄胺盐酸盐的质量控制

研究以高效液相色谱法控制澳洲茄胺盐酸盐质量的方法. 色谱柱为Agilent ZORBAXEclipse XDB-C₁₈柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm), 流动相为V_{甲醇∶V乙腈∶V0.020 mol·L^-1乙酸铵=60 ∶35 ∶5, 流速为1 mL/min, 检测波长为205 nm, 进样量为10 μL. 结果表明, 采用该方法 澳洲茄胺盐酸盐与其他杂质分离良好, 线性 范围5~500 μg/mL(r=0.999 3, 理论塔板数n＞12 000, R＞1.5), 加 样平均回收率为98.6%(n=9), 重现性试验相对标准偏差（RSD）为0.618%.}     

中国栎林生态服务功能评估

 森林生态服务功能评估是科学认识森林,实现人与森林和谐发展的基础。虽然国内外研究已有30多年历史,但至今还未有多数人认可的评估指标体系和评估方法。为此在2008年国家林业局颁布的中华人民共和国林业行业标准《森林生态系统服务功能评估规范》（LY/T 1721-2008）标准的框架下,采用中国森林生态系统定位研究网络（CFERN）台站多年连续观测数据和森林资源清查数据及公共数据对中国栎林生态服务功能物质量和价值量进行了详细的动态评估。结果表明：“九五”期间中国栎林生态系统服务功能年均总价值为1475 8万亿元,年均单位面积价值为7987 2万元·hm-2;“十五”期间生态服务功能年均总价值1397 1万亿元,年均单位面积价值为7668 9万元·hm-2,年均涵养水源70681亿m3,固土582亿t,固碳094亿t,生产有利于人体健康的负离子185×1013亿个,吸收二氧化硫1586亿kg,滞尘3 8391717亿kg。在中国栎林分布的27个省份中,生态服务功能物质量受益最大的省份是黑龙江省,收益最小的省份是青海省。生态服务功能总价值最大的省份是云南省,最小的是陕西省。     

流动注射化学发光测定水体中痕量的铁

基于在甲醛存在下,高锰酸钾与Fe(II)在酸性介质中发生化学发光反应,建立了流动注射化学发光测定Fe(II)分析方法,该法测定Fe(II)的线性范围为(3.0×10-9～5.0×10-5mol/L),检出限为1.0×10-9mol/L,相对标准偏差为3.5%(1.0×10-7mol/LFe(II),n=11)。该法应用于测定水样中Fe(II),结果令人满意。     

偏最小二乘法用于近红外漫反射光谱测定异福片

应用近红外漫反射光谱结合偏最小二乘法(NIR PLS)对异福片中利福平和异烟肼的含量进行定量分析， 所建立的定量分析模型对校正集样品中利福平和异烟肼的含量预测回归系数分别为0.992　77，0.989　01，交互验证均方根误差(RMSECV)分别 为0.006　65，0.004　23.对预测集样品利福平、 异烟肼的含量预测均方根误差(RMSEP)分别为0.005　73，0.003　79；加样平均回收率分别为99.376%和98.243%；重现性实验相对标准偏差(RSD)分别为0.679　3%和0.639　8%.结果表明， 该方法预测精度高， 且具有方便快捷、 非破坏、 无污染、 可在线检测、 重现性好等优点， 可作为异福片原位质量检测和在线质量监控的方法予 以推广.     

罗丹明6G·四溴荧光素等色染料离子对浮选光度法测定金

提出了等色染料离子对浮选光度法。向罗丹明６Ｇ（Ｒ６Ｇ）和ＡｕＢｒ－４的甲苯萃取物Ｒ６ＧＡｕＢｒ４中,加入ｐＨ＝５５的（ＮＨ４Ａｃ－ＨＡｃ）缓冲溶液,使Ｒ６Ｇ离子进入水相,并向其中加入与Ｒ６Ｇ颜色相同的四溴荧光素（ＴＢＦ）,形成等色染料离子对Ｒ６Ｇ＋·ＴＢＦ－被甲苯浮选。将浮选物溶于丙酮,于５３０ｎｍ处光度测定。由于２个染料分子（Ａｕ∶Ｒ６Ｇ∶ＴＢＦ＝１∶１∶１）同时吸光,方法具有很高的灵敏度,ε＝２０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１;金含量在０～０３６ｍｇ／Ｌ服从比耳定律,相对标准偏差为２９％,方法应用于粗铜中金的测定,结果满意。     

黑潮对中国近海热盐输运的季节和年际变化

应用垂向混合坐标系海洋模式（HYCOM）,对赤道以及北太平洋进行了气候态模拟和1990-1999年的模拟.给出了黑潮对我国近海热量和盐量输运的定量结果,并对其季节和年际变化特征进行了分析.气候态模拟的结果表明,黑潮对东海的热量输运与该区域的海表面热通量同量级,且呈反向变化,热量输运冬季最大,夏季最小,7月为-9×1013W,2月为2.5×1014W,春、秋为过渡季节.黑潮向南海输运的热量除夏季为负值外,其它季节均为正值.黑潮年均向东海输运热量1.67×1014 W,向南海输运热量1.5×1014W.盐量输运的变化趋势与热量一致.对1990-1999年的模拟结果进行小波分析表明,黑潮对东海热量和盐量输运具有4~7年的显著周期,且与厄尔尼诺现象密切相关.厄尔尼诺年,黑潮向东海输运的热量和盐量均有明显减小.黑潮对南海热量和盐量输运的周期约为3~4年.黑潮对南海的热量输运也与厄尔尼诺现象存在负相关关系.     

2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与锰的显色反应的研究

用2 (6 甲基 2 苯并噻唑偶氮) 5 二甲氨基苯甲酸(MBTAMB)分光光度法测定微量锰。配合物的表观摩尔吸光系数为7.12×104L·mol-1·cm-1。配合物的最大吸收波长为684nm,Mn2+浓度在0-18μg/25mL范围内符合比尔定律。方法用于茶叶和食品中微量锰的测定,结果满意。     

葡萄糖氧化酶催化反应动力学特征及其抑制剂

研究了葡萄糖氧化酶—过氧化物酶—４－氨基氨替比林－２,４－二氯苯酚酶偶联反应的动力学性质及一部分金属离子对反应的影响。Ａｇ＋、Ｈｇ２＋离子是该酶催化反应的较强抑制剂,最小抑制浓度分别为５μｇ·Ｌ－１及４ｍｇ·Ｌ－１,Ｉ５０分别为２０μｇ·Ｌ－１及７７ｍｇ·Ｌ－１。     

HPLC法测定人参叶中人参黄酮苷的质量分数

采用高效液相色谱法,测定人参叶中的主要黄酮类成分人参黄酮苷[山柰酚-3-O-β-D-半乳糖(2→1)-β-D-葡萄糖苷]的质量分数.色谱条件:Zorbax Extend C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为V(甲醇):V(乙腈):V(体积分数为0.1%的醋酸水溶液)=25:5:70,流速为1.2mL/min,检测波长268nm,色谱柱温度为25℃.结果表明:在进样量0.5～20.0μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999(n=6);人参黄酮苷的平均回收率为98.5%;RSD=0.64%(n=6)。